PL1762B1 - Sposób otrzymywania niebieskiego barwnika kadziowego szeregu antracenowego. - Google Patents

Description

Wiadomo, ze stapiajac p-aminoantra- chinon z potasem kaustycznym lub lugiem potasowo-sodowym, otrzymuje sie niebie¬ ski barwnik kadziowy, którego wlasnosci mozna niekiedy podniesc, obrabiajac go alkalicznym srodkiem redukujacym, jak np. hydrosiarczynem. Wybarwienia, otrzy¬ mane zapomoca barwnika nieobrobionego lub obrobionego i poddane w ciagu kwa¬ dransa dzialaniu roztworu podchlorynu o temperaturze 20°, którego stezenie odpo¬ wiada y±—V2% chloru czynnego, zielenie¬ ja. Ponadto wiadomo, ze barwnik wspom¬ niany mozna dzialaniem srodka, wydzie¬ lajacego chlorowiec, przeprowadzic w barw¬ nik niebieski, zawierajacy chlorowiec, który od produktu wyjsciowego rózni sie wieksza odpornoscia na dzialanie chloru.Obecnie wykryto, ze mozna otrzymac barwnik niebieski, zawierajacy chlorowiec, wyrózniajacy sie od barwników pozbawio¬ nych chlorowca przedewszystkiem wieksza odpornoscia na dzialanie chloru, a ponadto niezwykla jasnoscia odcieni, skoro sposób znany otrzymywania barwnika niebieskie¬ go indantrenowego przeprowadzic w wa¬ runkach szczególnych, opisanych ponizej.Nowy barwnik rózni sie przedewszystkiem od znanego niebieskiego indantrenowego tern, ze 1 % -we wybarwienie na bawelnie po cwiercgodzinnem traktowaniu rozcien¬ czonym roztworem podchlorynu o tempe*raturze 20° C, którego stezenie odpowiada V*—V2% chloru czynnego, pozostaje* nie- bieskiem.Przy otrzymywaniu nowego barwnika wychodzi sie np. z P-aminoantrachinonu, który otrzymuje sie w sposób szczególny, poczem tenze stapia sie z lugiem potaso¬ wym lub potasowosodowym i poddaje w obecnosci alkaljów dzialaniu srodków redu¬ kujacych, jak np. hydrosiarczynu. Otrzy¬ mywanie p-aminoantrachinonu, nadajacego sie do tego celu mozna uskutecznic w ten sposób, iz p-aminoantrachinon zadaje sie kwasem mineralnym, np. rozpuszcza sie go w stezonym kwasie siarkowym i do roz¬ tworu dodaje tyle kwasu rozcienczonego lub wody, dopóki praktycznie nie przesta¬ na sie wydzielac czesci skladowe, które przy stapianiu powoduja powstawanie produktów nieodpornych na dzialanie chlo¬ ru. Wypadly siarczan P - aminoantrachi- nonu rozklada sie woda, poczem p-amino- antrachinon, po odstaniu sie, oddziela sie, jak zwykle i suszy. Obrabianie to mozna powtórzyc.Mozna otrzymac najbardziej odpowied¬ ni p - aminoantrachinon, jesli techniczny p-aminoantrachinon bedzie sie zadawalo kwasem mineralnym nieco mniej stezonym, dopóki czesc nierozpuszczona po stopieniu jej z alkaljami nie da produktu, któryby po wybawieniu nim bawelny i po dziala¬ niu na to wybarwienie w sposób opisany rozcienczonym podchlorynem pozostal nie¬ bieski.Mozna ponadto postepowac w ten spo¬ sób, iz, wychodzac z p-aminoantrachinonu, zawierajacego skladniki, które podczas stapiania z alkaljami powoduja powstawa¬ nie produktów nietrwalych na dzialanie chloru, produkty te rozklada sie podczas stapiania, np. przedluzajac czas stapiania, podnoszac temperature, dodajac srodków utleniajacych i t. d.Nowy barwnik niebieski mozna tez o- trzymac w ten sposób, ze blekit indantrfc- nowy, otrzymany w sposób znany, ewen¬ tualnie traktowany alkalicznym srodkiem redukujacym, poddaje sie obróbce szczegól¬ nej. Rozpuszcza sie go np. w stezonym kwasie siarkowym i do roztworu dodaje dotad rozcienczonego kwasu siarkowego lub wody, dopóki praktycznie nie przesta¬ na sie wydzielac produkty nietrwale na dzialanie chloru obok barwnika odpornego na to dzialanie. Otrzymuje sie barwnik trwaly o szczególnie pozadanych wlasno¬ sciach, skoro te obróbke przeprowadzic kil¬ kakrotnie. Otrzymuje sie równiez taki sam barwnik, skoro P-aminoantrachinon, otrzymany w sposób opisany, stopic z po¬ tazem i powstaly * przytem i ewentualnie obrobiony alkalicznym srodkiem redukuja¬ cym niebieski barwnik kadziowy poddac w sposób tu wskazany dzialaniu kwasu siarkowego. To kilkakrotne kolejne obra¬ bianie kwasem siarkowym mozna zastoso¬ wac do barwnika., otrzymanego z P-amino¬ antrachinonu, zawierajacego skladniki, pro¬ wadzace do powstawania produktów od¬ pornych na dzialanie chloru, które to pro¬ dukty rozklada sie w stopie w sposób opi¬ sany powyzej.Niekiedy jest celowem poddac barwni¬ ki otrzymane temi sposobami powtórnemu dzialaniu srodków redukujacych.Przyklad I. Techniczny p - aminoan¬ trachinon rozpuszcza sie w 8 czesciach wagowych kwasu siarkowego 66° Be, przy- czem nalezy zwazac, aby temperatura nie wzrosla ponad "35°C. Poczem roztwór, mie¬ szajac, rozciencza sie A1/^ cz. kwasu siar¬ kowego 50° Be, wskutek czego poczyna sie wydzielac natychmiast siarczan w po¬ staci blaszek bialoszarych. Po ostudzeniu mase krystaliczna odsacza sie i, rozklada¬ jac woda, przeprowadza sie go w P-ami¬ noantrachinon, poczem suszy. Otrzymany tak P-aminoantrachinon stapia sie z 4 cz. wagowemi lugu potasowego. Barwnik o- trzymany zadaje sie roztworem hydrosiar- czynu sodowego. Po pewnym czasie wy* — 2 —/ dziela sie barwnik w postaci zwiazku wo¬ dorotlenowego, który po odsaczeniu i prze¬ myciu woda alkaliczna, zawierajaca hydro- siarczyn, utlenia sie np. powietrzem i prze¬ prowadza w nowy barwnik.Przyklad IL 100 czesci technicznego p - aminoantrachinonu wprowadza sie do 500 cz. kwasu siarkowego 66° Be. Po pew¬ nym czasie wlewa sie to do 5000 cz. wody i*sad wypadly odsacza. Dzialanie to po¬ wtarza sie. Otrzymany w ten sposób P- aminoantrachinon przerabia sie dalej, jak w przykladzie I.Przyklad III. Stapia sie 150 cz. lugu potasowego i w temp. 210° C, dodaje 50 czesci technicznego p-aminoantrachinonu.Stop trzyma sie w temperaturze 225 — 230° C w ciagu 7 godzin, poczem dalej barwnik przerabia sie, jak w przykladzie I. Niekiedy mozna barwnik otrzymany poddac jeszcze dzialaniu kwasu siarkowe¬ go, jak to opisano w przykladzie I.Przyklad IV. 1 cz. produktu znanego w handlu pod nazwa indantrenu niebie¬ skiego E S dodaje sie do 8 czesci kwasu siarkowego 66° Be. Do roztworu otrzyma¬ nego wlewa sie kwas siarkowy 60° Be do¬ tad, dopóki praktycznie nie przestana sie wydzielac skladniki nietrwale na dziala¬ nie chloru. W tym wypadku wystarcza 3 cz. kwasu siarkowego 60° Be. Obrabianie mozna powtórzyc.Przyklad V. 1 cz. barwnika otrzyma¬ nego wedlug przykladu I rozpuszcza sie w 8 cz. kwasu siarkowego 66° Be i osadza sie 4 cz. kwasu siarkowego 60° Be. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania niebieskiego barwnika kadziowego szeregu antraceno¬ wego zapomoca stapiania P-aminoantra¬ chinonu z alkaljami, znamienny tern, ze, wychodzac z P - aminoatrachinonu, prak¬ tycznie wolnego od domieszek, powoduja¬ cych podczas stapiania alkalicznego wy¬ twarzanie sie produktów nieodpornych na dzialanie chloru, barwhik powstaly pod¬ daje sie dzialaniu srodków redukujacych.
2. 2. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tern, ze wychodzi sie z P-ami¬ noantrachinonu, zawierajacego jeszcze skladniki, powodujace podczas stapiania alkalicznego powstawanie produktów, nie¬ odpornych na dzialanie chloru i ze produ¬ kty te zostaja podczas stapiania alkalicz¬ nego niszczone z ewentualnem poddaniem otrzymanego produktu ponownemu dziala¬ niu srodków redukujacych. 3. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 2, znamienna tern, ze skladniki barwnika, po¬ wodujace jego nieodpornosc na dzialanie chloru, zamiast rozkladac podczas stapia¬ nia z alkaljami, usuwa sie dopiero z barw¬ nika gotowego i ewentualnie produkt otrzy¬ many obrabia sie srodkami redukujacemi. 4. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1 i 2, znamienna tern, ze barwnik tak otrzy¬ many poddaje sie dzialaniu sposobu we¬ dlug zastrz.
3. 3. BadischeAnilin — & Soda-Fabrik. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. bruk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL