PL212400B1 - Sposób oznaczania zawartości etanolu w syropach - Google Patents
Sposób oznaczania zawartości etanolu w syropachInfo
- Publication number
- PL212400B1 PL212400B1 PL388376A PL38837609A PL212400B1 PL 212400 B1 PL212400 B1 PL 212400B1 PL 388376 A PL388376 A PL 388376A PL 38837609 A PL38837609 A PL 38837609A PL 212400 B1 PL212400 B1 PL 212400B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- ethanol content
- determination
- minutes
- syrups
- analysis
- Prior art date
Links
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 239000006188 syrup Substances 0.000 title claims description 11
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 title claims description 11
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 title description 2
- 229940127557 pharmaceutical product Drugs 0.000 title description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 5
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims description 5
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 3
- 241001307241 Althaea Species 0.000 description 2
- 235000006576 Althaea officinalis Nutrition 0.000 description 2
- 241000246358 Thymus Species 0.000 description 2
- 235000007303 Thymus vulgaris Nutrition 0.000 description 2
- 235000001035 marshmallow Nutrition 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000001585 thymus vulgaris Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000010813 internal standard method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania zawartości etanolu w syropach, stosowany w przemyś le farmaceutycznym i zielarskim.
Powszechnie znana i stosowana jest metoda oznaczania zawartości etanolu poprzez oznaczanie gęstości piknometrem destylatu otrzymanego z destylacji wodnego roztworu badanego preparatu.
Znany jest także z literatury sposób oznaczania zawartości pozostałości rozpuszczalników w tym etanolu metodą chromatografii gazowej z wprowadzeniem próbki statyczną techniką analiza fazy nadpowierzchniowej (headspace), polegająca na analizie metodą chromatografii gazowej par rozpuszczalnika znad badanego preparatu.
Celem wynalazku było opracowanie dokładniejszej i bardziej ekonomicznej metody oznaczania pozostałości rozpuszczalników w produktach farmaceutycznych.
Cel wynalazku osiągnięto poprzez dodanie do próbki badanego preparatu wody redestylowanej oraz metanolu, stanowiącego wzorzec wewnętrzny i oddestylowaniu.
Po oddestylowaniu, destylat uzupełniono wodą redestylowaną, po czym oddestylowaną próbkę oraz roztwór wzorcowy poddano analizie metodą chromatografii gazowej z zastosowaniem detekcji płomieniowo-jonizacyjnej (FID).
W trakcie analizy w czasie do 5 minut temperatura pieca wynosiła 40°C, przez 5-8 minut 40°C-270°C, a przez 8-52 minut 270°C, temperatura detektora wynosił a 300°C, a temperatura dozownika wynosił a 270°C.
Sposób według wynalazku pozwala oznaczyć dokładną zawartość etanolu w syropach, czyli preparatach wieloskładnikowych o niskiej zawartości etanolu wynoszącej do 5% masowych.
Opracowana metoda pozwala na badanie pozostałości rozpuszczalników w syropach techniką inną niż headspace.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykładach zastosowania, do oznaczania w syropie prawoślazowym, w syropie sulfogwajakolowym i w syropie tymiankowym.
Do kolby okrągłodennej pojemności 250 ml odważa się 30 g preparatu, dodaje 60 ml wody redestylowanej oraz 2 g metanolu OD, będącego wzorcem wewnętrznym. Następnie składniki miesza się i oddestylowuje prawie do sucha. Destylat zbiera się do kolby miarowej o pojemności 100 ml, zawierającej 10 ml wody redestylowanej. Po zakończeniu destylacji kolbę uzupełnia się wodą redestylowaną. Roztwór wzorcowy uzyskuję się mieszając 2 g etanolu i 2 g metanolu W kolbie miarowej dopełniając wodą redestylowaną do 100 ml. Oddestylowaną próbkę oraz roztwór wzorcowy poddaje się analizie chromatograficznej, na chromatografie gazowym z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID), przy czym zastosowano kolumnę kapilarną typu VF-624 ms o parametrach 30 m, 0,32 mm i 1,8 μm.
Objętość zadozowanej próbki wynosi 1 gl, przepływ: 1,5 ml/min. Temperatura dozownika wynosi 270°C, temperatura detektora: 300°C, zaś program temperaturowy pieca: 5 min - temperatura 40°C, liniowy przyrost 5°C/min do temperatury 260°C, izoterma przez 5 min w temperaturze 260°C.
Zawartość etanolu w próbce obliczono metodą wzorca wewnętrznego.
Rezultat oznaczania zawartości etanolu w syropie prawoślazowym, która winna wynosić nie więcej niż 1% masowych ilustruje chromatograf destylatu:
PL 212 400 B1
Rezultat oznaczania zawartości etanolu w syropie sulfogwajakolowym, która winna wynosić 5,3% masowych ilustruje chromatograf destylatu:
Rezultat oznaczania zawartości etanolu w syropie tymiankowym, która winna wynosić 4,8% masowych ilustruje chromatograf destylatu:
Claims (4)
1. Sposób oznaczania zawartości etanolu w syropach, przy wykorzystaniu chromatografii gazowej, znamienny tym, do próbki badanego preparatu dodaje się wodę redestylowaną oraz metanol stanowiący wzorzec wewnętrzny i oddestylowuje, zaś destylat uzupełnia się wodą redestylowaną, po czym oddestylowaną próbkę oraz roztwór wzorcowy poddaje się analizie metodą chromatografii gazowej z zastosowaniem detekcji płomieniowo-jonizacyjnej (FID).
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w trakcie analizy w czasie do 5 minut temperatura pieca wynosi 40°C, przez 5-8 minut 40°C-270°C, a przez 8-52 minut 270°C.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w trakcie analizy temperatura detektora wynosi 300°C.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w trakcie analizy temperatura dozownika wy-
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL388376A PL212400B1 (pl) | 2009-06-24 | 2009-06-24 | Sposób oznaczania zawartości etanolu w syropach |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL388376A PL212400B1 (pl) | 2009-06-24 | 2009-06-24 | Sposób oznaczania zawartości etanolu w syropach |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL212400B1 true PL212400B1 (pl) | 2012-09-28 |
Family
ID=46882941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL388376A PL212400B1 (pl) | 2009-06-24 | 2009-06-24 | Sposób oznaczania zawartości etanolu w syropach |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL212400B1 (pl) |
-
2009
- 2009-06-24 PL PL388376A patent/PL212400B1/pl not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Singh | HPLC method development and validation-an overview. | |
| Yazdanpanah et al. | Analytical measurement of serum 25-OH-vitamin D3, 25-OH-vitamin D2 and their C3-epimers by LC–MS/MS in infant and pediatric specimens | |
| Cerceau et al. | A validated 1H NMR method for quantitative analysis of α-bisabolol in essential oils of Eremanthus erythropappus | |
| Gomis et al. | Isobaric vapor–liquid and vapor–liquid–liquid equilibrium data for the water–ethanol–hexane system | |
| Gaworski et al. | Toxicological considerations on the use of propylene glycol as a humectant in cigarettes | |
| CN106770788A (zh) | 基于“一测多评”法的花椒麻味物质含量检测 | |
| CN105067747B (zh) | 一种麝香保心丸中苏合香药味成分指纹图谱的检测方法及其应用 | |
| Saraiva et al. | Selection of the derivatization reagent—the case of human blood cholesterol, its precursors and phytosterols GC–MS analyses | |
| CN104880517B (zh) | 一种中药制剂中痕量成分含量的测定方法 | |
| CN114839300A (zh) | 采用一测多评法测定佛手中6种化学成分的方法 | |
| PL212400B1 (pl) | Sposób oznaczania zawartości etanolu w syropach | |
| SB et al. | Determination of organic volatile impurities in herbal formulations and extracts by capillary gas chromatography | |
| CN104777260A (zh) | 鸦胆子油乳注射液质量控制方法 | |
| Chen et al. | Determination of fragrance ingredients in fish by ultrasound-assisted extraction followed by purge & trap | |
| RU2747964C1 (ru) | Газохроматографический способ количественного определения хлорацетофенона в воздухе методом внутреннего стандарта | |
| CN102028707A (zh) | 麝香酮的检测方法 | |
| Sanagi et al. | Determination of residual volatile organic compounds migrated from polystyrene food packaging into food simulant by headspace solid phase microextraction–gas chromatography | |
| Banerjee et al. | Method Development and Validation for the Simultaneous Estimation of Eplarestat and Pragabalin in Bulk and Pharmaceutical Formulation by using RP-HPLC | |
| Tamilselvi et al. | Bio-analytical method development and validation for the estimation of Clotrimazole in human plasma by RP-HPLC method | |
| Zhang et al. | Determination of the total ginsenosides in ginseng using the UV spectrophotometer and evaluation of the measurement uncertainty | |
| Patel et al. | Method validation and method development by using analytical method-HPLC-review on current research | |
| CN104833731B (zh) | 镇痛活络酊的含量测定方法 | |
| CN103163250B (zh) | 4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法 | |
| CN103336076A (zh) | 鹿产品中激素和肌苷的分析测试方法 | |
| Chmielewska et al. | Development of a reversed-phase HPLC method for analysis of fluocinolone acetonide in gel and ointment |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20130624 |