PL211625B1 - Sposób i instalacja do równoczesnego oczyszczania surowej melaminy i melaminy o niskiej jakości w niskociśnieniowym procesie wytwarzania melaminy - Google Patents

Abstract

Sposób zawiera kolejno następujące etapy, rozpoczynające się po etapie krystalizacji: 1) wytworzenie zawiesiny surowej melaminy oraz melaminy niskiej jakości w pofiltracyjnych ługach macierzystych, 2) dodanie ciekłego amoniaku do powstałej zawiesiny w ilości 0,5 - 4,9% wag. w stosunku do strumienia zawiesiny a następnie podgrzanie zawiesiny, 3) cyrkulacja zawiesiny w temperaturze 120 - 159°C przez układ zawierający mieszalnik statyczny (6), hydrocyklon (7) i wymiennik ciepła (5), do całkowitego rozpuszczenia melaminy, 4) filtracja strumienia roztworu melaminy, 5) końcowa krystalizacja oczyszczonej melaminy, 6) wydzielenie wykrystalizowanej melaminy, wysuszenie i przesłanie do magazynu.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób równoczesnego oczyszczania surowej melaminy i melaminy o niskiej jakości w niskociśnieniowym procesie wytwarzania melaminy, umożliwiający usunięcie z melaminy zanieczyszczeń mechanicznych i produktów korozji aparatury przy zachowaniu niskiej zawartości produktów ubocznych syntezy melaminy, takich jak polikondensaty melaminowe i oksyaminotriazyny (OAT).

Podczas produkcji melaminy, niezależnie od zastosowanej technologii, nierzadko dochodzi do otrzymania produktu o pogorszonych parametrach jakościowych. Problem ten występuje m.in. w procesie niskociśnieniowym katalitycznym, gdzie oprócz melaminy spełniającej określone wymagania jakościowe, produkowane są znaczne ilości melaminy niskiej jakości. Pogorszenie jakości melaminy spowodowane jest zanieczyszczeniami mechanicznymi. Przeprowadzone wielokrotnie badania potwierdziły, że zanieczyszczenia mechaniczne melaminy pochodzą z węzła rozkładu mocznika i syntezy melaminy. Są to m.in. cząstki piachu powstałe w wyniku jego ścierania w złożu fluidalnym aparatów rozkładowych, cząstki katalizatora powstałe z pękania katalizatora w wyniku jego naprężeń termicznych spowodowanych wysoką temperaturą oraz produkty korozji aparatury. Zanieczyszczenia te wpływają niekorzystnie na jakość melaminy, która jest produktem o bardzo wysokich wymaganiach co do czystości produktu. Już niewielkie ilości produktu mogą spowodować załamanie jakości produktu (barwa żywicy melaminowej). Melamina niskiej jakości powstaje głównie po uruchomieniu linii technologicznych po remoncie średnim. Pogorszenie jakości produkowanej melaminy występuje również w czasie dociążania linii po krótkich postojach remontowych instalacji.

Ze stanu techniki znane jest polskie zgłoszenie patentowe nr P-355580, dotyczące oczyszczania melaminy uzyskanej w procesie wysokociśnieniowym, w którym melaminę oczyszcza się w procesie zawierającym następujące etapy:

- rozpuszczenie w surowej wodzie ciekłej melaminy zawierają cej polikondensaty oraz inne produkty uboczne syntezy melaminy,

- poddanie takiego roztworu działaniu mogącemu usuwać rozpuszczony CO2, z ograniczeniem jego stężenia do wartości niższej niż 0,5% wag.,

- poddanie roztworu surowej melaminy dział aniu amoniaku w iloś ci wynoszą cej 5 do 25% wag., w temperaturze 100 do 250°C i pozostawienie reagują cej mieszaniny przez kilka minut,

- odzyskanie roztworu mającego stężenie polikondensatów niższe niż 1000 ppm, typowo mniejsze niż 100 ppm.

Powyższy sposób dobrze sprawdza się przy usuwaniu zanieczyszczeń pochodzących z wysokociśnieniowego procesu niekatalitycznego, jednak nie daje się zastosować w przypadku niskociśnieniowego procesu katalitycznego, z uwagi na charakter procesu technologicznego, zwłaszcza wysokie stężenie CO2 w zawiesinie melaminy powodujące podczas rozpuszczania melaminy powstawanie pochodnych melaminy; ponadto w procesie niskociśnieniowym zachodzi konieczność usunięcia charakterystycznych dla tego procesu zanieczyszczeń mechanicznych. Dlatego istnieje potrzeba znalezienia sposobu pozwalającego na eliminację zanieczyszczeń mechanicznych a także innych zanieczyszczeń powodujących zabarwienie melaminy bez istotnego wzrostu zawartości zanieczyszczeń chemicznych w produkcie końcowym, pozwalającego na uszlachetnianie melaminy zarówno z procesu katalitycznego jak i niekatalitycznego.

Według niniejszego wynalazku, sposób równoczesnego oczyszczania surowej melaminy i melaminy o niskiej jakości w niskociśnieniowym procesie wytwarzania melaminy zawiera kolejno następujące etapy, rozpoczynające się po etapie krystalizacji:

1) wytworzenie zawiesiny surowej melaminy oraz melaminy niskiej jakości w pofiltracyjnych ługach macierzystych,

2) dodanie ciekłego amoniaku do powstałej zawiesiny w ilości 0,5 - 4,9% wag. w stosunku do strumienia zawiesiny, korzystnie 3% wag., a następnie podgrzanie zawiesiny,

3) recyrkulacja zawiesiny w temperaturze 120-159°C, korzystnie około 155°C, przez układ zawierający kolejno mieszalnik statyczny, hydrocyklon i wymiennik ciepła, do całkowitego rozpuszczenia melaminy,

4) filtracja strumienia roztworu melaminy,

5) końcowa krystalizacja oczyszczonej melaminy,

6) wydzielenie wykrystalizowanej melaminy, wysuszenie i przesłanie do magazynu.

PL 211 625 B1

Zastosowanie recyrkulacji gorącej zawiesiny w układzie zawierającym mieszalnik i hydrocyklon oraz utrzymywanie temperatury w wyżej podanym zakresie zapewnia pełne rozpuszczenie melaminy. Ciśnienie w układzie recyrkulacji jest w zakresie 0,1 - 12 bar powyżej ciśnienia atmosferycznego.

Instalacja do realizacji wynalazku zawiera mieszalnik, do którego wprowadza się surową melaminę, melaminę niskiej jakości i ługi macierzyste, szeregowy układ dwóch wymienników ciepła, mieszalnik statyczny, hydrocyklon, węzeł filtracji i krystalizator. Drugi wymiennik ciepła, mieszalnik statyczny i hydrocyklon stanowią układ recyrkulacyjny. Dalsze aparaty i urządzenia, przeznaczone do wydzielania, suszenia i transportu melaminy do magazynu są typowe dla procesów wytwarzania melaminy metodą niskociśnieniową.

Ustawiony za mieszalnikiem statycznym hydrocyklon zabezpiecza przed możliwością przedostania się kryształów melaminy do sekcji filtracji. Roztwór melaminy z hydrocyklonu przesyła się do węzła filtracji składającego się z filtra wstępnego, filtra węglowo-tkaninowego i filtra zabezpieczającego. Korzystnie każdy etap filtracji składa się z dwóch filtrów pracujących naprzemiennie. Po ostatnim filtrze roztwór podaje się do sekcji krystalizacji, a stamtąd do magazynu produktu.

Sposób według wynalazku nadaje się do oczyszczania, aż do osiągnięcia wymaganej rynkowej jakości, strumienia melaminy surowej powstającej w procesie niskociśnieniowym wraz ze strumieniem - okresowym lub ciągłym - melaminy niskiej jakoś ci, która może pochodzić z różnych źródeł.

PRZYKŁAD WYKONANIA SPOSOBU WG WYNALAZKU

Zawiesinę melaminy z krystalizatora 1 podano do układu filtracji melaminy 2, gdzie melamina została oddzielona od roztworu macierzystego. Otrzymana surowa melamina o zawartości ok. 10% wilgoci została wprowadzona do mieszalnika 3, gdzie nastąpiło jej zmieszanie z recyrkulującym strumieniem ługów macierzystych z filtrów melaminy 12. Do strumienia zawiesiny pobranego z mieszalnika 3 dodany został strumień ciekłego amoniaku w ilości podanej w poniższej tabeli i całość podgrzano w wymiennikach 4 i 5 do temperatury 155°C, co spowodowało rozpuszczenie melaminy. Dla zapewnienia pełnego rozpuszczenia zastosowano mieszalnik statyczny B2 i cyrkulację gorącego roztworu w obiegu wymiennik 5 - mieszalnik statyczny 6 - hydrocyklon 7 - wymiennik 5. Roztwór melaminy z hydrocyklonu 7 został przesłany do węzła filtracji składającego się z filtra wstępnego 8, filtra węglowo-tkaninowego 9 i filtra zabezpieczającego 10. Każdy etap filtracji składał się z dwóch filtrów pracujących naprzemiennie. Po filtrze 10 roztwór podano do krystalizatora 11.

T a b e l a 1:

Skuteczność oczyszczania melaminy sposobem wg wynalazku w zależności od dodatku amoniaku do zawiesiny melaminy

Dodatek NH3	Temperatura	Czas przebywania	Polikondensaty	Oksyaminotriazyny
% wag.	°C	min	ppm
Próbka wyjściowa	1255	74
2,67	155	20	367	175

PRZYKŁAD WYKONANIA INSTALACJI WEDŁUG WYNALAZKU

Instalacja do równoczesnego oczyszczania surowej melaminy i melaminy o niskiej jakości w niskociśnieniowym procesie wytwarzania melaminy zawiera kolejno następujące aparaty po krystalizatorze melaminy:

a) mieszalnik 3 do sporządzania zawiesiny surowej melaminy i melaminy niskiej jakości w ługach macierzystych,

b) pierwszy i drugi (4 i 5) wymiennik ciepła w układzie szeregowym,

c) mieszalnik statyczny 6,

d) hydrocyklon 7,

e) węzeł filtracji składający się z trzech filtrów w układzie szeregowym: filtra wstępnego 8, filtra węglowo-tkaninowego 9 i filtra zabezpieczającego 10,

f) krystalizator końcowy.

Dół hydrocyklonu 7 jest dodatkowo połączony z drugim wymiennikiem 5 tworząc układ cyrkulacyjny wymiennik - mieszalnik statyczny - hydrocyklon.

Claims (4)

Zastrzeżenia patentowe

1) wytworzenie zawiesiny surowej melaminy oraz melaminy niskiej jakości w pofiltracyjnych ługach macierzystych,

1. Sposób równoczesnego oczyszczania surowej melaminy i melaminy o niskiej jakości w niskociśnieniowym procesie wytwarzania melaminy, znamienny tym, że zawiera kolejno następujące etapy, rozpoczynające się po etapie krystalizacji:

2. Sposób według zastrzeżenia 1, znamienny tym, że ciekły amoniak dodaje się do zawiesiny melaminy w ilości 3% wag.

2) dodanie ciekłego amoniaku do powstałej zawiesiny w ilości 0,5 - 4,9% wag. w stosunku do strumienia zawiesiny a następnie podgrzanie zawiesiny,

3. Sposób według zastrzeżenia 1, znamienny tym, że cyrkulację zawiesiny prowadzi się w temperaturze 155°C.

3) cyrkulacja zawiesiny w temperaturze 120-159°C przez układ zawierający kolejno mieszalnik statyczny, hydrocyklon i wymiennik ciepła, do całkowitego rozpuszczenia melaminy,

4) filtracja strumienia roztworu melaminy,

5) końcowa krystalizacja oczyszczonej melaminy,

6) wydzielenie wykrystalizowanej melaminy, wysuszenie i przesłanie do magazynu.

4. Instalacja do równoczesnego oczyszczania surowej melaminy i melaminy o niskiej jakości w niskociś nieniowym procesie wytwarzania melaminy, znamienna tym, że zawiera kolejno następujące aparaty po krystalizatorze melaminy:

a) mieszalnik (3) do sporządzania zawiesiny surowej melaminy i melaminy niskiej jakości w ługach macierzystych,

b) pierwszy (4) i drugi (5) wymiennik ciepła w układzie szeregowym,

c) mieszalnik statyczny (6),

d) hydrocyklon (7),

e) węzeł filtracji składający się z trzech filtrów w układzie szeregowym: filtra wstępnego (8), filtra węglowo-tkaninowego (9) i filtra zabezpieczającego (10),

f) krystalizator końcowy, przy czym dół hydrocyklonu (7) jest dodatkowo połączony z drugim wymiennikiem (5) tworząc układ cyrkulacyjny wymiennik - mieszalnik statyczny - hydrocyklon.