PL17796B3 - Sposób otrzymywania bezwodnego alkoholu etylowego. - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do 26 listopada 1947 r- W patencie Nr 17601 opisano sposób o- trzymywania bezwodnego alkoholu etylo¬ wego zapomoca soli odciagajacych wode, który jest znamienny tern, ze sole odciaga¬ jace wode, odwodnione dzialaniem goraca, rozpuszcza sie, mieszajac, w stanie stopio¬ nym i plynnym w alkoholu absolutnym i roztwór ten prowadzi w przeciwpradzie do par alkoholowych, które nalezy odwodnic.Doniosle znaczenie dla tego sposobu po¬ siada regenerowanie i odzyskiwanie soli odwadniajacych. Regenerowanie soli osia¬ ga sie zapomoca odwadniania ich na pan- wiach parowych zapomoca ogrzewania pa¬ ra.Okazalo sie, ze tego rodzaju metode pracy mozna stosowac w przemysle wiel¬ kim i prowadzic ja sposobem ciaglym tyl¬ ko wówczas, gdy sól we wszystkich fazach odwadniania az do swego punktu topliwo¬ sci w stanie bezwodnym pozostaje w stanie plynnym. Do tego sposobu stosunkowo od¬ powiednia sola jest octan potasowy. Jed¬ nak nawet ta sól nie odpowiada calkowicie przytoczonym powyzej warunkom; jeszcze mniej zadowalajace pod tym wzgledem wyniki daja wchodzace w gre ze wzgledu na swa rozpuszczalnosc w alkoholu sole jak chlorek wapniowy, chlorek magnezowy, azotan magnezowy, azotan wapniowy i t. d.Obnizanie punktu, topliwosci pewnej so¬ li zapomoca dodania do niej innej soli jest znane. I^rzy badaniu najkorzystniejszych warunków pracy okazalo sie, ze szczegól¬ nie dobrze nadaje sie mieszanina octanów alkalicznych i ziem alkalicznych. Równiez z dobrym skutkiem mozna stosowac odpo¬ wiednie sole nizszych kwasów tluszczo¬ wych, np. kwasu mrówkowego, propiono- wego i kwasów podobnych. Warunkiem stosowania tego rodzaju mieszaniny soli jest okolicznosc, aby przynajmniej jedna z soli byla rozpuszczalna w alkoholu abso¬ lutnym i aby jedna z soli posiadala wla¬ snosc odciagania wody. Przy uzyciu mie¬ szanin soli rozpuszczalnych niecalkowicie w alkoholu korzystnie jest skladniki rozpu¬ szczalne stosowac w nadmiarze.Ilosci poszczególnych skladników moga sie zmieniac w pewmydh granicach. Najbar¬ dziej odpowiednia jednak okazala sie mie¬ szanina, skladajaca sie z 70% octanu pota¬ sowego i 30% octanu sodowego, gdyz i róz¬ nica miedzy podwyzszonym punktem wrze¬ nia wody a punktem krzepniecia tej wodni¬ stej mieszaniny soli jest przy wszystkich stezeniach najwieksza. Nie mozna bylo przypuszczac zgóry, aby wlasnie ta miesza¬ nina wykazywala szczególnie korzystne wlasnosci przy przeprowadzaniu sposobu w praktyce, a to tembardziej ze dzialanie od- W&dftiajacfe Odtónu sodowego nie jest tak skuteczne j&k octaiiu potasowego, ponadto zas Octan sodowy jest nierozpuszczalny w alkoholu. Jfednak wbrew oczekiwaniu mie¬ szanina o powyzej przytoczonym skladzie o;dwadnia alkohol równiez dobrze jak i sam octan potesowy i przy wlewaitiu stopu do alkoholu absolutnego octan sodowy straca 3ie w postaci btfrdzo drobnych klaczków, wskutek czego spelniony jest warunek plyn¬ nosci soli odwadniajacej We wszystkich fa¬ zach procesu.Dalszy postep osiaga sie, stosujac trój¬ skladnikowe iiiieszaniny soli. Mozna hp. do mieszaniny octanu potasowego i octanu so¬ dowego dodac octanu litowego. Daja sie jednak stosowac równiez sole ziem alka¬ licznych, jak np. octan wapniowy.Dzieki zastosowaniu potrójnej miiesza- niny soli punkt topliwosci srodka odwad¬ niajacego obniza sie o 60 — 80°C. Zapomo¬ ca potrójnej mieszaniny soli mozna osia¬ gnac dalsze obnizenie temperatury o okolo 30 — 40°C. Mozna np. odwadnianie miesza¬ niny soli, skladajacej sie z octanów potaso¬ wego, sodowego i wapniowego uskutecznic juz ponizej 200°C, podczas gdy czysty octan potasowy staje sie calkowicie bezwodnym dopiero w temperaturze okolo 300°C. Przy- tem wskutek wysokiej temperatury naste¬ puje lekki rozklad.Alkohol podlegajacy odwodnieniu do¬ plywa przewodem a (patrz rysunek) do dolnej czesci kolumny A na jednej trzeciej jej wysokosci, która to kolumna na dole jest zaopatrzona w wezownice grzejna, i zgóry jest zraszany doplywajacym przez prze¬ wód b roztworem stezonym mieszaniny, skladajacej sie z 70% octanu potasowego i 30% octanu sodowego, rozpuszczonych w alkoholu. Calkowicie odwodnione pary al¬ koholu skrapla sie w chlodnicy B; czesc al¬ koholu, jako produkt gotowy, opuszcza a- 5 parature przewodem d, czesc zas prowadzi sie przewodem / do zbiornika C, zaopatrzo¬ nego w mieszadlo i chlodnice zwrotna D.Roztwór octanu potasowego i octanu sodo¬ wego, nasycony woda uwalnia sie calkowi¬ cie dzialaniem wezownicy grzejnej od al¬ koholu (w temperaturze okolo 120°C) i za¬ pomoca pompy P i przewodu p doprowadza sie do panwi E, gdzie woda ulega calkowi¬ temu odparowaniu. Stopiona, bezwodna mieszanina, skladajaca sie z 70% octanu potasowego i 30% octanu sodowego dopro¬ wadza sie przewodem w do zbiornika C, gdzie rozpuszcza sie w alkoholu doplywa- j-acym z chlodnicy B, poczem roztwór prze¬ wodem b wraca do kolumny A. Zamiast mieszaniny, skladajacej sie z 70% octami potasowego i 30% octanu sodowego moznastosowac np. mieszanine, skladajaca sie z 40 czesci octanu potasowego, 30 czesci octa¬ nu litowego1 i 30 czesci octanu Bodowego lub mieszanine, skladajaca sie z 70 czesci octa¬ nu potasowego, 20 czesci octanu sodowego i 10 czesci octanu wapniowego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Odmiana sposobu wedlug patentu Nr 17601, znamienna tern, ze zamiast sa¬ mego octanu potasowego stosuje sie mie¬ szanine soli alkalicznych i ziem alkalicz¬ nych kwasu octowego lub homologicznych nizszych kwasów tluszczowych pod warun¬ kiem, aby przynajmniej jedna z soli byla rozpuszczalna w alkoholu absolutnym i przynajmniej jedna z soli posiadala wla¬ snosc odciagania wody, 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze stosuje sie mieszanine, skladaja¬ ca sie z 70% octanu potasowego i 30% octanu sodowego. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze mieszanina soli zawiera co najmniej trzy skladniki. Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt v o r m a 1 s Roessler. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego Nr 17796. Druk L Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL