PL211596B1 - Sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem - Google Patents
Sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotemInfo
- Publication number
- PL211596B1 PL211596B1 PL387329A PL38732909A PL211596B1 PL 211596 B1 PL211596 B1 PL 211596B1 PL 387329 A PL387329 A PL 387329A PL 38732909 A PL38732909 A PL 38732909A PL 211596 B1 PL211596 B1 PL 211596B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- dioxide powder
- doped titanium
- nitrogen
- nitrogen doped
- Prior art date
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 28
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 13
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims description 13
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 title claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000010 aprotic solvent Substances 0.000 claims description 4
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002371 ultraviolet--visible spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem przeznaczonego zwłaszcza do ogniw fotowoltaicznych, ogniw galwanicznych, w tym litowo-jonowych oraz do fotokatalizy, a także do dezynfekcji.
Znane są sposoby otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem polegające na reakcji w środowisku wodnym między prekursorem ditlenku tytanu na przykład tetrachlorkiem tytanu a źródłem azotu, którym zazwyczaj jest amoniak, mocznik lub azot cząsteczkowy. W celu otrzymania proszku, produkt syntezy wyprażany jest w piecu w temperaturze powyżej 300°C. Wprowadzenie azotu do struktury ditlenku tytanu skutkuje zwiększeniem absorpcji w zakresie światła widzialnego w porównaniu z czystym ditlenkiem tytanu. Cecha ta pozwala na wykorzystanie tak otrzymanego materiału w komórkach fotowoltaicznych, fotokatalizie i ogniwach fotoelektrochemicznych do generacji wodoru poprzez fotokatalityczny rozkład wody.
Sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem według wynalazku charakteryzuje się tym, że rozpuszcza się tetrachlorek tytanu w bezwodnym rozpuszczalniku aprotycznym lub mieszaninie bezwodnych rozpuszczalników aprotycznych tak, aby uzyskać stężenie tytanu w roztworze 4,0 - 8,0 mg/ml, a otrzymany roztwór poddaje się zasadowej hydrolizie korzystnie przy użyciu 4,5 - 5,5 molowego wodorotlenku metalu alkalicznego w obecności 10 - 30% nadtlenku wodoru. Otrzymany roztwór miesza się przez co najmniej 2 godziny w atmosferze zawierającej amoniak. Zagęszczoną mieszaninę wypraża się przez okres co najmniej 1 godziny w temperaturze 400°C w atmosferze powietrza i otrzymany proszek ewentualnie oczyszcza się z produktów ubocznych.
Dzięki korzystaniu ze sposobu według wynalazku uzyskuje się ziarna o małych rozmiarach, co gwarantuje lepsze właściwości katalityczne niż gruboziarnistych proszków ditlenku tytanu domieszkowanych azotem.
Wynalazek objaśniony jest bliżej w przykładzie wykonania oraz na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia widmo UV-Vis otrzymane dla warstwy otrzymanej z proszku ditlenku tytanu oraz z proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem, a fig. 2 widmo XRD otrzymane dla proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem umieszczonego na podłożu szklanym.
P r z y k ł a d
Rozpuszcza się tetrachlorek tytanu w bezwodnym acetonitrylu, tak aby uzyskać stężenie tytanu w roztworze c = 5,231 mg/ml. Otrzymany roztwór zwią zku kompleksowego w acetonitrylu poddaje się zasadowej hydrolizie przy użyciu 5 M roztworu wodorotlenku sodu w obecności 0,2 ml/10 ml mieszaniny reakcyjnej nadtlenku wodoru. Sporządzony roztwór intensywnie miesza się przez co najmniej 2 godziny w atmosferze wytwarzanego podczas reakcji amoniaku. Zagęszczoną mieszaninę wypraża się przez 1 godzinę w piecu kwarcowym w temperaturze 400°C, w atmosferze powietrza. Uzyskany proszek oczyszcza się przez pięciokrotne płukanie wodą destylowaną i odwirowanie przez 15 min z szybkością wirowania 5000 RPM w temperaturze 22°C.
Na podstawie danych z widma XRD oblicza się średni rozmiar ziarna (D) stosując równanie Scherrer'a βcosΘ gdzie λ jest długością fali promieniowania X (λ = 0,154 nm), β to szerokość najwyższego piku w połowie jego wysokości wyrażona w radianach, Θ stanowi kąt Bragga, przy którym występuje maksimum. Zarówno dla domieszkowanego azotem jak i TiO2 w czystej postaci średni rozmiar ziarna wynosi ok. 13 nm.
Claims (1)
- Sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem polegający na przeprowadzeniu reakcji pomiędzy prekursorem ditlenku tytanu a źródłem zawierającym azot, usunięciu wody i wyprażeniu otrzymanego produktu, znamienny tym, że rozpuszcza się tetrachlorek tytanu w bezwodnym rozpuszczalniku aprotycznym lub mieszaninie bezwodnych rozpuszczalników aprotycznych tak, aby uzyskać stężenie tytanu w roztworze 4,0 - 8,0 mg/ml, a otrzymany roztwór poddaje się zasadowej hydrolizie korzystnie przy użyciu 4,5 - 5,5 molowego wodorotlenku metalu alkalicznegoPL 211 596 B1 obecności 10 - 30% nadtlenku wodoru, po czym otrzymany roztwór miesza się przez co najmniej godziny w atmosferze zawierającej amoniak, a następnie zagęszczoną mieszaninę wypraża się przez okres co najmniej 1 godziny w temperaturze 400°C w atmosferze powietrza i otrzymany proszek ewentualnie oczyszcza się z produktów ubocznych.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL387329A PL211596B1 (pl) | 2009-02-24 | 2009-02-24 | Sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL387329A PL211596B1 (pl) | 2009-02-24 | 2009-02-24 | Sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL387329A1 PL387329A1 (pl) | 2010-08-30 |
| PL211596B1 true PL211596B1 (pl) | 2012-06-29 |
Family
ID=42679622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL387329A PL211596B1 (pl) | 2009-02-24 | 2009-02-24 | Sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL211596B1 (pl) |
-
2009
- 2009-02-24 PL PL387329A patent/PL211596B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL387329A1 (pl) | 2010-08-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dozzi et al. | Specific facets-dominated anatase TiO2: fluorine-mediated synthesis and photoactivity | |
| Lau et al. | Low-molecular-weight carbon nitrides for solar hydrogen evolution | |
| Chen et al. | Activation of n→ π* transitions in two-dimensional conjugated polymers for visible light photocatalysis | |
| Bakre et al. | Influence of N sources on the photocatalytic activity of N-doped TiO2 | |
| Heymann et al. | A new synthesis approach for carbon nitrides: Poly (triazine imide) and its photocatalytic properties | |
| Lee et al. | Enhanced photocatalysis from truncated octahedral bipyramids of anatase TiO2 with exposed {001}/{101} facets | |
| EP2459485B1 (en) | Photocatalytic materials and process for producing the same | |
| CN102091644B (zh) | 一种碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法 | |
| WO2012090390A1 (ja) | 光半導体およびその製造方法、並びに、光半導体デバイス、光触媒、水素生成デバイスおよびエネルギーシステム | |
| Chainarong et al. | Synthesis and characterization of nitrogen-doped TiO2 nanomaterials for photocatalytic activities under visible light | |
| CN102259035B (zh) | 一种非金属掺杂型TiO2光催化剂的制备方法 | |
| CN104760995A (zh) | 一种板钛矿二氧化钛纳米棒的制备方法 | |
| Hsu et al. | Fabrication and photocatalytic application of aromatic ring functionalized melem oligomers | |
| Phuruangrat et al. | Photocatalytic activity of ZNO with different morphologies synthesized by a sonochemical method | |
| PL211596B1 (pl) | Sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem | |
| Arora et al. | Conversion of scrap iron into ultrafine α-Fe 2 O 3 nanorods for the efficient visible light photodegradation of ciprofloxacin | |
| Saito et al. | Ni‐Doped Protonated Layered Titanate/TiO2 Composite with Efficient Photocatalytic Activity for NO x Decomposition Reactions | |
| Coleman Jr et al. | Rapid solid-state metathesis route to transition-metal doped titanias | |
| KR20140092483A (ko) | 이산화티탄의 입자 형상 변환 방법 | |
| Reilly et al. | Simple and Scalable Synthesis of Vertically Aligned Anatase Nanowires for Enhanced Photoelectrochemical Performance | |
| JP5517805B2 (ja) | 可視光応答型光触媒、水分解光触媒、水素生成デバイス及び水分解方法 | |
| JP4351936B2 (ja) | 酸化チタン光触媒の製造方法 | |
| JP4565239B2 (ja) | 酸化ジルコニウム系光機能性酸化物 | |
| CN101723313B (zh) | 一种制备纳米二氧化钛/碳纳米管复合材料的方法 | |
| JP2005319423A (ja) | 酸化チタン光触媒の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20120224 |