PL209794B1 - Oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków metali i sposób wytwarzania oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków metali - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków metali i sposób wytwarzania oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków metali. Oksysól może znaleźć zastosowanie w katalizie heterogenicznej.

Oksysól według wynalazku nie była dotychczas opisywana w literaturze przedmiotu. Z polskiego opisu patentowego nr 191558 znana jest nowa oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek kobaltu - pentatlenek diwanadu - tritlenek diżelaza o sumarycznym wzorze Co2FeV3O11. Znana jest z polskiego opisu patentowego nr 178601 oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków metali, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek glinu - tlenek wanadu (V) - tlenek molibdenu (VI) o sumarycznym wzorze AlYMoO7. Z polskiego opisu patentowego nr 189776 znana jest oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, w którym ukł ad trójskł adnikowy oznacza tlenek kobaltu (II) - tlenek wanadu (V) - tlenek molibdenu (VI) o wzorze sumarycznym Co2.5VMoO8. W dokumentach tych opisano takż e sposób otrzymywania tych soli. Otrzymuje się je z tlenków metali poprzez ich mieszanie, ujednorodnianie, pastylkowanie i wygrzewanie otrzymanych mieszanin w odpowiednich temperaturach.

Oksysól według wynalazku charakteryzuje się tym, że układ trójskładnikowy oznacza tritlenek diwanadu - pentatlenek diwanadu - tritlenek diżelaza o wzorze sumarycznym Fe0.96V1.04O4.

Sposób wytwarzania oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków metali według wynalazku, polegający na mieszaniu i ujednorodnianiu składników, charakteryzuje się tym, że przeprowadza się go w dwóch etapach. Pierwszy etap polega na tym, że pentatlenek diwanadu i tritlenek diżelaza w stosunkach molowych w % jak 75 : 25 miesza się i ujednorodnia, po czym otrzymaną mieszaninę stapia w temperaturze nie mniejszej niż 900°C. Tak wysoka temperatura umożliwia zajście częściowej redukcji jonów wanadu V(V) do jonów wanadu V(III). W konsekwencji tego nowa oksysól tworzy się w trójskładnikowym układzie tritlenek diwanadu - pentatlenek diwanadu - tritlenek diżelaza. chociaż wyjściowa mieszanina tlenków zawierała tylko pentatlenek diwanadu i tritlenek diżelaza. Mieszaninę po stopieniu utrzymuje się w temperaturze stapiania korzystnie od 15 minut do 3 godzin, a następnie gwałtownie schładza do temperatury otoczenia przez wyjęcie tygla z gorącego pieca. Po ochłodzeniu sproszkowuje, korzystnie rozcierając w moździerzu. W drugim etapie otrzymany proszek przemywa się, energicznie mieszając, 6 molowym NaOH, co najmniej dwa razy. Operacja ma na celu usunięcie z mieszaniny reakcyjnej nadmiaru pentatlenku diwanadu. Otrzymany osad przemywa się kilkakrotnie wodą destylowaną do usunięcia wodorotlenku sodu. Po wysuszeniu w temperaturze otoczenia otrzymuje się produkt o wzorze Fe0.96V1.04O4.

Sposób według wynalazku przedstawiony jest w przykładach wykonania

P r z y k ł a d 1

W pierwszym etapie naważa się 75% molowych V2O5 i 25% molowych Fe2O3. Odważone składniki miesza się i ujednorodnia przez ucieranie. Próbkę stapia się w piecu w atmosferze powietrza w temperaturze 900°C i utrzymuje w tej temperaturze przez 3 godziny. Następnie otrzymany ciekły produkt schładza się gwałtownie do temperatury otoczenia przez wyjęcie z gorącego pieca a po zakrzepnięciu i ochłodzeniu rozciera się w moździerzu. W drugim etapie otrzymany produkt poddaje się działaniu 6 molowego roztworu wodnego NaOH w celu usunięcia z mieszaniny reakcyjnej nadmiaru pentatlenku diwanadu. Następnie przemywa się wodą destylowaną i suszy w temperaturze otoczenia. Na tak otrzymany produkt działa się drugi raz 6 molowym roztworem NaOH, przemywa wodą destylowaną aż do usunięcia wodorotlenku sodu i suszy w temperaturze otoczenia. Oksysól ma barwę stalowo-czarną.

P r z y k ł a d 2

Sposób jak w przykładzie 1, z tym, że próbkę po stopieniu utrzymuje się w temperaturze 900°C przez 15 minut.

PL 209 794 B1

Charakterystykę rentgenowską otrzymanej oksysoli Fe0.96V1.04O4 przedstawiono w tabeli T a b e l a

Lp	d[nm]	I/I[%]
1	6,495	12
2	3,689	5
3	3,374	4
4	3,254	100
5	3,197	25
6	3,171	21
7	3,053	14
8	2,703	21
9	2,641	6
10	2,591	10
11	2,519	6
12	2,364	4
13	2,244	3
14	2,179	7
15	2,170	24
16	2,097	2

Zastrzeżenia patentowe

Claims (3)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków metali, w którym układ trójskładnikowy oznacza tritlenek diwanadu - pentatlenek diwanadu - tritlenek diżelaza o wzorze sumarycznym Fe0.96V1.04O4.
2. 2. Sposób wytwarzania oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków metali polegający na mieszaniu i ujednorodnianiu składników, znamienny tym, że pentatlenek diwanadu i tritlenek diżelaza w stosunkach molowych w % jak 75 : 25 miesza się i ujednorodnia, po czym otrzymaną mieszaninę stapia w temperaturze nie niższej niż 900°C, a następnie gwałtownie schładza do temperatury otoczenia i sproszkowuje, po czym otrzymany proszek przemywa się co najmniej dwa razy 6 molowym NaOH a następnie wodą destylowaną do usunięcia wodorotlenku sodu otrzymując produkt o wzorze Fe0.96V1.04O4.
3. 3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że mieszaninę po stopieniu utrzymuje się w temperaturze stapiania od 15 minut do 3 godzin.