PL206788B1

PL206788B1 - Urządzenie do rozdzielania, sposób jego wytwarzania i jego zastosowanie

Info

Publication number: PL206788B1
Application number: PL360772A
Authority: PL
Inventors: Andreas Nickel; Olaf Stange; Ingolf Voigt; Gundula Fischer; Michael Stahn; Birgit Köhler
Original assignee: Bayer Ag; Hermsdorfer Inst Tech Keramik
Priority date: 2002-06-21
Filing date: 2003-06-18
Publication date: 2010-09-30
Also published as: DE10227721A1; EP1374979A2; JP2004034025A; RU2338583C2; PL360772A1; JP4391141B2; EP1374979A3; US8021619B2; DE10227721B4; US20040076874A1

Description

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 206788 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 360772 ^{(51) Int.Cl.}

B01D 63/02 (2006.01) B01D 61/00 (2006.01) B01D 71/02 (2006.01) (22) Data zgłoszenia: 18.06.2003 (54) Urządzenie do rozdzielania, sposób jego wytwarzania i jego zastosowanie

	(73) Uprawniony z patentu:
	BAYER AKTIENGESELLSCHAFT, Leverkusen, DE Hermsdorfer Inst. fur Technische Keramik e.V.,
(30) Pierwszeństwo:	Hermsdorf, DE
21.06.2002, DE, 10227721.4	(72) Twórca(y) wynalazku:
(43) Zgłoszenie ogłoszono: 29.12.2003 BUP 26/03	ANDREAS NICKEL, Wetter, DE OLAF STANGE, Kolonia, DE INGOLF VOIGT, Jena, DE GUNDULA FISCHER, Stadtroda, DE
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 30.09.2010 WUP 09/10	MICHAEL STAHN, Hermsdorf, DE BIRGIT KOHLER, Poterstein, DE
	(74) Pełnomocnik:
	rzecz. pat. Sztandke Teresa PATPOL spółka z ograniczoną odpowiedzialnością

PL 206 788 B1

Opis wynalazku

Wynalazek dotyczy urządzenia do rozdzielania oraz sposobu wytwarzania urządzenia do rozdzielania i jego zastosowania.

Ceramiczne elementy filtrujące posiadają budowę asymetryczną, w której na porowatym ceramicznym nośniku (podłożu) naniesione są cienkie warstwy membranowe z jedną lub więcej międzywarstwą. Porowaty nośnik ceramiczny nadaje przy tym postać zewnętrzną i mechaniczną trwałość.

Zwykłymi postaciami wykonania są:

Rury:

Rury wytwarza się metodą wytłaczania. Najbardziej rozpowszechnione są wymiary:

rura 1-kanałowa o średnicy zewnętrznej (AD)/średnicy wewnętrznej (ID) = 10 mm/7 mm, rura 7-kanałowa AD/średnica kanału (KD) = 25 mm/7 mm, rura 19-kanałowa AD/KD = 25 mm/3,5 mm i większej.

Długość technicznie stosowanych elementów filtrujących wynosi do 1,00 m, a w niektórych wypadkach do 1,20 m.

Struktura makrokomórkowa/plastra miodu:

Wytłaczany korpus, składający się z bardzo wielu kanałów (okrągłych lub wielokątnych) z cienkimi ściankami określa się, jako korpus (kształtkę) o strukturze plastra miodu. W takim korpusie można pomieścić duże powierzchnie membran w najmniejszej przestrzeni. Grubość ścianek kanałów jest jednak zbyt cienka, aby odprowadzać permeat/przesącz na zewnątrz. Dlatego naprzemiennie zamyka się pojedyncze kanały i stosuje do odprowadzania permeatu (EP 0 306 350, EP 0 433 582, EP 0 923 983 oraz WO 00/50156).

Płyty

Płyty wytwarza się przez prasowanie, odlewanie lub wytłaczanie. Grubość płyt wynosi wiele milimetrów. Płyty można wytwarzać o profilowanym kształcie. Przez zestawianie płyt w stosy powstają w ten sposób kanały zasilające, kanały dla pozostałości po filtracji/retentatu i kanały do permeatu.

Krążki

Krążki wytwarza się przez odlewanie folii. Grubość folii leży w zakresie od 0,5 mm do 3 mm. Przez laminowanie krążków można wytworzyć kieszenie foliowe (DE 4 330 163).

Kapilary

Kapilary o średnicy zewnętrznej od 10 mm do około 1 mm można wytworzyć przez wytłaczanie. Przy zachowaniu przybliżonego stosunku ID/AD = 7/10 w przypadku kapilar, po wypalaniu uzyskuje się dużą wytrzymałość wewnętrzną, porównywalną z wytrzymałością rur jednokanałowych. Kapilary są silne i można je pojedynczo obsługiwać.

Szczególnym sposobem wykonania jest wytłaczanie ze stopu, w którym stosuje się termoplastyczny organiczny środek wiążący a formowanie odbywa się w podwyższonej temperaturze (DE

694 00 874).

Włókna lumenizowane

O włóknach lumenizowanych mówi się w przypadku średnic zewnętrznych mniejszych od 1 mm. Wymaga to przepływu gazu przez kapilary podczas wytłaczania, dla zapobieżenia zapadaniu się miękkiej plastycznej masy (WO 99/22852). Bardzo małe średnice można wytwarzać za pomocą przędzenia (JP 05/221752, JP 02/091221, US 4 649 991). W tym celu polimer wypełnia się proszkiem ceramicznym i przędzie się go do postaci włókien lumenizowanych lub też rozpuszcza się polimer w rozpuszczalniku, dysperguje proszek ceramiczny i przędzie w kąpieli strącającej. Po wypalaniu włókna lumenizowane zachowują pewną elastyczność. Można je obrabiać nie tylko, jako pojedyncze włókna.

Ceramiczne elementy filtrujące układa się równolegle w obudowie. Powstaje urządzenie, które zawiera przyłącza do doprowadzania (zasilanie), odprowadzania (pozostałości/retentat) oraz przyłącze do przesączu (permeat) i ewentualnie dalsze przyłącza dla cieczy płuczącej (sweep). W przypadku rur wielokanałowych membranę nanosi się na wewnętrzną stronę kanału i filtrację prowadzi się od wewnątrz do zewnątrz. W przypadku rur jednokanałowych, kapilar i włókien lumenizowanych istnieją przykłady, w których membrany nanosi się na zewnątrz lub wewnątrz. W przypadku zbyt małych średnic kapilar, względnie włókien lumenizowanych nie jest już możliwe pokrywanie wewnątrz.

Postać konstrukcyjna urządzenia, w szczególności rodzaj mocowania elementów membranowych, stosunki wielkości przepływów i wielkości urządzenia dostosowuje się do typu postaci nośnika i specjalnego sposobu rozdzielania.

PL 206 788 B1

W zestawach rur, rury wbudowuje się oddzielnie i uszczelnia na końcach za pomocą pierścieni uszczelniających lub specjalnych kołpaków uszczelniających (EP 0 270 051, DE 198 46 041, EP 0 270 051, US 4 220 535) w obudowie. Opisano także sposoby, w których na końcach rur klei się lub lutuje metalowe elementy przyłączeniowe (DE 4 131 407). W przypadku kapilar i włókien lumenizowanych prowadzi to do nadzwyczaj dużego kosztu montażu lub też nawet nie jest zupełnie możliwe w przypadku włókien lumenizowanych ze wzglę du na ich elastyczność. Poszukuje się tu sposobów, w których dużą ilość kapilar lub włókien lumenizowanych można będzie połączyć do postaci wiązki.

Opisane zostały zestawy z zastosowaniem plastra miodu, w których z boku umieszcza się otwory lub szczeliny, które otwierają kanały dla permeatu i umożliwiają wyprowadzenie permeatu z boku (USA 5.855.781, EP 1 060 784).

Kieszenie filtracyjne wyposażone są korzystnie w centryczny otwór i nawlekane są na rurę do zbierania permeatu. Otrzymuje się w ten sposób zestaw, który razem składa się w urządzenie (DE 4 330 163).

W odróżnieniu do tych urzą dzeń niniejszy wynalazek opisuje urządzenie z zastosowaniem kapilar ceramicznych. W tej dziedzinie znane są następujące rozwiązania techniczne:

W opisie EP 0 938 921, wiązkę składając ą się z kapilar z membranami z zeszklonego węgla układa się w formie i zalewa żywicą, wypełnioną substancją stałą, przy czym żywicę poddaje się obróbce ultradźwiękami.

W opisie patentowym EP 0 841 086 opisano urządzenie z włókien, luminizowanych, które w celu uzyskania mechanicznej trwałości zawiera filamenty (pręty) o średnicy między 0,06 mm a 3 mm, w proporcji 0,5-krotnej do 5 krotnej w stosunku do iloś ci wł ókien luminizowanych, przy czym wł ókna luminizowane i pręty utrzymywane są na końcach przez płyty z otworami. Według opisu patentowego US 01/0035374 stabilizuje się wiązkę włókien luminizowanych, owijając spiralnie dokoła filamenty na wiązce. Porównywalna mechaniczna stabilizacja w przypadku kapilar ceramicznych według wynalazku nie jest potrzebna.

W opisie patentowym EP 0 941 759 opisano sposób wytwarzania wymiennika jonowego, w którym wiązkę rur wymieniacza wstawia się do formy a następnie wypełnia gęstwą ceramiczną, suszy a następnie spieka do postaci płyty. W dalszym etapie w taki sam sposób formuje się płytę krańcową. Do pierwszej płyty i płyty krańcowej równolegle do rur wprowadza się rurę zbiorczą dla dopływu i odpływu. Wspomina się, że takie ustawienie można zastosować do zestawu membranowego, przy czym nie stosowano tam żadnych kapilar i nie ustalano żadnego konkretnego odstępu rur związanego z zastosowaniem.

W opisie patentowym DE 4 133 250 zastrzega się sposób wytwarzania wiązki rurek membranowych, w którym ustala się równe odstępy rurek membranowych przez rozszerzenie ich na końcach do regularnych wielokątów i bezpośrednie połączenie nierozłączne przez klejenie lub spawanie. W odróżnieniu do tego kapilary według niniejszego wynalazku nie są na końcach rozszerzane.

W opisie patentowym EP 0 092 839 stosuje się nie porowatą płytę krańcową, w której wywiercone są otwory, w których zamocowane są porowate rury za pomocą specjalnych przyłączy. Mocowanie prowadzi się za pomocą emalii, szkła, ceramiki, węgla, cementu lub metalu. W opisie patentowym WO 01/87459 całkowicie ceramiczny zestaw buduje się przez składanie ceramicznego nośnika z obudową z płyt czołowych z otworami i walcowatego płaszcza zewnętrznego. We wszystkich przypadkach, płyty z otworami służą do mechanicznego mocowania rur względnie kapilar. Rury mają przy tym stały odstęp, który jednak nie ma związku ze sposobem rozdzielania, w szczególności nie jest związany z ilością permeatu.

W JP 61/004509 stosuje się wodną gę stwę w postaci mieszaniny proszku szkł a i ceramiki o nastawionym współczynniku rozszerzalności do zalewania końców porowatych szklanych rurek membranowych. W opisie patentowym JP 57166244 opisano zalewanie małych rurek za pomocą materiału uszczelniającego, np., szkła, dzięki czemu powstaje płyta czołowa szczelna dla powietrza. W obu wypadkach uzyskuje się uszczelnienie końców kapilar i mechaniczne zamocowanie. Nie nastawia się jednak żadnego określonego odstępu związanego z zastosowaniem.

W opisach patentowych USA Nr 4.296.052, Nr 4.224.385 i Nr 4.219.513 opisane został o wytwarzanie płyt dziurkowanych dla baterii z włókien luminizowanych, które składają się z wyższego obszaru szczelnego dla helu i leżącego poniżej porowatego obszaru i przebite są dużą ilością nieorganicznych włókien luminizowanych. Ścianki włókien luminizowanych służą przy tym, jako przepony, przez które nie zachodzi transport materiału a więc nie jest wymagany żaden określony odstęp między włóknami luminizowanymi.

PL 206 788 B1

U podstaw opracowania wynalazku zawiera się zadanie usunięcia wymienionych wad stanu techniki dzięki urządzeniu do rozdzielania z optymalnym wykorzystaniem przestrzeni, w nawiązaniu do parametrów specjalnych przypadków zastosowania.

Przedmiotem wynalazku jest urządzenie do rozdzielania charakteryzujące się tym, że zawiera przynajmniej jedną wiązkę kapilar ceramicznych, w której do sterowania transportem materiałów i strumieniami w urzą dzeniu do rozdzielania został ustawiony mi ę dzy kapilarami okreś lony odstęp za pomocą pasm. Ceramiczne kapilary wtłoczone są w pasma, które z ceramicznymi kapilarami zwinięte są w wiązkę. Pasma w urządzeniu rozdzielającym są płytami kierującymi.

W korzystnym wariancie kapilary ceramiczne przynajmniej jednej wią zki są przepuszczalne oraz na swych końcach połączone są za pomocą tarczy z otworami. Znajdują się one w obudowie otaczającej wiązkę kapilar z doprowadzeniami i odprowadzeniami do wnętrza kapilar dla pierwszego strumienia materiałów i doprowadzeniami i odprowadzeniami dla drugiego strumienia materiałów do przestrzeni między kapilarami. Odstęp między kapilarami utrzymywany jest za pomocą wymienionych płyt kierujących.

Korzystne jest, gdy wiązka kapilar zawiera kapilary o średnicy zewnętrznej w zakresie od 0,3 mm do 10 mm, korzystnie 1 mm do 2,5 mm i średnicy wewnętrznej od 0,1 mm do 8 mm, korzystnie 0,7 mm do 1,5 mm.

Korzystne jest, gdy odstęp między kapilarami w wiązce kapilar wynosi < 10 mm, korzystnie < 5 mm.

Korzystne jest, gdy odstęp między kapilarami w wiązce kapilar nastawia się zależnie od natężenia strumienia permeatu/przesączu i rodzaju ośrodka.

Korzystne jest, gdy wiązka kapilar wykazuje średnicę między 10 mm a 250 mm, korzystnie między 20 mm a 50 mm.

W kolejnym wariancie kapilary na stronie wewnętrznej mają cienką membranę aktywną w procesie rozdzielania.

W kolejnym wariancie kapilary na stronie zewnętrznej mają cienką membranę aktywną w procesie rozdzielania.

W jednym z wariantów urządzenia w obudowie umieszczone jest wiele równoległych wiązek kapilarnych.

Korzystne jest, gdy obudowa składa się ze stali nierdzewnej, a uszczelnienie obwodu tarcz z otworami do rozdzielenia przestrzeni zasilającej i przestrzeni dla permeatu/przesączu prowadzi się za pomocą elastomerowego pierścienia o przekroju okrągłym/O-ringu, uszczelnienia grafitowego lub masy uszczelniającej.

Korzystne jest, gdy obudowa składa się z ceramiki a uszczelnienie obwodu tarcz z otworami do rozdzielenia przestrzeni zasilającej i przestrzeni dla permeatu/przesączu na miejscach łączenia następuje za pomocą gęstwy, pasty lub kleju zawierającej ceramikę lub szkło.

W odmianie urządzenia pojedyncze kapilary pokryte są katalizatorem, same stanowią katalizator lub katalizator znajduje się w innym miejscu zestawu.

Kolejnym przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania urządzenia do rozdzielania określonego powyżej charakteryzujący się tym, że wstępnie uformowane ceramiczne kapilary mocuje się równolegle do siebie i w określonych odstępach do postaci wiązki kapilar, przy czym wtłacza się je w przynajmniej jedno pasmo z folii, siatki, lub tkaniny z polimeru, ceramiki i/lub szkła i razem z nim(i) zwija się je i przynajmniej w płaszczyźnie obu powierzchni czołowych tworzonego urządzenia do rozdzielania łączy się w sposób szczelny dla materiałów.

W korzystnym wykonaniu sposobu spieczone kapilary ceramiczne umieszcza się w otworach w dnie formy, formę zalewa się masą zalewową zawierającą polimer, ceramikę i/lub szkło i po rozformowaniu oddziela się wystające końcówki kapilar.

W korzystnym wykonaniu sposobu ceramiczne kapilary ceramiczne są spiekanymi ceramicznymi kapilarami i które przynajmniej jednym pasmem trwale wiąże przez obkurczanie podczas utwardzania folii.

W korzystnym wykonaniu sposobu kapilary ceramiczne są niespiekanymi kapilarami ceramicznymi, które przynajmniej jednym pasmem trwale wiąże przez współwypalanie/co-firing.

Korzystne jest, gdy w przypadku całkowicie ceramicznej wiązki kapilar powlekanie membraną aktywną w procesie rozdzielania można prowadzić w jednym etapie po przygotowaniu wiązki kapilar na gotowo.

PL 206 788 B1

Korzystne jest, gdy w przypadku stosowania nie ceramicznych składników do wytwarzania wiązki kapilar, kapilary powleka się membraną aktywną w procesie rozdzielania przed wbudowaniem w urzą dzenie.

Przedmiotem wynalazku jest również zastosowanie urządzenia do rozdzielania określonego powyżej w sposobach membranowych, w których od strony permeatu/przesączu przykłada się próżnię..

Wynalazek zostanie bliżej objaśniony na podstawie przykładów wykonania.

Załączone rysunki przedstawiają:

Fig. 1: Zasadniczo asymetryczną budowę rurkowatego elementu filtrującego z nośnikiem T, międzywarstwą ZS i membraną M dla a) powłoki wewnętrznej i b) powłoki zewnętrznej.

Fig. 2: Schematyczne przedstawienie urządzenia do rozdzielania z przyłączami do zasilania 1, pozostałości/retentatu 2, permeatu/przesączu 3 i środka do płukania 4, oraz elementami filtrującymi 5, płytami kierującymi 6 do wywoływania wymuszonego strumienia i obudowy 7.

Fig. 3: Zasadę mocowania za pomocą masy zalewowej a) forma gipsowa 8; b) forma gipsowa 8 z kapilarami 9 c) forma gipsowa 8 z kapilarami 9 i zalana masą zalewową 10 d) wiązka kapilar z niespiekaną płytą czołową 11 e) wiązka kapilar z niespiekaną płytą czołową 11 w przekroju f) wiązka kapilar ze spiekaną płytą czołową 12.

Fig. 4: Kapilary wciśnięte do pasków folii a) widok z góry, b) widok z boku.

Fig. 5: Wiązka kapilar po zawinięciu przedstawiona schematycznie w przekroju.

Odstęp między kapilarnymi rurkami ustawiany jest przełączenie (spoinę), co jest istotne dla wynalazku. Wybór odstępu dopasowuje się do objętości permeatu/przesączu, który powinien odpływać bez przeszkód. Objętość permeatu/przesączu z kolei dopasowuje się do typu membrany i związanego z tym zastosowania, jak to zostanie objaś nione w nastę pują cych dalej przykł adach 1 i 2 dla wyrobu według wynalazku.

P r z y k ł a d 1

Jeśli stosuje się kapilary o długości 1 m o średnicy zewnętrznej 1 mm i średnicy wewnętrznej 0,7 mm to wiązka ze 100 kapilar ma powierzchnię membran 0,2 m². Przepływ przez membranę do nanofiltracji wynosi przy 20 barach (2,0 MPa) około 400 l/(m².h). Z opisanej wiązki wypływa 80 l na godzinę. Zewnętrzna osłona wiązki zawiera około 40 szczelin o długości 1 m do odpływu permeatu/przesączu. Wychodzi się z tego założenia, że łączna ilość permeatu/przesączu pochodzić będzie z wnę trza wią zki, tak więc na szczelinę przypada 21/h. Przy szerokości szczeliny 0,01 mm ustala się szybkość przepływu permeatu/przesączu 0,05 m/s, który można bez przeszkód opanować.

P r z y k ł a d 2

Jeśli tę samą wiązkę kapilar zastosuje się do perwaporacji, to należy się liczyć z przepływem w membranie wynoszą cym do 25 kg H2O/m². W 100°C i pod ciś nieniem 1 bara (0,1 MPa) para wodna ma gęstość 1,694 m²/kg. Przez opisaną wiązkę kapilar o powierzchni 0,2 m² uzyskuje się objętość permeatu/przesączu 8,47 m²/h, która wzrasta do 335 m²/h dzięki zmniejszeniu ciśnienia od strony permeatu/przesączu około 20 mbarów (0,2 kPa). Przez każdą szczelinę musi się odprowadzić 8,38 m²/h pary. Przy takiej samej szerokości szczeliny jak w przykładzie 1 para poruszać się będzie z szybkością 232,5 m/s. Zwykłe szybkości strumieni w rurkach przy 20 mbarach (0,2 kPa) leżą między 25 m/s a 50 m/s. Odpowiada to szerokości szczeliny 0,1 mm. Aby utrzymać stratę ciśnienia od strony permeatu/przesączu na bardzo małym poziomie, należy się liczyć z niższymi szybkościami strumienia 2 m/s do 5 m/s, co odpowiadać będzie szerokości szczeliny 1 mm.

Następnie zostaną objaśnione dwa warianty sposobu wytwarzania, najpierw, co do zasady a następnie bliż ej na podstawie przykładów 3 i 4.

Kapilary wytwarza się przez wytłaczanie i mają one średnicę zewnętrzną od 0,3 do 10 mm, korzystnie 1 mm do 2,5 mm i średnicę wewnętrzną od 0,3 do 8 mm, korzystnie 0,7 mm do 1,5 mm.

Wytwarzanie wiązki kapilar w pierwszym wariancie wykonania prowadzi się przez zalewanie końców masą zalewową zawierającą polimer, ceramikę i/lub szkło. W tym celu kapilary wstawia się końcami do formy odlewniczej podobnej do kubka, która w celu zamocowania kapilar w dnie ma otwory w określonym odstępie. Kubek napełnia się masą zalewową. Masa zalewowa całkowicie otacza kapilary i schnie na powietrzu i w temperaturze pokojowej do momentu, aż można usunąć kubek. W przypadku polimerowych mas zalewowych, np. żywic epoksydowych, utwardzanie prowadzi się w temperaturze pokojowej z dodatkiem utwardzacza lub w przypadku jednoskł adnikowych ż ywic w nieco podwyższonej temperaturze. W przypadku zastosowania zalewowych mas ceramicznych i/lub zawierających szkło utwardzanie prowadzi się termicznie w temperaturach między 150°C a 1600°C. Procedurę dla obu końców wiązki kapilar przeprowadza się równocześnie lub kolejno po sobie.

PL 206 788 B1

W przypadku zalewania równoczesnego stosuje się masę zalewową, która wykazuje trwałość kształtu po krótkim czasie odpowietrzania. Przez odcięcie lub zeszlifowanie końcówek wiązki ponownie otwiera się kanały częściowo zamknięte przy zalewaniu.

Określony odstęp istotny dla wynalazku w tym wariancie wykonania ustalany jest przez wzór otworów w płycie dennej formy odlewniczej i przez łączny skurcz wypraski i może on zmieniać się w zakresie od 0,05 mm do 10 mm i wybiera się go stosownie do oczekiwanych wielkoś ci przepływu membrany.

W drugim wariancie wykonania okreś lony odstę p mi ę dzy ceramicznymi kapilarami nastawia się w ten sposób, ż e kapilary zwija się z pasmami folii z materiał u dają cego się utwardzać .

W przypadku folii polimerowych utwardzanie prowadzi się w nieco podwyż szonej temperaturze. W przypadku zastosowania folii ceramicznych i/lub zawierających szkło utwardzanie prowadzi się termicznie w temperaturach między 150°C a 1600°C. Procedurę dla obu końców wiązki kapilar przeprowadza się równocześnie. Obok końcówek wiązki kapilar można równocześnie owijać pasma podzielone na części w określonych odstępach na długości wiązki, które po utwardzeniu działają jak stałe, szczelne elementy dystansowe. Przez zmianę algorytmu zwijania można ustawić wąskie ukośne odcinki w okrągłym elemencie dystansowym, które powodują wymuszony przepływ strumienia podobnie jak blachy kierujące.

Zwijanie można także prowadzić dla nie-spiekanych ceramicznych kapilar i nie-spiekanych folii ceramicznych. W tym wypadku uzyskuje się trwałe i szczelne połączenie, przez co-firing/współwypalanie w temperaturach do 1700°C.

Określony odstęp w tym przypadku ustalany jest przez grubość folii łączącej i algorytm zwijania i może on zmieniać się w zakresie od 0,1 mm do 1 mm i może być wybrany stosownie do oczekiwanych wielkości przepływu membrany.

W wyniku tego procesu łączenia powstają wią zki kapilar, które typowo wykazują średnicę mię dzy 10 mm a 250 mm, korzystnie między 20 mm a 50 mm. Odstęp między kapilarami w wiązce wynosi < 3mm. W urządzeniu korzystnie łączy się równolegle więcej tak wytworzonych wiązek kapilar. Obudowa może składać się przy tym ze stali nierdzewnej a uszczelnienie przestrzeni dla permeatu/przesączu i zasilania prowadzi się za pomocą elastomerowych pierścieni o przekroju okrągłym/O-ringów.

Do najwyższych wymagań odporności chemicznej i cieplnej obudowę wykonuje się z ceramiki. Formowanie części obudowy prowadzi się w tym wypadku przez odlewanie i/lub obróbkę mechaniczną ceramicznego czerepu w stanie po lekkim podsuszeniu. Połączenie obudowy i wiązki kapilar z równoczesnym oddzieleniem przestrzeni zasilają cej i dla przestrzeni dla permeatu/przesą czu prowadzi się dla spiekanych części obudów przez łączenie gęstwą, pastą lub klejem zawierającym ceramikę lub szkło z następczą obróbką cieplną w temperaturach między 500°C a 1400°C.

Do stosowania urządzenia do rozdzielania do filtracji cieczy, oddzielania gazu lub perwaporacji na porowatych ceramicznych kapilarach konieczna jest warstwa membranowa. Warstwa membranowa może znajdować się zasadniczo zarówno na powierzchni wewnętrznej kapilar jak też na powierzchni zewnętrznej. Warstwy membranowe wytwarza się za pomocą różnych sposobów powlekania gęstwą, technologii zol-żel lub krystalizacji z roztworu. We wszystkich przypadkach dołącza się obróbkę cieplne (wypalanie) warstwy membranowej w temperaturach > 300°C. Przy zastosowaniu mas zalewowych zawierających tworzywa sztuczne lub płyt sitowych czy folii łączących z tworzyw sztucznych obróbka cieplna wiązki kapilar w takiej temperaturze nie jest możliwa. W tym wypadku membranę nanosi się przed łączeniem kapilar w wiązkę. Jeśli jednak chodzi o całkowicie ceramiczną wiązkę kapilar względnie urządzenie, to powlekanie prowadzi się przynajmniej częściowo po wykonaniu wiązki kapilar względnie urządzenia.

P r z y k ł a d 3

Wiązka kapilar złączona masa zalewowa (fig. 3)

Spiekane porowate kapilary 9 o średnicy zewnętrznej 3,6 mm i średnicy wewnętrznej 2,0 mm, składające się z 99,8 % tlenku glinu tnie się na długość 350 mm. Na masę zalewową sporządza się gęstwę porcelanową o dużej zawartości tlenku glinu, której głównymi składnikami są: 52% iłu, 11% kwarcu, 13% skalenia, 26% tlenku glinu, 31% wody (w stosunku do substancji stałych), 0,5% szkła wodnego (w przeliczeniu na substancję stałą) i 0,2% technicznego węglanu sodowego (w przeliczeniu na substancję stałą). Forma 8 stosowana do zalewania składa się z gipsu formierskiego. W dnie formy odlewniczej znajduje się 19 otworów o średnicy 3,6 mm i głębokości 8 mm (fig. 3a). Średnica wewnętrzna formy odlewniczej wynosi 27 mm. Kapilary 9 wstawia się w otwory denka formy (fig. 3b) i masę zalewową 10 sporządzoną w młynie bębnowym odpowiednio do receptury napełnia się ręcznie

PL 206 788 B1 lub w sposób ciągły do formy odlewniczej (fig. 3c). Rozformowywanie niewypalonej płyty czołowej 11 możliwe jest w stanie podsuszonym przy wilgotności resztkowej 12-15% (fig. 3d). Następnie prowadzi się suszenie do stanu białości do wilgotności resztkowej 2%. Zalewanie drugiej strony wiązki kapilar prowadzi się w ten sam sposób. Następnie na suchej surowej wiązce kapilar, kapilary wystające z płyty czołowej dla wysuszonej surowej wypraski obcina się za pomocą tarczy diamentowej i oczyszcza się płytę czołową (fig. 3e). Następujący dalej cykl wypalania składa się z następujących etapów: 1) faza podgrzewania, 2) faza oczyszczania utleniającego, 3) faza ostrego wypalania redukującego, 4) faza schładzania utleniającego. Spiekanie wiązki prowadzi się w temperaturze spiekania 1470°C i w czasie 45 minut. Nie jest potrzebna dodatkowa obróbka wiązki ze spiekaną płytą czołową 12 (fig. 3f).

P r z y k ł a d 4

Wiązka kapilar owijana pasmami folii (fig. 4 i 5)

Spiekane porowate kapilary 9 o średnicy zewnętrznej 1,4 mm i średnicy wewnętrznej 1,0 mm składające się z 99,8% tlenku glinu tnie się na długość 350 mm. Te ucięte elementy, jak to przedstawiono na fig. 7, wtłacza się równolegle w miękkie pasma folii ceramicznej 13. Te pasma folii ceramicznej 13 mają grubość 2 mm. Następnie kombinację kapilar 9 i pasm 13 zwija się do postaci wiązki, jak to przedstawiono na fig. 8. Przez tak zadane umieszczenie pasm folii 13 między kapilarami 9 dzięki płytkom kierującym 6 powstają oddzielne komory o dokładnie określonej wielkości tak, że w zestawie można później wytworzyć strumień przepływający meandrowato. W dalszym etapie obróbki następuje zalewanie końcówek, które przeprowadza się analogicznie jak w przykładzie 3, przy czym można tu pominąć denko formy, ponieważ kapilary w wiązce dzięki pasmom utrzymywane są we właściwej odległości.

Zestawienie oznaczeń odsyłających liczbowych

1. Zasilanie (doprowadzanie)

2. Pozostałość

3. Przesącz

4. Zbieranie (płyn płuczący)

5. Element filtrujący

6. Płyta kierująca

7. Obudowa

8. Forma gipsowa

9. Kapilara

10. Masa zalewowa

11. Niespiekana płyta czołowa

12. Spiekana płyta czołowa

13. Paski folii

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Urządzenie do rozdzielania, znamienne tym, że zawiera przynajmniej jedną wiązkę kapilar ceramicznych (9), w której do sterowania transportem materiałów i strumieniami w urządzeniu do rozdzielania został ustawiony między kapilarami (9) określony odstęp za pomocą pasm (13), przy czym ceramiczne kapilary (9) wtłoczone są w pasma (13), które z ceramicznymi kapilarami (9) zwinięte są w wiązkę i przy czym pasma (13) w urządzeniu rozdzielającym są płytami kierującymi (6).
2. Urządzenie do rozdzielania, według zastrz. 1, znamienne tym, że kapilary ceramiczne (9) przynajmniej jednej wiązki są przepuszczalne oraz na swych końcach połączone są za pomocą tarczy z otworami, i że znajdują się one w obudowie (7) otaczającej wiązkę kapilar z doprowadzeniami i odprowadzeniami (1,2) do wnętrza kapilar dla pierwszego strumienia materiałów i doprowadzeniami i odprowadzeniami (3,4) dla drugiego strumienia materiałów do przestrzeni między kapilarami (9), przy czym odstęp między kapilarami utrzymywany jest za pomocą wymienionych płyt kierujących(6).
3. Urządzenie do rozdzielania według zastrz. 1 lub 2, znamienne tym, że wiązka kapilar zawiera kapilary (9) o średnicy zewnętrznej w zakresie od 0,3 mm do 10 mm, korzystnie 1 mm do 2,5 mm i średnicy wewnętrznej od 0,1 mm do 8 mm, korzystnie 0,7 mm do 1,5 mm.

PL 206 788 B1
4. Urządzenie do rozdzielania według dowolnego z zastrz. 1 do 3, znamienne tym, że odstęp między kapilarami (9) w wiązce kapilar wynosi < 10 mm, korzystnie < 5 mm.
5. Urządzenie do rozdzielania według dowolnego z zastrz. 1 do 4, znamienne tym, że odstęp między kapilarami (9) w wiązce kapilar nastawia się zależnie od natężenia strumienia permeatu/przesączu i rodzaju ośrodka..
6. Urządzenie do rozdzielania według dowolnego z zastrz. 1 do 5, znamienne tym, że wiązka kapilar wykazuje średnicę między 10 mm a 250 mm, korzystnie między 20 mm a 50 mm.
7. Urządzenie do rozdzielania według dowolnego z zastrz. 1 do 6, znamienne tym, że kapilary (9) na stronie wewnętrznej mają cienką membranę aktywną (M) w procesie rozdzielania.
8. Urządzenie do rozdzielania według dowolnego z zastrz. 1 do 6, znamienne tym, że kapilary (9) na stronie zewnętrznej mają cienką membranę aktywną (M) w procesie rozdzielania.
9. Urządzenie do rozdzielania według dowolnego z zastrz. 1 do 8, znamienne tym, że w obudowie (7) umieszczone jest wiele równoległych wiązek kapilarnych.
10. Urządzenie do rozdzielania według zastrz. 9, znamienne tym, że obudowa (7) składa się ze stali nierdzewnej, a uszczelnienie obwodu tarcz z otworami do rozdzielenia przestrzeni zasilającej i przestrzeni dla permeatu/przesączu prowadzi się za pomocą elastomerowego pierścienia o przekroju okrągłym/O-ringu, uszczelnienia grafitowego lub masy uszczelniającej.
11. Urządzenie do rozdzielania według zastrz. 9, znamienne tym, że obudowa (7) składa się z ceramiki a uszczelnienie obwodu tarcz z otworami do rozdzielenia przestrzeni zasilającej i przestrzeni dla permeatu/przesączu na miejscach łączenia następuje za pomocą gęstwy, pasty lub kleju zawierającej ceramikę lub szkło.
12. Urządzenie do rozdzielania według dowolnego z zastrz. 1 do 11, znamienny tym, pojedyncze kapilary (9) pokryte są katalizatorem, same stanowią katalizator lub katalizator znajduje się w innym miejscu zestawu.
13. Sposób wytwarzania urządzenia do rozdzielania określonego w zastrz. 1 do 19, znamienny tym, że wstępnie uformowane ceramiczne kapilary (9) mocuje się równolegle do siebie i w określonych odstępach do postaci wiązki kapilar, przy czym wtłacza się w przynajmniej jedno pasmo (13) z folii, siatki, lub tkaniny z polimeru, ceramiki i/lub szkła i razem z nim(i) zwija się je i przynajmniej w płaszczyźnie obu powierzchni czołowych tworzonego urządzenia do rozdzielania łączy się w sposób szczelny dla materiałów.
14. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że spieczone kapilary ceramiczne (9) umieszcza się w otworach w dnie formy (8), formę (8) zalewa się masą zalewową (10) zawierającą polimer, ceramikę i/lub szkło i po rozformowaniu oddziela się wystające końcówki kapilar (9).
15. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że ceramiczne kapilary ceramiczne (9) są spiekanymi ceramicznymi kapilarami (9) i które przynajmniej jednym pasmem (13) trwale wiąże przez obkurczanie podczas utwardzania folii.
16. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że kapilary ceramiczne (9) są niespiekanymi kapilarami ceramicznymi (9), które przynajmniej jednym pasmem (13) trwale wiąże przez współwypalanie/co-firing.
17. Sposób według dowolnego z zastrz. 13 do 16 wytwarzania wiązki kapilar określonej w zastrz. 6 lub 7, znamienny tym, że w przypadku całkowicie ceramicznej wiązki kapilar powlekanie membraną aktywną (M) w procesie rozdzielania można prowadzić w jednym etapie po przygotowaniu wiązki kapilar na gotowo.
18. Sposób według dowolnego z zastrz. 13 do 16 wytwarzania wiązki kapilar określonej w 6 lub 7, znamienny tym, że w przypadku stosowania nie ceramicznych składników do wytwarzania wiązki kapilar, kapilary powleka się membraną (M) aktywną w procesie rozdzielania przed wbudowaniem w urządzenie.
19. Zastosowanie urządzenia do rozdzielania według dowolnego z zastrz. 1 do 12 w sposobach membranowych, w których od strony permeatu/przesączu (3) przykłada się próżnię.