PL18992B3 - Sposób wytwarzania kwasu jodometylosulfonowego. - Google Patents
Sposób wytwarzania kwasu jodometylosulfonowego. Download PDFInfo
- Publication number
- PL18992B3 PL18992B3 PL18992A PL1899231A PL18992B3 PL 18992 B3 PL18992 B3 PL 18992B3 PL 18992 A PL18992 A PL 18992A PL 1899231 A PL1899231 A PL 1899231A PL 18992 B3 PL18992 B3 PL 18992B3
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acid
- iodomethylsulfonic
- salts
- salt
- producing
- Prior art date
Links
- RDFJFVXMRYVOAC-UHFFFAOYSA-N methiodal Chemical compound OS(=O)(=O)CI RDFJFVXMRYVOAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 11
- -1 amine salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical class I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000004694 iodide salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- HMPHJJBZKIZRHG-UHFFFAOYSA-N chloromethanesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)CCl HMPHJJBZKIZRHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940071870 hydroiodic acid Drugs 0.000 claims description 3
- MGWVXCJVOQWUQG-UHFFFAOYSA-N bromomethanesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)CBr MGWVXCJVOQWUQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- UQSQSQZYBQSBJZ-UHFFFAOYSA-N fluorosulfonic acid Chemical compound OS(F)(=O)=O UQSQSQZYBQSBJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- FVAUCKIRQBBSSJ-UHFFFAOYSA-M sodium iodide Chemical compound [Na+].[I-] FVAUCKIRQBBSSJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- YYMLRIWBISZOMT-UHFFFAOYSA-N n-ethylethanamine;hydroiodide Chemical compound [I-].CC[NH2+]CC YYMLRIWBISZOMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- UAYWVJHJZHQCIE-UHFFFAOYSA-L zinc iodide Chemical compound I[Zn]I UAYWVJHJZHQCIE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910001516 alkali metal iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001619 alkaline earth metal iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-O diethylammonium Chemical compound CC[NH2+]CC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- BTZNPZMHENLISZ-UHFFFAOYSA-N fluoromethanesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)CF BTZNPZMHENLISZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- IPJKJLXEVHOKSE-UHFFFAOYSA-L manganese dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mn+2] IPJKJLXEVHOKSE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- CBPYOHALYYGNOE-UHFFFAOYSA-M potassium;3,5-dinitrobenzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC([N+]([O-])=O)=CC([N+]([O-])=O)=C1 CBPYOHALYYGNOE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 235000009518 sodium iodide Nutrition 0.000 description 1
- ABYVLIWKJMBHJO-UHFFFAOYSA-M sodium;bromomethanesulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)CBr ABYVLIWKJMBHJO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- COCJIVDXXCJXND-UHFFFAOYSA-M sodium;iodomethanesulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)CI COCJIVDXXCJXND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 description 1
- FFILPIVFHGMFRU-UHFFFAOYSA-L zinc chloromethanesulfonate Chemical compound ClCS(=O)(=O)[O-].[Zn+2].ClCS(=O)(=O)[O-] FFILPIVFHGMFRU-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Description
Najdluzszy czas trwania patentu do 13 czerwca 1948 r.Patent Nr 18606 ochrania sposób wy¬ twarzania kwasu jodometylosulfonowego przez zadanie soli chlorometylosulfono- wych w temperaturze wyzszej jodkami al- kalicznemi lub jodkami ziem alkalicznych.Przy dalszem opracowywaniu tej dziedziny okazalo sie, ze mozna otrzymac sole tego samego kwasu jodometylosulfonowego, sko¬ ro zamiast jodków alkalicznych lub ziem alkalicznych doprowadzic do reakcji z sola¬ mi kwasów chlorometylosulfonowych w roztworze wodnym lub w roztworze innego rozpuszczalnika organicznego inne sole me¬ talowe lub sole aminowe kwasu jodowodo- rowego. Np. jodek manganowy, cynkowy i dwuetyloamonowy daja sie stosowac równie dobrze, jak jakikolwiek jodek alkaliczny lub metali ziem alkalicznych. Stosujac w solach kwasu chlorometylosulfonowego i u- zytym jodku ten sam kation metaliczny lub aminowy, otrzymuje sie jednorodna sól kwasu jodometylosiulfonowego. Stosujac zas rózne kationy, otrzymuje sie, zaleznie od rozpuszczalnosci, badz sole jednorodne, badz mieszanine soli, która mozna oczyscic zapomoca krystalizacji lub przeprowadzic wedlug metod znanych w inne sole.W taki sam sposób jak sole kwasu chlo-roauetylosulfon^wego daja sie przeprowa- C dzic w kwas jodometylosulfonowy, wzgled- kie jego sole, równiez kwas bromo- i fluoro- metylosulfonowy.Przyklad L 324 czesci wagowych chlo- rometylosulfonianiu cynkowego ogrzewa sie w naczyniu zamknietem w ciagu 20 go¬ dzin w temperaturze 180° -+- 185°C z 319 czesciami wagowemi jodku cynkowego w 500 czesciach wagowych wody. Mase reak¬ cyjna odparowuje sie mocno, poczem przez krystaUzacie.^ifo^ii^Bbu reakcji z rozcien¬ czonego alkoKolu otrzymuje sie sól cynko¬ wa kwasu jodometylosulfonowego. W celu bezposredniego otrifyitiaflia soli sodowej kwasu jodometylosulfonowego mieszanine reakcyjna zadaje sie na goraco soda, odsa¬ cza od wydzielanego mulu cynkowego i po odp^roWatiiu roztworu soli sodowej otrzy¬ muje zapomoca krystalizacji z alkoholu me¬ tylowego jodometylostsfoBtótt sodowy.Przyklad II. 314 czesci wagowych chlorometylosulfonianu manganowego roz¬ puszcza sie w wodzie i zadaje nadmiarem w ilosci 20% jodku dwuetyloamonowego.Nastepnie ogrzewa sie w autoklawie w cia¬ gu 14 godzin w temperaturze 180° -h- 200°C.W celu otrzymania j dwuetyloamonowego do mieszaniny reak¬ cyjnej dodaje sie wodny roztwór dwuetylo- aminy w nadmiarze dopóty, dopóki wszystek mangan nie wydzieli sie w postaci wodorotlenku, poczem wodorotlenek man¬ ganu odsacza sie, a przesacz odparowuje bardzo mocno.Mieszanine chlorowodorku i jodomety- losulfomianu dwuetyloaminy rozdziela sie i oczyszcza zapomoca wielokrotnego prze- krystalizowywania z alkoholu metylowego.Otrzymany w ten sposób jodometylosulfo- nian dwuetyloaminy jest identyczny z sola, otrzymana przez zobojetnienie wolnego kwasu jodometylosulfonowego dwuetyloa- mina.Przyklad III. 197 czesci wagowych bromometylosulfonianu sodowego rozpu¬ szcza sie w 305 czesciach wagowych wody, miesza z 150 czesciami wagowemi bezwod¬ nego jodku sodowego i w ciagu 20 godzin nagrzewa w zamknietem naczyniu do tem¬ peratury 160° h- 170°C. Nastepnie mase reakcyjna doprowadza sie do suchosci i z pozostalosci wyciaga sie wytworzony jodo¬ metylosulfonian sodowy zapomoca metano¬ lu. Jest on identyczny z sola sodowa, otrzy¬ mana wedlug patentu Nr 18606. Zamiast wody mozna stosowac jako rozpuszczalnik alkohol metylowy lub etylowy. PL
Claims (2)
- Zastrzezenia patentowe. 1. Odmiana sposobu wytwarzania kwa¬ su jodometylosulfonowego, wzglednie jego soli, wedlug patentu Nr 18606, znamienna tern, ze zamiast jodków alkalicznych lub ziem alkalicznych stosuje sie inne sole me¬ talowe lub aminowe kwasu jodowodoro¬ wego.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze zamiast kwasu chlorometylosulfo- nowego lub jego soli zadaje sie solami me- talowemi lub aminowemi kwasu jodowodo- rowego kwas bromometylosuHonowy lub kwas fluorosulfonowy, wzglednie ich sole. I. G. F a rbe nind us t r ie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL18992B3 true PL18992B3 (pl) | 1933-10-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL18992B3 (pl) | Sposób wytwarzania kwasu jodometylosulfonowego. | |
| US2852548A (en) | Process for the production of salts of aryloxyalkanol-sulfuric acid semiesters | |
| US2234311A (en) | Esters of hydroxystilbenes and process of preparing same | |
| US2856437A (en) | Resorcinol production | |
| US1676698A (en) | 2-hydroxynaphthalene-3-monosulpho-6-carboxylic acid and process of making it | |
| DE575678C (de) | Verfahren zur Darstellung von bromierten oder jodierten Alkylsulfonsaeuren und ihrenSalzen | |
| US1406745A (en) | Manufacture of resorcinol | |
| US2830079A (en) | Mixed salts of 3, 4, 5, 6-tetraiodophthalic acid opaque to x-radiation | |
| US1870249A (en) | Anthraquinone body and process of preparing same | |
| CH271115A (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Oxy-naphthalin. | |
| SU44551A1 (ru) | Способ очистки сульфурационной массы, получаемой сульфированием серной кислоты при 160-180° | |
| SU18732A1 (ru) | Способ получени кислой натриевой соли мышь ковистой кислоты | |
| Bagnall | XXIX.—Methanetrisulphonic acid | |
| DE2346459A1 (de) | Verfahren zur isolierung von r-salz und einem zwischenprodukt | |
| AT87694B (de) | Verfahren zur Darstellung von Äthylschwefelsäure. | |
| DE865444C (de) | Verfahren zur Herstellung von Urethanen | |
| PL18606B1 (pl) | Sposób wytwarzania kwasu jodometylosulfonowego, wzglednie jego soli. | |
| PL19498B3 (pl) | Sposób wytwarzania homologów kwasu jodometylosulfonowego i jego soli. | |
| AT160231B (de) | Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäurereste enthaltenden Produkten. | |
| DE601896C (de) | Verfahren zur Sulfonierung von N-substituierten 2-Pyridonen | |
| DE689714C (de) | Verfahren zur Darstellung von Schwefelsaeureabkoemmlingen organischer Verbindungen | |
| CH265709A (de) | Verfahren zur Herstellung eines Derivats des 4-Methyl-7-benzylamino-cumarins. | |
| US1981301A (en) | Compounds of the carbazole series | |
| SU47698A1 (ru) | Способ получени 2-нафтол-сульфокислоты | |
| SU12094A1 (ru) | Способ приготовлени закрепителей основных красителей |