PL20641B1 - Sposób otrzymywania siarczanu amonowego. - Google Patents

Description

Od dluzszego juz czasu wiadomo, ze, traktujac kwasem siarkowym ciecze weglo¬ wodorowe, np. rope naftowa, smole weglo¬ wa lub substancje pochodne, otrzymuje sie masy papkowate, zawierajace duze ilosci kwasu siarkowego wolnego i.zwiazanego.Masy te sa ogólnie znane jako mazie kwa¬ sowe.Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu otrzymywania z mazi kwasowych siarczanu amonowego o duzem stezeniu.Wedlug wynalazku maz kwasowa mie¬ sza sie z amonjakiem i oddziela olej wy¬ dzielony od cieczy otrzymanej, zawieraja¬ cej roztwór wodny siarczanu amonowego.Ciecz odparowuje sie, utrzymujac ja naj¬ korzystniej w stanie lekkiego zakwaszenia o zawartosci kwasu mniej niz 1%, np. mie¬ dzy 0,2% i 0,0% kwasu, i doprowadzajac ciecz zasadniczo do stanu nasycenia lub prawie nasycenia siarczanem amonowym.Reakcje miedzy kwasem i amonjakiem najlepiej jest przeprowadzac w obecnosci duzej ilosci siarczanu amonowego. Stwier¬ dzono równiez, ze w celu jak najdoklad¬ niejszego oddzielenia oleju od roztworu siarczanu amonowego roztwór ten winien byc zasadniczo nasycony siarczanem amo¬ nowym. Najlepszym warunkiem oddziela¬ nia oleju jest stan calkowitego nasycenia roztworu siarczanem amonu, lecz warunek ten prowadzi do tworzenia sie twardego o- sadu soli, wskutek czego, przy przeprowa¬ dzaniu procesu na duza skale, stezenie siar-czanu amonowego z koniecznosci musi byc utrzymywane nieco ponizej punktu nasy¬ cenia* -\ "\ Stwierdzono, " ze temperatura i kwaso¬ wosc roztworu posiada równiez duzy wplyw na pomyslny przebieg procesu, wskutek czego, w celu dobrego oddzielenia oleju, temperature w naczyniu reakcyjnem nalezy utrzymywac ponizej 95°C, a kwaso¬ wosc — ponizej 1 % Wolnego kwasu.Przy uzyciu, jako surowców, 25 % wody amonjakalnej i mazi kwasowej, otrzymanej z destylatu, traktowanego pod cisnieniem, mozna uskutecznic szybkie oddzielenie sub¬ stancji olejowej i otrzyniac siarczan amo¬ nowy o duzem stezeniu przez utrzymanie kwasowosci w naczyniu reakcyjnem, dzieki zawartosci wolnego kwasu, od 0,0 do 0,2%, i temperatury w granicach 80° i 90°C, a to przez dodanie zimnego nasyconego roztwo¬ ru amonowego. Stezenie siarczanu amono¬ wego w przykladzie powyzszym wynosilo 47% w stosunku wagowym.Wazna cecha sposobu wedlug wyna¬ lazku jest zapobieganie krystalizacji soli tak dlugo, az roztwór soli zostanie calkowi¬ cie pozbawiony substancji olejowej. Cecha dodatkowa sposobu jest usuwanie oleju, który przechodzi do roztworu podczas okre¬ su jego wyparowywania.Rozumie sie, ze przy odpowiedniem re¬ gulowaniu sposobu wedlug wynalazku moz¬ na zastosowac zamiast wody amonjakalnej amonjak gazowy lub bezwodny.Okreslenie ,,maz kwasowa" obejmuje wszelkie podobne materjaly odpadkowe, o- trzymywane przez traktowanie kwasem siarkowym cieczy, zawierajacych weglowo¬ dory.Rozumie sie równiez, ze sposób wedlug wynalazku mozna w calosci lub czesciowo przeprowadzac pod cisnieniem atmosfe- rycznem lub nizszem.Sposób wedlug wynalazku obejmuje za¬ biegi nastepujace: zobojetnianie mazi kwa¬ sowej amon jakiem dokladnie do 0% wolne¬ go kwasu siarkowego w obecnosci duzej ilo¬ sci roztworu siarczanu amonowego nasyco¬ nego lub prawie nasyconego, przy utrzyma¬ niu temperatury ponizej 95°C; oddzielanie i usuwanie substancji olejowej, otrzymanej podczas zobojetniania; odparowywanie roz¬ tworu siarczanu ' amonowego i usuwanie substancji olejowej, wydzielonej dodatko¬ wo z roztworu podczas wyparowywania.Wlasciwie sposób wedlug wynalazku o- bejmuje liczne inne zabiegi, jak to wynika z opisu rysunku, przedstawiajacego sche¬ matycznie urzadzenie do wykonywania sposobu wbdlug wynalazku. W opisie tym uzyto tytulem przykladu, jako surowca, mazi kwasowej, otrzymanej w wyniku trak¬ towania kwasem destylatu, odpedzanego przy rozlozeniu pod cisnieniem oleju skal¬ nego. Maz te traktuje sie woda amonja- kalna.Maz kwasowa doprowadza sie stale ze zbiornika 1 do naczynia 2, w którem prze¬ prowadza sie zobojetnianie, przewodem 3, regulowanym zaworem 4. Do naczynia 2 doprowadza sie równiez wode amonjakal- na ze zbiornika 5 przewodem 6, regulowa¬ nym zaworem 7. Z naczyniem 2 jest rów¬ niez polaczony trzeci przewód 8, regulo¬ wany zaworem 9, dzieki czemu do naczy¬ nia mozna doprowadzac odpowiednie ilosci wody, azdby zapobiec przesycaniu lub prze¬ grzaniu.Naczynie 2 jest zaopatrzone w miesza¬ dla, odpowiednie do dokladnego zmiesza¬ nia wody amonjakalnej z mazia kwasowa, wskutek czego kwas tej mazi zostaje zobo¬ jetniony amonjakiem i tworzy sie siarczan amonowy. Reakcje reguluje sie tak, aby ciecz w naczyniu zawsze zawierala mniej niz 1% wolnego kwasu. Czesc zawartosci naczynia 2 stale odprowadza sie do oddzie¬ lacza 10 przewodem 11, rozrzadzanym za¬ worem 12. W oddzielaczu 10 olej oddziela sie od roztworu siarczanu amonowego i od¬ prowadza przewodem 13 do zbiornika.Roztwór siarczanu amonowego z czescia - 2 —rozproszonej w niej substancji olejowej jest stale odprowadzany z dna oddzielacza przewodem 14 do odpowiedniego' filtru ole¬ jowego 15, który moze zawierac piasek, gli¬ ne, wegiel drzewny, welne szklana, zel krzemionkowy lub inny materjal odpo¬ wiedni, a to w celu usuniecia resztek tego oleju. Przy przejsciu przez warstwe filtru¬ jaca, male kuleczki oleju, utrzymujace sie w roztworze siarczanu amonowego, usiluja sie skupic i albo zostaja zatrzymane mate- rjalem filtracyjnym, albo przedostaja sie powoli wraz z roztworem siarczanu dalej, zostaja oddzielone w drugim oddzielaczu 76 i usuniete przewodem 31.Filtrowanie moze byc z korzyscia po¬ przedzone lub zastapione odwirowywaniem.Zamiast filtru do usuwania ostatnich sla¬ dów wolnego oleju mozna uzyc odpowied¬ niego rozpuszczalnika organicznego, np. czterochlorku wegla. Nieco oleju pozostaje jednak w roztworze siarczanu amonowego w postaci rozpuszczonej.Roztwór siarczanu amonu, po usunieciu wolnego oleju wydzielonego, przechodzi do parownika 17, w którym ulega on takiemu stezeniu, ze nastepuje krystalizacja soli.W miare postepowania krystalizacji z roz¬ tworu wydziela sie równiez rzadka sub¬ stancja olejowa. Azeby procentowa zawar¬ tosc tego olleju w parowniku nie byla zbyt duza, czesc cieczy w parowniku jest stale odprowadzana przewodem 18 do oddziela¬ cza 19. Substancja olejowa, plywajaca po powierzchni cieczy, zostaje usunieta prze¬ wodem 20, a wodny roztwór powraca do parownika przewodem 21. Czesc cieczy w parowniku 17 wraz z krysztalami, zawie- szonemi w niej, jest stale odprowadzana przewodem 30 do filtru lub wirówki 22, w której z cieczy zostaja wydzielone kryszta¬ ly siarczanu amonowego, a ciecz przewo¬ dem 23 powraca do parownika 17.Poniewaz reakcja, przebiegajaca w na¬ czyniu 2 miedzy amonjakiem i kwasem, jest egzotermiczna, przeto w naczyniu tern nalezy zapewnic chlodzenie w celu utrzy¬ mania temperatury na poziomie zadanym.W tym celu mozna umiescic bezposrednio w tern naczyniu chlodnice (wezownice), chociaz lepiej jest oziebiac czesc roztworu siarczanu amonowego i doprowadzac go po oziebieniu zpowrotem do naczynia 2. Ten roztwór siarczanu amonowego mozna od¬ prowadzic z przewodu 14 rura 24 lub z pa¬ rownika 17 przewodem 25 do chlodnicy 26, skad po oziebieniu przechodzi on do na¬ czynia 2 przewodem 27.Niekiedy moze byc korzystne nawraca¬ nie roztworu soli do naczynia 2 jedynie z parownika, w celu przeszkodzenia zbieraniu sie w parowniku zanieczyszczen. Takie za¬ nieczyszczenia zostaja nastepnie oddzielo¬ ne w oddzielaczu 10 lub usuniete zapomoca filtru 15.Ilosci roztworu soli, które powracaja z przewodu 14 i z parownika 17 do naczynia 2, sa rozrzadzane zaworami 28 i 29. PL PL

Claims (7)

1.Zastrzezenia pa tent owe. 1. Sposób otrzymywania siarczanu a- monowego przez zobojetnianie mazi kwaso¬ wej amonjakiem, znamienny tern, ze ciecz wodna, otrzymana przy zadaniu mazi kwa¬ sowej amonjakiem, utrzymuje sie w stanie lekkiego zakwaszenia, najkorzystniej utrzy¬ mujac zawartosc wolnego kwasu ponizej 1 %, np. ponizej 0,2%, i wydzielony olej od¬ dziela sie od cieczy wodnej, a nastepnie te ciecz wyparowuje w celu jej stezenia.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze reakcje miedzy mazia kwasowa i amonjakiem przeprowadza sie w obecnosci roztworu siarczanu amonu, calkowicie lub niezupelnie nasyconego.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 lub 2, zna¬ mienny tern, ze temperature mieszaniny reakcyjnej utrzymuje sie ponizej 95°C np. 80 — 90°C.

4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tern, ze ciecz, powstala ze zmiesza- — 3 —nia mazi kwasowej i amonjaku, odprowadza sie z naczynia reakcyjnego i oddziela ciekly olej od roztworu siarczanu amonowego, przyczem czesc roztworu siarczanu amono¬ wego odparowuje sie, przez co tworza sie krysztaly soli, podczas gdy druga czesc roztworu siarczanu amonowego, najkorzyst¬ niej po oziebieniu, nawraca sie do naczynia reakcyjnego (2).

5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, zna¬ mienny tern, ze roztwór siarczanu amono¬ wego filtruje sie, najkorzystniej po usu¬ nieciu zen wiekszej czesci oleju, uwolnione¬ go przez zobojetnianie mazi, najlepiej przed poddawaniem tego roztworu odparowywa¬ niu.

6. Sposób wedlug zastrz. 1 — 5, zna¬ mienny tern, ze maz kwasowa zobojetnia sie amonjakiem, usuwa sie wieksza czesc ole¬ ju, uwolnionego przez wspomniane zobojet¬ nienie, poczem po skupieniu rozdzielonych czasteczek oleju, pozostalych w powyzszym roztworze siarczanu amonowego* znów od¬ dziela sie je od roztworu siarczanu amono¬ wego, poddajac roztwór siarczanu amono¬ wego odparowywaniu.

7. Sposób wedlug zastrz. 1 — 6, zna¬ mienny tern, ze substancja olejowa, wy¬ dzielana z roztworu siarczanu amonowego podczas jego odparowywania, jest usuwana najkorzystniej sposobem ciaglym. Naamlooze Vennootschap De Bataafs-che Petroleum M a a t s c h a p p i;j. Zastepca: inz. J. Wyganowski, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego Nr 20641. 27-1 Druk L Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL PL