PL211511B1 - Sposób wytwarzania prekursorów nanowypełniaczy do plastomerów i elastomerów - Google Patents

Sposób wytwarzania prekursorów nanowypełniaczy do plastomerów i elastomerów

Info

Publication number
PL211511B1
PL211511B1 PL380922A PL38092206A PL211511B1 PL 211511 B1 PL211511 B1 PL 211511B1 PL 380922 A PL380922 A PL 380922A PL 38092206 A PL38092206 A PL 38092206A PL 211511 B1 PL211511 B1 PL 211511B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
aluminosilicates
stage
sodium
elastomers
converted
Prior art date
Application number
PL380922A
Other languages
English (en)
Other versions
PL380922A1 (pl
Inventor
Marta Stechman
Marian Legutko
Original Assignee
Inst Chemii Nieorganicznej
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Chemii Nieorganicznej filed Critical Inst Chemii Nieorganicznej
Priority to PL380922A priority Critical patent/PL211511B1/pl
Publication of PL380922A1 publication Critical patent/PL380922A1/pl
Publication of PL211511B1 publication Critical patent/PL211511B1/pl

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

Sposób wytwarzania prekursorów nanowypełniaczy do plastomerów i elastomerów, polega na tym. że glinokrzemiany warstwowe poddaje się obróbce w następujących etapach: w pierwszym etapie materiał wyjściowy oczyszcza się od kwarcu, żelaza, związków tytanu oraz niektórych metali ciężkich, w drugim etapie przeprowadza się wzbogacone glinokrzemiany warstwowe w formę wodorową za pomocą mineralnych kwasów nieorganicznych z równoczesnym usuwaniem węglanów, w trzecim etapie glinokrzemiany w formie wodorowej przeprowadza się w formę sodowa wodorotlenkiem sodu lub węglanem sodu. z równoczesnym zobojętnieniem pozostałej części kwasu, w czwartym etapie glinokrzemiany w formie sodowej poddaje się wymianie jonowej solami amoniowymi.

Description

(21) Numer zgłoszenia: 380922 (51) Int.Cl.
C08K 3/34 (2006.01) C08K 9/02 (2006.01)
Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 27.10.2006 (54) Sposób wytwarzania prekursorów nanowypełniaczy do plastomerów i elastomerów
(43) Zgłoszenie ogłoszono: 28.04.2008 BUP 09/08 (73) Uprawniony z patentu: INSTYTUT NAWOZÓW SZTUCZNYCH, Puławy, PL
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono: (72) Twórca(y) wynalazku:
31.05.2012 WUP 05/12 MARTA STECHMAN, Gliwice, PL MARIAN LEGUTKO, Gliwice, PL
PL 211 511 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania prekursorów nanowypełniaczy do plastomerów i elastomerów na bazie glinokrzemianów warstwowych.
Znane są szerokie zastosowania glinokrzemianów warstwowych do wytwarzania nanokompozytów na bazie różnych plasto- i elastomerów.
I tak, w opisie polskiego zgł oszenia patentowego nr P-347 974 przedstawiono sposób wytwarzania materiałów kompozytowych, wykonanych na bazie termoplastów, obejmujących poliamidy, polimery winylowe, poliestry, poliwęglany, polialdehydy i poliketony z udziałem filokrzemianów. Materiały takie odznaczają się wysoką sztywnością oraz zmniejszoną odpornością na obciążenia dynamiczne.
W opisie patentowym EP 0 387 903 B1 zaproponowano zastosowanie modyfikatorów udarności w kompozycjach termoplastycznych, poprzez wprowadzenie modyfikowanego polipropylenu, szczepionego nienasyconymi kwasami karboksylowymi, poliamidu modyfikowanego minerałami glinkowymi, jak też kauczuku w postaci kopolimeru etylen-a-olefina lub jego pochodnej, jak też polimer blokowy i/lub wypełniacz.
W opisie patentowym EP 0 352 042 B1 opisano sposób otrzymywania wysokoudarowej mieszaniny żywic z materiału kompozytowego, na bazie żywicy poliamidowej zawierającej krzemiany warstwowe i żywicę polioksyfenylenową.
Opis patentowy US nr 5 552 469 przedstawia sposób wytwarzania nanokompozytów, w których bazą polimeryczną mogą być polietylen lub polipropylen, jak też kopolimery etylenowo-propylenowe lub etylenowo-propylenowo-dienowe, natomiast wypełniaczem - glina smektytowa traktowana oligomerami z grupami funkcyjnymi karbonylowymi, hydroksylowymi, karboksylowymi, aminowymi i/lub eterowymi.
Opis patentowy US nr 5 760 121 przedstawia sposób otrzymywania materiału kompozytowego na bazie poliamidów, poliwinyloamin, politereftalanu etylenu, poliolefin lub poliakrylanu oraz modyfikowany materiał filokrzemianowy, interkalowany za pomocą kompozycji interkalującej, zawierającej wodny lub rozpuszczalnikowy roztwór polimeru. Odpowiednimi polimerami interkalującymi są poliolefiny i polimery akrylowe.
Inny sposób otrzymywania kompozycji ujawnia opis patentowy US nr 5 910 523 ze skrytokrystalicznej poliolefiny, wypełniacza glinkowego, silanu z aminowymi grupami funkcyjnymi. Wbudowanie minerałów glin do matrycy polimeru nie zawsze jednak daje w wyniku znaczne polepszenie własności mechanicznych. Może to być częściowo powodowane niezdolnością do rozwarstwiania się wszystkich lub znacznej części pakietów materiału glinokrzemianowego. Może to być również powodowane brakiem powinowactwa chemicznego pomiędzy materiałami krzemianowymi i organicznymi polimerami.
Celem wynalazku jest taki sposób obróbki surowca glinokrzemianowego, aby uzyskane w wyniku obróbki prekursory nanowypełniaczy do plastomerów i elastomerów charakteryzowały się wysoką jakością, zdefiniowaną wysoką zawartością glinokrzemianów warstwowych, szczególnie montmorylonitu, kaolinitu, haloizytu, wermikulitu i illitu.
Istota wynalazku polega na tym, że sposób wytwarzania nanowypełniaczy prowadzi się w następujących etapach: w pierwszym etapie materiał wyjściowy oczyszcza się od kwarcu, żelaza, związków tytanu oraz niektórych metali ciężkich przy użyciu hydrocyklonów i/lub stołów wibracyjnych, w drugim etapie przeprowadza się wzbogacone glinokrzemiany warstwowe w formę wodorową za pomocą mineralnych kwasów nieorganicznych, korzystnie kwasu solnego w temperaturze 100°C w czasie nie krótszym niż 60 minut z równoczesnym usuwaniem węglanów, w trzecim etapie glinokrzemiany w formie wodorowej przeprowadza się w formę sodową z równoczesnym zobojętnieniem pozostałej części kwasu wodorotlenkiem sodu lub węglanem sodu o stężeniu 15% wagowych, w temperaturze 60°C przy intensywnym mieszaniu, w czasie nie krótszym niż 1 godzina, w czwartym etapie glinokrzemiany w formie sodowej suszy się w temperaturze 110-120°C w czasie nie krótszym niż 8 godzin i poddaje się wymianie jonowej roztworami soli amoniowych w alkoholu butylowym.
Sposób według wynalazku opisano bliżej w przykładzie wykonania oraz schemacie ideowym.
P r z y k ł a d
Próbkę glinokrzemianu trój warstwowego, o zawartości ~80% montmorylonitu w formie wapniowej, w ilości 1 kg, wprowadzano do wody przy intensywnym mieszaniu. Uzyskaną zawiesinę wodną, zawierającą ok. 10% montmorylonitu i innych zanieczyszczeń mineralnych, np. kwarcu, kalcytu, illitu, magnetytu, poddawano rozdzieleniu z zastosowaniem baterii hydrocyklonów, w wyniku czego otrzyPL 211 511 B1 mywano zawiesinę wzbogaconą w montmorylonit oraz odpad zawierający oprócz niewielkich ilości montmorylonitu zanieczyszczenia balastowe. Wzbogaconą zawiesinę na hydrocyklonach zawierającą ok. 90% montmorylonitu doczyszczano na stołach wibracyjnych. Otrzymywano wzbogaconą w montmorylonit zawiesinę wodną oraz frakcje wzbogacone w minerały zanieczyszczające i niewielką domieszkę montmorylonitu. Wzbogaconą w montmorylonit (ok. 95% montmorylonitu) zawiesinę pozostawiono do sedymentacji przez kilkanaście godzin do jednej doby, a następnie zagęszczoną zawiesinę traktowano kwasem solnym.
Zawartość kwasu solnego w zawiesinie reakcyjnej wynosiła 15%. Zawiesinę mieszano intensywnie i ogrzewano do temperatury ok. 100°C i utrzymywano w niej przez 90 min, następnie mieszaninę poreakcyjną filtrowano i przemywano na filtrze wodą w ilości objętości placka, tj. 1000 cm3. Placek po przemyciu wprowadzano do około 5 dm3 roztworu węglanu sodu o stężeniu ok. 15%. Zawiesinę ogrzewano do ok. 60°C i utrzymywano w niej przez około godzinę przy intensywnym mieszaniu. Po tym czasie zawiesinę filtrowano i przemywano wodą na filtrze w ilości niezbędnej do usunięcia ługów macierzystych z placka. Placek stanowiący montmorylonit w formie sodowej suszono w temperaturze 110-120°C przez 8 godzin, chłodzono i następnie po rozdrobnieniu wprowadzano do roztworu chlorkowej soli amoniowej w alkoholu butylowym.
Dzięki wysokiej zawartości glinokrzemianów warstwowych, w których dzięki obróbce wg wynalazku nastąpiła wstępna delaminacja warstw, poza tym uzyskany prekursor nanowypełniacza wykazuje dobre powinowactwo do matryc polimerowych. Dzięki temu ilość nanowypełniaczy wprowadzonych do matryc polimerowych może być niższa przy uzyskiwaniu kompozytów o wysokiej wytrzymałości mechanicznej oraz wysokich parametrach barierowych materiałów uzyskiwanych z udziałem tych kompozytów.

Claims (1)

  1. Zastrzeżenie patentowe
    Sposób wytwarzania prekursorów nanowypełniaczy do plastomerów i elastomerów, znamienny tym, że glinokrzemiany warstwowe zawierające głównie montmorylonit poddaje się obróbce w następujących etapach: w pierwszym etapie materiał wyjściowy oczyszcza się od kwarcu, żelaza, związków tytanu oraz niektórych metali ciężkich przy użyciu hydrocyklonów i/lub stołów wibracyjnych, w drugim etapie przeprowadza się wzbogacone glinokrzemiany warstwowe w formę wodorową za pomocą mineralnych kwasów nieorganicznych, korzystnie kwasu solnego w temperaturze 100°C w czasie nie krótszym niż 60 minut z równoczesnym usuwaniem węglanów, w trzecim etapie glinokrzemiany w formie wodorowej przeprowadza się w formę sodową z równoczesnym zobojętnieniem pozostałej części kwasu wodorotlenkiem sodu lub węglanem sodu o stężeniu 15% wagowych, w temperaturze 60°C przy intensywnym mieszaniu, w czasie nie krótszym niż 1 godzina, w czwartym etapie glinokrzemiany w formie sodowej suszy się w temperaturze 110-120°C w czasie nie krótszym niż 8 godzin i poddaje się wymianie jonowej roztworami soli amoniowych w alkoholu butylowym.
PL380922A 2006-10-27 2006-10-27 Sposób wytwarzania prekursorów nanowypełniaczy do plastomerów i elastomerów PL211511B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL380922A PL211511B1 (pl) 2006-10-27 2006-10-27 Sposób wytwarzania prekursorów nanowypełniaczy do plastomerów i elastomerów

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL380922A PL211511B1 (pl) 2006-10-27 2006-10-27 Sposób wytwarzania prekursorów nanowypełniaczy do plastomerów i elastomerów

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL380922A1 PL380922A1 (pl) 2008-04-28
PL211511B1 true PL211511B1 (pl) 2012-05-31

Family

ID=43033876

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL380922A PL211511B1 (pl) 2006-10-27 2006-10-27 Sposób wytwarzania prekursorów nanowypełniaczy do plastomerów i elastomerów

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL211511B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL380922A1 (pl) 2008-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6407155B1 (en) Intercalates formed via coupling agent-reaction and onium ion-intercalation pre-treatment of layered material for polymer intercalation
US6906127B2 (en) Intercalates, exfoliates and concentrates thereof formed with low molecular weight; nylon intercalants polymerized in-situ via ring-opening polymerization
US6225394B1 (en) Intercalates formed by co-intercalation of onium ion spacing/coupling agents and monomer, oligomer or polymer ethylene vinyl alcohol (EVOH) intercalants and nanocomposites prepared with the intercalates
Szpilska et al. Halloysite nanotubes as polyolefin fillers
JP5443964B2 (ja) ポリアミド層状シリケート組成物
MXPA00011151A (es) Metodos para la preparacion de composiciones nanomixtas de poliamida mediante polimerizaciones in situ y de estado sol
Olewnik et al. Thermal properties of new composites based on nanoclay, polyethylene and polypropylene
JPS6274957A (ja) 複合材料およびその製造方法
US7592387B2 (en) Clay-polyurethane nanocomposite and method for preparing the same
JP2002530506A (ja) 熱可塑性ナノ複合材料
US20050137288A1 (en) Oligomer-modified layered inorganic compounds and their use in nanocomposites
CN106893368A (zh) 一种改性碳酸钙填料的制备方法
CN1491990A (zh) 尼龙1010/蒙脱土纳米复合材料及其制备方法
PL211511B1 (pl) Sposób wytwarzania prekursorów nanowypełniaczy do plastomerów i elastomerów
RU2513766C2 (ru) Суперконцентрат и композиционные материалы на его основе
JP2004506585A (ja) 無機化合物、それらの製造方法及び熱可塑性樹脂におけるそれらの使用
JPS5835211B2 (ja) ネンド ポリアミドフクゴウタイノ セイゾウホウ
KR20070028438A (ko) 높은 형태 계수의 결정성 지르코늄 인산염, 그의 제조 방법및 고분자 물질에서의 그의 용도
JP3733407B2 (ja) 親油性無機充填材および複合樹脂組成物
Kadlecová et al. Homoionic inorganic montmorillonites as fillers for polyamide 6 nanocomposites
US8475584B1 (en) Zinc clays, zinc organoclays, methods for making the same, and compositions containing the same
RU2626414C1 (ru) Способ получения органомодифицированного монтмориллонита с полифторалкильными группами
CN1730552A (zh) 一种热塑性极性聚合物/层状粘土纳米复合材料及其制备方法
KR102029050B1 (ko) 철선 이송용 후크
DE10254808B4 (de) Thermoplast-Füllstoff-Nanokomposit und dessen Verwendung sowie Masterbatch-Granulat für dessen Herstellung