PL185059B1 - Sposób wytwarzania bezwodnej chlorohydryny etylenowej o wysokiej czystości - Google Patents
Sposób wytwarzania bezwodnej chlorohydryny etylenowej o wysokiej czystościInfo
- Publication number
- PL185059B1 PL185059B1 PL96317398A PL31739896A PL185059B1 PL 185059 B1 PL185059 B1 PL 185059B1 PL 96317398 A PL96317398 A PL 96317398A PL 31739896 A PL31739896 A PL 31739896A PL 185059 B1 PL185059 B1 PL 185059B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- stage reactor
- reactor
- hydrogen chloride
- reaction
- ethylene chlorohydrin
- Prior art date
Links
- SZIFAVKTNFCBPC-UHFFFAOYSA-N 2-chloroethanol Chemical compound OCCCl SZIFAVKTNFCBPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 30
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 40
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 4
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical group C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- LECMBPWEOVZHKN-UHFFFAOYSA-N 2-(2-chloroethoxy)ethanol Chemical compound OCCOCCCl LECMBPWEOVZHKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 alkylene chlorohydrin Chemical compound 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000007033 dehydrochlorination reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZIQXGLTRZLBEX-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-1-propanol Chemical compound CC(Cl)CO VZIQXGLTRZLBEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000034809 Product contamination Diseases 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000007038 hydrochlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001577 simple distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/64—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by simultaneous introduction of -OH groups and halogens
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
o w ysokiej czystosci przez reakcje tlenku etylenu z chlorow odorem , zn am ien n y tym , ze reakcje prow adzi sie w srodow isku cieklej chlorohydryny etylenow ej w ukladzie dw óch reaktorów , z nadm iarem chlorow odoru 10 do 40% m olo- w ych w reaktorze pierw szego stopnia, a nadm iar chlorow odoru przereagow uje sie z tlenkiem etylenu w reaktorze drugiego stopnia, przy czym nadm iar chlorow odoru w chlorohydrynie etylenow ej w obu reaktorach kontroluje sie przez pom iar prze- w odnosci srodow iska reakcji, przy czym reakcje w reaktorze pierw szego stopnia korzystnie prow adzi sie w tem peraturach od 20 do 60°C , a w reaktorze drugiego stopnia reakcje korzystnie prow adzi sie w tem peraturze m iedzy 10 a 30°C , gaz odlotow y z reaktora p ierw szego stopnia kieruje sie do do ln ej czesci pierw szego absorbera, u m ieszczo n eg o pow y zej reaktora pierw szego stopnia i p rzeciw pradow o p rz em y w a sie surow a ch lo ro h y d ry n a e ty len o w a z reak to ra dru g ieg o stopnia, sch lo - d zo n a do tem peratury m iedzy 10 a 20°C , zas gaz odlotow y z drugiego stopnia reaktora kieruje sie do dolnej czesci drugiego absorbera um ieszczonego pom iedzy reaktorem pierw szego stopnia a reaktorem drugiego stopnia i przeciwpradow o przem yw a surow a chlorohydryna etylenow a nasycona chlorow odorem , która p rze- chodzi przelew em z reaktora p ierw szeg o stopnia, surow a chlorohydryne e ty le n o w a p o d a je sie na g ó rn a czesc kolum ny rektyfikacyjnej przy tem peraturze kotla k o rzy stn ie ponizej 1 10 °C , a czy sta ch lorohydryne e ty le n o w a o d b iera sie jak o destylat z glow icy w spom nianej kolum ny rektyfikacyjnej PL
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania bezwodnej chlorohydryny etylenowej (ECH) o wysokiej czystości przez reakcję tlenku etylenu (EO) z chlorowodorem (HC1) w układzie dwóch reaktorów'.
ECH otrzymano po raz pierwszy przez reakcję glikolu etylenowego z dichlorkiem disiarki w roku 1859. Największe znaczenie uzyskała reakcja etylenu z kwasem chlorowodorowym chlorowodorowanie, w której otrzymuje się jednakże rozcieńczony roztwór ECH w wodzie. Znanych jest kilka innych sposobów wytwarzania ECH, nie posiadają one jednak praktycznego zastosowania. Bezwodną ECH można łatwo otrzymać przez reakcję EO z HCl. Reakcję przeprowadza się stosując 10% nadmiar molowy HCl w pionowych kolumnach z wypełnieniem ceramicznym lub szklanym. Gazy reakcyjne doprowadza się do górnej części kolumny, a utworzona ECH skrapla się i spływa w dół do zbiornika. Sposób ten może być stosowany zarówno w laboratorium jak i na skalę produkcyjną (odnośnik nr 2 - Śiśekov N.A.: Okis etilena, Moskwa 1967, strony 155-160). Produktem ubocznym tej syntezy jest 2-(2-chloroetoksy)etanol, który tworzy się w wyniku reakcji ECH z EO. Warunki takiej syntezy są następujące: temperatura 30°C, stosunek molowy EO:HCl = 1:1, szybkość dozowania reagentów 650-750 g/h (odnośnik nr 1 - Malinovskij M.S.: Okisi olefinov i ich proizvodnyje, Moskwa 1961, strony 192-201).
W skali przemysłowej stosuje się metodę mokrą produkcji ECH, w której wykorzystuje się reakcję etylenu z chlorem w środowisku wodnym, otrzymując 1,1-dichloroetan i ECH. Wytwarzanie bezwodnej ECH jest nieekonomiczne i 5 do 6% wodny roztwór ECH poddawano odchlorowodorowaniu, z wytworzeniem EO (odnośnik nr 1).
Najbardziej korzystnym sposobem wytwarzania bezwodnej ECH jest synteza z HCl i EO. Reakcja ta jest silnie egzotermiczna, ciepło reakcji jest równe 150,72 KJ/mol ECH. Patent czechosłowacki nr 100737 (odnośnik nr 3) rozwiązuje problem ciągłej produkcji bezwodnej ECH z EO i HCl w fazie ciekłej w ten sposób, że EO i HCl wprowadza się do
185 059 reaktora cylindrycznego przy użyciu perforowanych rur, dysków lub spieków ceramicznych. Reaktor napełnia się cieczą mieszalną z ECH i rozpuszczającą EO i HCl, ale nie reagującą chemicznie z żadnym ze wspomnianych związków. Wprowadzana ilość wynosi 100-1000 l/h na litr objętości reaktora. Korzystna temperatura reakcji jest równa 70°C. Mieszanina ogrzana ciepłem reakcji podnosi się do termosy fonu, gdzie jest ochładzana i doprowadzana z powrotem do reaktora, przez co mieszanina reakcyjna cyrkuluje dzięki różnicy ciężarów właściwych. Aparatura do wytwarzania bezwodnej ECH tym sposobem składa się z cylindrycznego reaktora wieżowego z materiału odpornego na korozję, korzystnie z żelaza, wyłożonego wewnątrz ołowiem, zaopatrzonego w dolnej części w perforowane rury doprowadzające EO i HCl, przy czym reaktor jest połączony poprzez rury wlotową i wylotową z chłodnicą termosyfonową, a w górnej części zaopatrzonego w przelew dla produktu ciekłego oraz połączenie z separatorem gazów odlotowych i cieczy odprowadzanej.
Patent brytyjski nr 660835 (4) ujawnia sposób wytwarzania glikolu etylenowego i ECH przez wprowadzanie oparów EO do wodnego roztworu HCl. W przypadku tego sposobu ECH jest wytwarzana w postaci azeotropu z wodą, a produkt taki jest odpowiedni tylko do produkcji EO na drodze klasycznego odchlorowodorowania alkalicznego.
W patencie DE nr 968902 (5) wychodzi się z gazów zawierających EO lub tlenek alkilenu, które są wprowadzane do bezwodnej alkilenohydryny nasyconej HCl. Ten sposób jest stosowany głównie do wytwarzania chlorohydryny etylenowej i propylenowej i jest on korzystny w porównaniu z (4), ponieważ nie przebiegają w nim reakcje uboczne i biegnie on w zwykłych temperaturach i ciśnieniach. Odpowiednie gazy odlotowe zawierające tlenek alkilenu otrzymuje się na przykład podczas destylacji EO, podczas odgazowania zbiorników do przechowywania EO lub podczas produkcji EO przez bezpośrednie utlenianie. W porównaniu ze sposobami znanymi przedtem zaleta tego sposobu polega na tym, że w jednym procesie otrzymuje się wysokoprocentową bezwodną chlorohydrynę alkilenową z gazów odlotowych zawierających tlenek alkilenu, którą można oczyścić do czystości dopuszczalnej do syntezy poprzez zwykłą destylację. Wadą tego sposobu jest trudność kontrolowania syntezy w jednym stadium oraz to, że aparatura jest nieodpowiednia do przetwarzania stężonego tlenku alkilenu.
Patent ZSRR nr 130502 (6) ujawnia sposób wytwarzania bezwodnej ECH przez chlorowodorowanie EO w środowisku ECH w obecności fosforanu, który zwiększa wydajność produktu i zmniejsza korozję aparatury. Stosunek molowy dozowanych w sposób ciągły reagentów, suchego HCl i EO wynosi od 1:1:3 do 1:1:5. Temperatura wynosi 50°C. Wymiary reaktora i szybkości dozowania reagentów są dobrane tak, że czas przebywania produktu w strefie reakcji wynosi około 10 h. Zastosowanie fosforanu umożliwia zastosowanie zwykłej stali jako materiału na aparaturę.
Wadą tego sposobu jest zanieczyszczenie produktu trichlorkiem żelaza i fosforanem, mniejsza selektywność reakcji z powodu użycia nadmiaru molowego EO oraz to, że oczyszczanie produktu jest ryzykowne z powodu nadmiaru EO.
Sposób według wynalazku usuwa wady wyżej wspomnianych sposobów, takie jak na przykład niskie wykorzystanie reaktora z powodu niewystarczającego odprowadzania ciepła, niska selektywność reakcji i tworzenie 2-(2-chloroetoksy)etanolu z powodu niewystarczającego wymieszania reagentów i małego nadmiaru HCl do 10 procent molowych w stosunku do EO, zanieczyszczenie produktu metalami lub domieszkami rozcieńczonego EO, niewystarczające usunięcie resztek reagentów oraz niska zdolność kontroli procesu i jego bezpieczeństwa.
Sposób wytwarzania bezwodnej chlorohydryny etylenowej o wysokiej czystości przez reakcję tlenku etylenu z chlorowodorem zgodnie z wynalazkiem polega na tym, że reakcję prowadzi się w środowisku ciekłej chlorohydryny etylenowej w układzie dwóch reaktorów z nadmiarem chlorowodoru 10 do 40% molowych w reaktorze pierwszego stopnia, a nadmiar chlorowodoru przereagowuje się z tlenkiem etylenu w reaktorze drugiego stopnia, przy czym nadmiar chlorowodoru w chlorohydrynie etylenowej w obu reaktorach kontroluje się przez pomiar przewodności środowiska reakcji, przy czym reakcję w reaktorze pierwszego stopnia korzystnie prowadzi się w temperaturze od 20 do 60°C, a w reaktorze drugiego stopnia reakcję korzystnie prowadzi się w temperaturze między 10 a 30°C, gaz odlotowy z reaktora pierwszego stopnia kieruje się do dolnej części pierwszego absorbera, umieszczonego powyżej reaktora
185 059 pierwszego stopnia i przeciwprądowo przemywa się surową chlorohydryną etylenową z reaktora drugiego stopnia, schłodzoną do temperatury między 10 a -20°C, zaś gaz odlotowy z drugiego stopnia reaktora kieruje się do dolnej części drugiego absorbera, umieszczonego pomiędzy reaktorem pierwszego stopnia a reaktorem drugiego stopnia i przeciwprądowo przemywa surową chlorohydryną etylenową nasyconą chlorowodorem, która przechodzi przelewem z reaktora pierwszego stopnia, surową chlorohydrynę etylenową podaje się na górną część kolumny rektyfikacyjnej przy temperaturze kotła korzystnie poniżej 110°C, a czystą chlorohydrynę etylenową odbiera się jako destylat z głowicy wspomnianej kolumny rektyfikacyjnej.
Sposobem według wynalazku uzyskuje się selektywność do 96% i konwersję tlenku etylenu 98 do 99%.
Nadmiar chlorowodoru umożliwia osiągnięcie selektywności w reaktorze pierwszego stopnia od 90 do 100%.
Zaletą sposobu wytwarzania ECH według wynalazku jest to, że wysoki nadmiar molowy HCl w ciekłej ECH w zakresie od 10 do 40% molowych w pierwszym stopniu reaktora umożliwia uzyskanie wysokiej selektywności poprzez zwiększenie prawdopodobieństwa, że reagenty spotkają się ze sobą, co jednocześnie tłumi tworzenie się 2-(2-chloroetoksy)etanolu, powstającego w wyniku następczej reakcji ECH z EO. Produkt spływa w sposób ciągły poprzez drugi absorber do reaktora drugiego stopnia, gdzie nadmiar molowy HCl w ECH jest zobojętniany przez EO do żądanej wartości.
Dodatkowe zwiększenie selektywności uzyskuje się przez zastosowanie homogenizacji z ECH reagentów gazowych doprowadzanych do reaktorów.
Doskonała homogenizacja gazowych reagentów w ECH, realizowana w specjalnych mieszalnikach poza reaktorem przy wykorzystaniu bardzo dobrej rozpuszczalności obu reagentów w ECH, zwiększa prawdopodobieństwo, że reagenty skontaktują się ze sobą i przez to pomaga zwiększyć selektywność.
Nadmiar HCl w ECH w obu stopniach reaktora kontroluje się poprzez pomiar przewodności środowiska reakcji, wykorzystując zależność funkcyjną przewodności środowiska reakcji przy danej temperaturze od stężenia HCl, co umożliwia natychmiastowe działania procesowe'.
Ze względu na toksyczność gazu odlotowego i jego agresywność proces jest kontrolowany tak, że gaz odlotowy z reaktora pierwszego stopnia jest kierowany do dolnej części pierwszego absorbera, który jest umieszczony powyżej reaktora pierwszego stopnia i jest przeciwprądowo przemywany zobojętnioną ECH z reaktora drugiego stopnia, schłodzoną do temperatury od 10 do -20°C. Gaz odlotowy z reaktora drugiego stopnia jest kierowany do dolnej części drugiego absorbera, umieszczonego między reaktorami, gdzie jest przeciwprądowo przemywany surową ECH nasyconą w HCl, która jest odprowadzana z reaktora pierwszego stopnia poprzez przelew. Taki układ umożliwia otrzymanie doskonałych wyników także pod względem ochrony środowiska.
Destylację surowej ECH prowadzi się pod próżnią przy użyciu kolumny rektyfikacyjnej z wypełnieniem lub innej o co najmniej czterech półkach teoretycznych. Zimna surowa ECH jest dostarczana do górnej półki lub powyżej wypełnienia kolumny. ECH o wysokiej czystości jest odbierana jako destylat z głowicy kolumny, partie wyżej wrzące przechodzą do kotła kolumny jako refluks, przy czym rozkładowi 2-(2-chloroetoksy)etanolu do 1,4-dioksanu zapobiega się przez utrzymywanie temperatury kotła poniżej 110°C.
Zastosowanie jako materiału aparatury stosowanej w sposobie szkła, politetrafluoroetylenu i poliolefin umożliwia uzyskanie produktu o wysokiej czystości prawie nie zawierającego metali. Produkt taki może być stosowany zwłaszcza w przemyśle farmaceutycznym.
Przykład 1
Do reaktora (R01), zgodnie z załączonym schematem, załadowano 2750 g ECH. Do reaktora (R02) załadowano 1500 g ECH. Oba reaktory i całe wyposażenie technologiczne wypełniono azotem. Podczas nieprzerwanej cyrkulacji wsadu reakcyjnego rozpoczęto dostarczanie suchego HCl do reaktora (R01) poprzez mieszalnik (Z01) i kontynuowano je do wymaganego nadmiaru molowego, który może być oznaczony ilościowo przy użyciu pomiaru przewodności mieszaniny. Następnie rozpoczęto dodawanie EO poprzez mieszalnik (Z02). Powstające ciepło reakcji odprowadzano poprzez wymiennik (E01), tak że temperatura mieszaniny
185 059 reakcyjnej nie przewyższała wymaganej wartości. Zasilanie mieszalników w EO i HCl ustawiano stopniowo do uzyskania wymaganego nadmiaru molowego HCl. Razem z nasycaniem HCl rozpoczęto także przemywanie gazu odlotowego w absorberze powyższej reaktora (R01) schłodzoną zobojętnioną ECH z reaktora (R02). Gdy przewodność mieszaniny w reaktorze (R02) zaczęła wzrastać, a w związku z tym także stężenie HCl, rozpoczęto dozowanie EO poprzez mieszalnik (Z03) w taki sposób, aby wartość przewodności, to jest stężenie HCl nie przekraczało wymaganej wartości. Temperatura mieszaniny w reaktorze (R02) nie może przekraczać 30°C. Surowa zobojętniona ECH jest w sposób ciągły przenoszona do zbiornika magazynowego (H01), z którego jest kierowana do rektyfikacji.
Charakterystyka procesu według przykładu 1
| (R01) | zasllanie HCl: | 8,89 mol/h |
| zasilanie EO: | 7,06 moEli | |
| nadmiar HCl: | 33,4% moo | |
| temperatura: | 31,4°C | |
| (R02) | zasllanie EO : | H82 md/h |
temperatura: 20°C selektywność: 95,1% konwersja EO: 95,2%
Przykład 2
Sposób z przykładu 1 powtórzono poza charakterystyką procesu. Charakterystyka procesu według przykładu 2
| (R01) | zasllanie HCH : | 19,61 md/h |
| zasilanie EO: | 17,18 md/h | |
| nadmiar HCl: | 22,2% n-mo | |
| temperatura: | 39°C | |
| (R02) | zaslliasie EO : | 2,40 md/h |
temperatura: 30°C selektywność: 89,85% konwersja EO: 98,72%
Przykład 3
Sposób z przykładu 1 powtórzono poza charakterystyką procesu. Charakterystyka procesu według przykładu 3
| (R01) | zasllanie HCH : zasilanie EO: nadmiar HCl: | 25,90 md/h 23,53 mohhi 21% mol. |
| temperatura: | 50°C | |
| (R02) | ^sname EO e | 2,19 mol/h |
| temperatura: | 25°C | |
| selektywność: | 91% | |
| konwersja EO: | 98,9% |
185 059
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób wytwarzania bezwodnej chlorohydryny etylenowej o wysokiej czystości przez reakcję tlenku etylenu z chlorowodorem, znamienny tym, że reakcję prowadzi się w środowisku ciekłej chlorohydryny etylenowej w układzie dwóch reaktorów, z nadmiarem chlorowodoru 10 do 40% molowych w reaktorze pierwszego stopnia, a nadmiar chlorowodoru przereagowuje się z tlenkiem etylenu w reaktorze drugiego stopnia, przy czym nadmiar chlorowodoru w chlorohydrynie etylenowej w obu reaktorach kontroluje się przez pomiar przewodności środowiska reakcji, przy czym reakcję w reaktorze pierwszego stopnia korzystnie prowadzi się w temperaturach od 20 do 60°C, a w reaktorze drugiego stopnia reakcję korzystnie prowadzi się w temperaturze między 10 a 30°C, gaz odlotowy z reaktora pierwszego stopnia kieruje się do dolnej części pierwszego absorbera, umieszczonego powyżej reaktora pierwszego stopnia i przeciwprądowo przemywa się surową chlorohydryną etylenową z reaktora drugiego stopnia, schłodzoną do temperatury między 10 a 20°C, zaś gaz odlotowy z drugiego stopnia reaktora kieruje się do dolnej części drugiego absorbera umieszczonego pomiędzy reaktorem pierwszego stopnia a reaktorem drugiego stopnia i przeciwprądowo przemywa surową chlorohydryną etylenową nasyconą chlorowodorem, która przechodzi przelewem z reaktora pierwszego stopnia, surową chlorohydrynę etylenową podaje się na górną część kolumny rektyfikacyjnej przy temperaturze kotła korzystnie poniżej 110°C, a czystą chlorohydrynę etylenową odbiera się jako destylat z głowicy wspomnianej kolumny rektyfikacyjnej.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SK419-95A SK282309B6 (sk) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | Spôsob výroby bezvodého etylénchlórhydrínu vysokej čistoty |
| PCT/SK1996/000004 WO1996030324A1 (en) | 1995-03-31 | 1996-03-28 | Method of producing anhydrous ethylene chlorohydrin of high purity |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL317398A1 PL317398A1 (en) | 1997-04-14 |
| PL185059B1 true PL185059B1 (pl) | 2003-02-28 |
Family
ID=20433528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL96317398A PL185059B1 (pl) | 1995-03-31 | 1996-03-28 | Sposób wytwarzania bezwodnej chlorohydryny etylenowej o wysokiej czystości |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10501820A (pl) |
| CZ (1) | CZ288187B6 (pl) |
| HU (1) | HU218823B (pl) |
| PL (1) | PL185059B1 (pl) |
| SI (1) | SI9620009A (pl) |
| SK (1) | SK282309B6 (pl) |
| WO (1) | WO1996030324A1 (pl) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2277082C1 (ru) * | 2004-09-27 | 2006-05-27 | Открытое акционерное общество "Сибур-Нефтехим" | Способ вакуумной ректификации этиленхлоргидрина |
| FR2935968B1 (fr) * | 2008-09-12 | 2010-09-10 | Solvay | Procede pour la purification de chlorure d'hydrogene |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE968902C (de) * | 1952-07-26 | 1958-04-10 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkylenchlorhydrinen |
| SU130502A1 (ru) * | 1959-11-11 | 1959-11-30 | А.Я. Берштейн | Способ получени безводного этиленхлоргидрина |
| RO60731A2 (pl) * | 1971-01-05 | 1976-07-15 | ||
| DD137096A1 (de) * | 1978-06-13 | 1979-08-15 | Klaus Gaertner | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von wasser-und chlorwasserstofffreiem aethylenchlorhydrin |
| DD298237A5 (de) * | 1989-02-03 | 1992-02-13 | Buna Ag,De | Verfahren zur herstellung von reinem ethylenchlorhydrin aus ethylenoxid und chlorwasserstoff |
-
1995
- 1995-03-31 SK SK419-95A patent/SK282309B6/sk unknown
-
1996
- 1996-03-28 WO PCT/SK1996/000004 patent/WO1996030324A1/en not_active Ceased
- 1996-03-28 PL PL96317398A patent/PL185059B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1996-03-28 JP JP8529286A patent/JPH10501820A/ja not_active Ceased
- 1996-03-28 SI SI9620009A patent/SI9620009A/sl not_active IP Right Cessation
- 1996-03-28 HU HU9603307A patent/HU218823B/hu not_active IP Right Cessation
- 1996-03-28 CZ CZ19963636A patent/CZ288187B6/cs not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HUP9603307A3 (en) | 1998-04-28 |
| PL317398A1 (en) | 1997-04-14 |
| SK41995A3 (en) | 1997-06-04 |
| SK282309B6 (sk) | 2002-01-07 |
| HU218823B (hu) | 2000-12-28 |
| HUP9603307A2 (en) | 1997-05-28 |
| WO1996030324A1 (en) | 1996-10-03 |
| SI9620009A (en) | 1997-08-31 |
| CZ363696A3 (en) | 1997-06-11 |
| JPH10501820A (ja) | 1998-02-17 |
| CZ288187B6 (en) | 2001-05-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101698652B (zh) | 一种tdi生产中循环溶剂的净化方法 | |
| KR100235516B1 (ko) | 삼불화질소의 합성 방법 | |
| PL205828B1 (pl) | Sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu | |
| KR100344863B1 (ko) | 디플루오로메탄의제조방법 | |
| EP0501501B1 (en) | Method for the preparation of methyl chloride from carbon tetrachloride and methyl alcohol | |
| US5710310A (en) | Process for the continuous production of diaryl carbonates | |
| PL185059B1 (pl) | Sposób wytwarzania bezwodnej chlorohydryny etylenowej o wysokiej czystości | |
| JP3572619B2 (ja) | ジフルオロメタンの製造方法 | |
| US3808270A (en) | Process for producing trichloromethane sulfenyl chloride | |
| JPS60116635A (ja) | エチレンおよび塩素ガスから１，２‐ジクロルエタンを製造する方法 | |
| KR100785431B1 (ko) | 멜라민 제조 방법 | |
| JPWO1996001241A1 (ja) | ジフルオロメタンの製造方法 | |
| EP1123911B1 (en) | Process for producing difluoromethane and difluorochloromethane | |
| US3923962A (en) | Process for effecting chemical reactions under pressure | |
| JPS61280445A (ja) | β−クロルピバリン酸クロライドの製造方法 | |
| US4774372A (en) | Method for producing dichloroethane | |
| US6869582B2 (en) | Process for the synthesis of BrSF5 | |
| CS240984B2 (en) | Production method of 1,2-dichloroethane | |
| RU2414421C2 (ru) | Способ непрерывного получения моносилана | |
| EP0057629B1 (en) | Vapor state process for the preparation of diesters of oxalic acid | |
| US6239319B1 (en) | Processes for the preparation of perfluoroalkanes and iodine pentafluoride | |
| US4251460A (en) | Process for production of dimethylformamide | |
| EP0213215B1 (en) | Chlorosilane disproportionation catalyst and method for producing a silane compound by means of the catalyst | |
| IE42100B1 (en) | Process for the preparation of 2,2,2-trichloroethyl chloroformate | |
| JP2002097207A (ja) | 塩化ビニリデンの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20080328 |