PL211596B1 - Sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem przeznaczonego zwłaszcza do ogniw fotowoltaicznych, ogniw galwanicznych, w tym litowo-jonowych oraz do fotokatalizy, a także do dezynfekcji.

Znane są sposoby otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem polegające na reakcji w środowisku wodnym między prekursorem ditlenku tytanu na przykład tetrachlorkiem tytanu a źródłem azotu, którym zazwyczaj jest amoniak, mocznik lub azot cząsteczkowy. W celu otrzymania proszku, produkt syntezy wyprażany jest w piecu w temperaturze powyżej 300°C. Wprowadzenie azotu do struktury ditlenku tytanu skutkuje zwiększeniem absorpcji w zakresie światła widzialnego w porównaniu z czystym ditlenkiem tytanu. Cecha ta pozwala na wykorzystanie tak otrzymanego materiału w komórkach fotowoltaicznych, fotokatalizie i ogniwach fotoelektrochemicznych do generacji wodoru poprzez fotokatalityczny rozkład wody.

Sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem według wynalazku charakteryzuje się tym, że rozpuszcza się tetrachlorek tytanu w bezwodnym rozpuszczalniku aprotycznym lub mieszaninie bezwodnych rozpuszczalników aprotycznych tak, aby uzyskać stężenie tytanu w roztworze 4,0 - 8,0 mg/ml, a otrzymany roztwór poddaje się zasadowej hydrolizie korzystnie przy użyciu 4,5 - 5,5 molowego wodorotlenku metalu alkalicznego w obecności 10 - 30% nadtlenku wodoru. Otrzymany roztwór miesza się przez co najmniej 2 godziny w atmosferze zawierającej amoniak. Zagęszczoną mieszaninę wypraża się przez okres co najmniej 1 godziny w temperaturze 400°C w atmosferze powietrza i otrzymany proszek ewentualnie oczyszcza się z produktów ubocznych.

Dzięki korzystaniu ze sposobu według wynalazku uzyskuje się ziarna o małych rozmiarach, co gwarantuje lepsze właściwości katalityczne niż gruboziarnistych proszków ditlenku tytanu domieszkowanych azotem.

Wynalazek objaśniony jest bliżej w przykładzie wykonania oraz na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia widmo UV-Vis otrzymane dla warstwy otrzymanej z proszku ditlenku tytanu oraz z proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem, a fig. 2 widmo XRD otrzymane dla proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem umieszczonego na podłożu szklanym.

P r z y k ł a d

Rozpuszcza się tetrachlorek tytanu w bezwodnym acetonitrylu, tak aby uzyskać stężenie tytanu w roztworze c = 5,231 mg/ml. Otrzymany roztwór zwią zku kompleksowego w acetonitrylu poddaje się zasadowej hydrolizie przy użyciu 5 M roztworu wodorotlenku sodu w obecności 0,2 ml/10 ml mieszaniny reakcyjnej nadtlenku wodoru. Sporządzony roztwór intensywnie miesza się przez co najmniej 2 godziny w atmosferze wytwarzanego podczas reakcji amoniaku. Zagęszczoną mieszaninę wypraża się przez 1 godzinę w piecu kwarcowym w temperaturze 400°C, w atmosferze powietrza. Uzyskany proszek oczyszcza się przez pięciokrotne płukanie wodą destylowaną i odwirowanie przez 15 min z szybkością wirowania 5000 RPM w temperaturze 22°C.

Na podstawie danych z widma XRD oblicza się średni rozmiar ziarna (D) stosując równanie Scherrer'a βcosΘ gdzie λ jest długością fali promieniowania X (λ = 0,154 nm), β to szerokość najwyższego piku w połowie jego wysokości wyrażona w radianach, Θ stanowi kąt Bragga, przy którym występuje maksimum. Zarówno dla domieszkowanego azotem jak i TiO2 w czystej postaci średni rozmiar ziarna wynosi ok. 13 nm.

Claims (1)

1. Sposób otrzymywania proszku ditlenku tytanu domieszkowanego azotem polegający na przeprowadzeniu reakcji pomiędzy prekursorem ditlenku tytanu a źródłem zawierającym azot, usunięciu wody i wyprażeniu otrzymanego produktu, znamienny tym, że rozpuszcza się tetrachlorek tytanu w bezwodnym rozpuszczalniku aprotycznym lub mieszaninie bezwodnych rozpuszczalników aprotycznych tak, aby uzyskać stężenie tytanu w roztworze 4,0 - 8,0 mg/ml, a otrzymany roztwór poddaje się zasadowej hydrolizie korzystnie przy użyciu 4,5 - 5,5 molowego wodorotlenku metalu alkalicznego

   PL 211 596 B1 obecności 10 - 30% nadtlenku wodoru, po czym otrzymany roztwór miesza się przez co najmniej godziny w atmosferze zawierającej amoniak, a następnie zagęszczoną mieszaninę wypraża się przez okres co najmniej 1 godziny w temperaturze 400°C w atmosferze powietrza i otrzymany proszek ewentualnie oczyszcza się z produktów ubocznych.