PL186717B1

PL186717B1 - Sposób wytwarzania węglanu potasu

Info

Publication number: PL186717B1
Application number: PL98326797A
Authority: PL
Inventors: Mieczysław Trypuc; Dorota I. Stefanowicz; Urszula Kiełkowska; Grzegorz Łyjak; Zbigniew Torski
Original assignee: Univ Mikolaja Kopernika
Priority date: 1998-06-09
Filing date: 1998-06-09
Publication date: 2004-02-27
Also published as: PL326797A1

Abstract

1. Sposób wytwarzania węglanu potasu z chlorku potasu, znamienny tym, że chlorek potasu poddaje się w temperaturze 573-1073K reakcji zpięciotlenkiem wanadu w obecności tlenu, a otrzymany metawanadan potasu rozpuszcza w wodzie i poddaje procesowi amonizacji a następnie karbonizacji, po czym wytrącony i oddzielony przez filtrację metawanadan amonu poddaje się procesowi kalcynacji w temperaturze 373-523K, a odzyskany pięciotlenek wanadu i amoniak zawraca do obiegu, natomiast z ługu pofiltracyjnego poprzez zatężanie, krystalizację i filtrację oddziela się kwaśny węglan potasu, który poddaje się kalcynacji w temperaturze 373-483K uzyskując produkt finalny

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania węglanu potasu z chlorku potasu, przeznaczonego dla przemysłu szklarskiego i metalurgicznego.

Znany jest sposób wytwarzania węglanu potasu z wodorotlenku potasu otrzymanego w wyniku elektrolizy przeponowej chlorku potasu. Po oddzieleniu chlorku potasu przez odparowanie i ochłodzenie roztworu do temperatury 293-303K, roztwór wodorotlenku potasu karbonizuje się uzyskując węglan potasu.

Znany jest również sposób wytwarzania węglanu potasu z chlorku potasu w obecności heksametylenoiminy. Wytrącony w wyniku reakcji osad kwaśnego węglanu potasu po przemyciu i odfiltrowaniu poddaje się kalcynacji, a powstały chlorowodorek heksametylenoimy poddaje się regeneracji mlekiem wapiennym i zawraca do obiegu.

Niedogodnością pierwszej ze znanych metod jest niska wydajność oraz niska sprawność energetyczna procesu. Natomiast niedogodnością metody iminowej jest toksyczność stosowanej iminy oraz niska wydajność procesu.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania węglanu potasu bez produktów odpadowych stwarzających zagrożenie dla środowiska naturalnego.

Sposób według wynalazku polega na tym, że chlorek potasu w zakresie temperatur 5731073K, poddaje się reakcji z pięciotlenkiem wanadu w obecności tlenu zgodnie z równaniem reakcji:

4KCl + 2 V2O5 + O2 = 4 KVO3 + 2 Cl₂ (1)

Wytworzony metawanadan potasu rozpuszcza się w wodzie i poddaje procesowi amonizacji i karbonizacji według równania:

KVO3 + NH3 + CO2 + H2O -> NH4VO3 + KHCO3 (2)

186 717

Wytrącony w wyniku reakcji (2) trudnorozpuszczalny metawanadan amonu po odsączeniu, przemyciu i osuszeniu poddaje się kalcynacji w temperaturze 373-523K, zgodnie z równaniem reakcji:

2NH₄VO3 = V₂O5 + 2HNs + H₂O (3)

Odzyskany pięciotlenek wanadu i amoniak zawracane są do obiegu, natomiast z ługu pofiltracyjnego powstałego w reakcji (2) oddziela się przez zatężenie, krystalizację i filtrację kwaśny węglan potasu. Uzyskane w ten sposób kryształy kwaśnego węglanu potasu poddaje się kalcynacji w temperaturze 373-483K otrzymując finalny produkt zgodnie z równaniem:

2KHCO3 = K2CO3 + CO2 + H2O (4)

Odmiana sposobu według wynalazku polega na tym, że chlorek potasu w temperaturze 573-1073K, poddaje się reakcji z pięciotlenkiem wanadu w obecności pary wodnej, zgodnie z równaniem reakcji:

2KCl + V₂O5 + H₂O(para) = 2KVO3 + 2HCl (5)

Otrzymany metawanadan potasu rozpuszcza się w wodzie i poddaje procesowi amonizacji a następnie karbonizacji zgodnie z równaniem:

KVO3 + NH3 + CO2 +H2O = NH4VO3 + KHCO3 (6)

Wytrącony w wyniku reakcji opisanej równaniem (6) trudnorozpuszczalny metawanadan amonu i oddzielony przez filtrację, poddaje się kalcynacji w temperaturze 373-523K zgodnie z równaniem reakcji:

2NH4VO3 = V2O5 + 2NH3 + H2O (7)

Odzyskany w kalcynacji pięciotlenek wanadu i amoniak zawraca się do obiegu, natomiast z ługu pofiltracyjnego powstałego w reakcji według równania (6) poprzez zatężenie, krystalizację i filtrację, oddziela się kwaśny węglan potasu, który poddaje się kalcynacji w temperaturze 373-483K uzyskując produkt finalny zgodnie z równaniem:

2KHCO3 = K2CO3 + CO2 + H₂O (8)

Powstały w sposobie według wynalazku oraz jego odmianie ług pokrystalizacyjny zawraca się do rozpuszczenia metawanadanu potasu, a wydzielony w wyniku kalcynacji dwutlenek węgla kieruje się do karbonizacji amoniakalnego roztworu metawanadanu potasu.

Istotą sposobów według wynalazku jest całkowity brak stałych i płynnych produktów odpadowych.

Sposoby według wynalazku zostały bliżej zilustrowane w przykładach wykonania nie ograniczając ich zakresów ochrony.

Przykład I. Do reaktora przepływowego wykonanego ze szkła kwarcowego, ogrzewanego elektrycznie i zaopatrzonego w termometr, wprowadza się na warstwę waty kwarcowej, mieszaninę pięciotlenku wanadu i chlorku potasu w ilościach stechiometrycznych, składającą się z 4,9652g V₂Oj i 4,0703g KCl i podgrzewa do temperatury 800K. Następnie przez mieszaninę reakcyjną przepuszcza się powietrze pod ciśnieniem atmosferycznym, a wydzielony w wyniku reakcji chlor absorbuje w roztworze wodorotlenku sodu o stężeniu 5 mol/dm—'Uzyskany stopień przemiany V2O5 do KVO3 wyliczony na podstawie analiz wynosi 90,6% wagowych. Tak otrzymaną mieszaninę poreakcyjną rozpuszcza się w 0,2 dm³ wody o temperaturze 293K w celu oddzielenia nieprzereagowanego trudnorozpuszczalnego pięciotlenku wanadu. Następnie przesącz zatęża się do uzyskania nasyconego roztworu wanadanu potasu, po czym nasyca gazowym amoniakiem do pH=12,3. Przez tak otrzymany roztwór przepuszcza się gazowy dwutlenek węgla aż do uzyskania pH=8,5 i wytrącenia metawanadanu amonu. Wytrącony metawanadan amonu po odsączeniu, przemyciu i osuszeniu poddaje się kalcynacji przez powolne ogrzewanie do temperatury 673K. Uzyskany w ten sposób pięciotlenek wanadu zawraca się do obiegu, a gazowy amoniak do amonizacji roztworu metawanadanu potasu. Ług pofiltracyjny po oddzieleniu metawanadanu amonu zatęża się i poddaje krystalizacji. Wykrystalizowany kwaśny węglan potasu i węglan potasu przemywa się nasyconym roztworem kwaśnego węglanu potasu, suszy i kalcynuje w temperaturze 573K. Uzyskany w wyniku kalcynacji produkt zawiera 99,82% wagowych węglanu potasu i 0,001% wagowych pięciotlenku wanadu, co stanowi wydajność procesu wynoszącą 90,6% wagowych. Ług pokrystalizacyjny po oddzieleniu kwaśnego węglanu potasu i węglanu potasu zatęża się i oddziela chlorek potasu,

186 717 po czym rozcieńcza się wodą i kieruje do rozpuszczania mieszaniny poreakcyjnej z równania 1. Natomiast wydzielony w wyniku kalcynacji dwutlenek węgla zawraca się do procesu karbonizacji.

Przykład II. Do reaktora przepływowego jak w przykładzie I wprowadza się na warstwę waty kwarcowej mieszaninę pięciotlenku wanadu i chlorku potasu w ilościach stechiometrycznych składającą się z 5,0094g V₂O5 i 4,1065g KCl i podgrzewa do temperatury 773K. Następnie przez mieszaninę reakcyjną przepuszcza się suchą parę wodną pod ciśnieniem atmosferycznym, wytworzoną w wytwornicy. Wydzielony w reakcji chlorowodór absorbuje się w roztworze wodorotlenku sodu o stężeniu 5 mol/dm³. Uzyskany stopień przemiany V₂O₅ do KVO3 wyliczony na podstawie wyników analiz wynosi 91,3% wagowych.

Z tak uzyskaną mieszaniną poreakcyjną postępuje się jak w przykładzie I. Uzyskany w wyniku kalcynacji mieszaniny kwaśnego węglanu potasu i węglanu potasu produkt zawiera 99,88% wagowych węglanu potasu i 0,001% wagowych pięciotlenku wanadu, co stanowi wydajność procesu wynoszącą 99,6% wagowych.

Z uwagi na toksyczne własności związków wanadu wytworzony węglan potasu przeznaczony jest jako surowiec dla przemysłu szklarskiego i metalurgicznego, w których metale ciężkie dodawane sąjako dodatki uszlachetniające.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zl.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania węglanu potasu z chlorku potasu, znamienny tym, że chlorek potasu poddaje się w temperaturze 573-1073K reakcji z pięciotlenkiem wanadu w obecności tlenu, a otrzymany metawanadan potasu rozpuszcza w wodzie i poddaje procesowi amonizacji a następnie karbonizacji, po czym wytrącony i oddzielony przez filtrację metawanadan amonu poddaje się procesowi kalcynacji w temperaturze 373-523K, a odzyskany pięciotlenek wanadu i amoniak zawraca do obiegu, natomiast z ługu pofiltracyjnego poprzez zatężanie, krystalizację i filtrację oddziela się kwaśny węglan potasu, który poddaje się kalcynacji w temperaturze 373-483K uzyskując produkt finalny.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ług pokrystalizacyjny zawraca się do rozpuszczenia metawanadanu potasu, a wydzielony w wyniku kalcynacji dwutlenek węgla kieruje się do karbonizacji amoniakalnego roztworu metawanadanu potasu.
3. Sposób wytwarzania węglanu potasu z chlorku potasu, znamienny tym, że chlorek potasu w temperaturze 573-1073K poddaje się reakcji z pięciotlenkiem wanadu w obecności pary wodnej, a otrzymany metawanadan potasu rozpuszcza w wodzie i poddaje procesowi amonizacji a następnie karbonizacji, po czym wytrącony i oddzielony przez filtrację metawanadan amonu kalcynuje się w temperaturze 373-523K, a odzyskany pięciotlenek wanadu i amoniak zawraca do obiegu, natomiast z ługu pofiltracyjnego poprzez zatężanie, krystalizację i filtrację oddziela się kwaśny węglan potasu, który poddaje się kalcynacji w temperaturze 373-483K uzyskując produkt finalny.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ług pokrystalizacyjny zawraca się do rozpuszczenia metawanadanu potasu, a wydzielony w wyniku kalcynacji dwutlenek węgla kieruje się do karbonizacji amoniakalnego roztworu metawanadanu potasu.