PL172169B1

PL172169B1 - Sposób ciaglego wytwarzania pasty nienewtonowskiej lub materialu kremopodobnego PL PL PL

Info

Publication number: PL172169B1
Application number: PL93298264A
Authority: PL
Inventors: Rolando Catiis; Joseph Binshtock; Robin S Cabanas
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1992-03-27
Filing date: 1993-03-25
Publication date: 1997-08-29
Also published as: TR28582A; DE69311616D1; AU663766B2; ZW3893A1; BR9301305A; BG97579A; MX9301514A; CN1045533C; EP0565401B1; KR930019263A; ZA931728B; GR930100121A; US5236696A; PL298264A1; HK1007282A1; ATE154512T1; JPH069335A; CN1083700A; US5320832A; GR1001877B

Abstract

1. Sposób ciaglego wytwarzania pasty nienewtonowskiej lub materialu kremopodobnego, znamienny tym, ze pod cisnieniem atmosferycznym przy temperaturze 305,5 do 327K formuje sie pierwsza zawiesine homogeniczna o malej lepkosci dodajac przez okres 5 do 20 minut, srodek zelujacy, w ilosci od 1 do 40% wagowo, wybrany z grupy obejmujacej gumy naturalne, gumy syntetyczne, karboksymetyloceluloze sodowa, hydroksyetyloceluloze karboksymetylowa oraz gliny i ich mieszaniny, do niewodnego rozpuszczalnika wybra- nego z grupy obejmujacej glikol metylowy, propylenowy i dwupropylenowy, etylowy, olej oliwkowy, olej racznikowy, octan amylu, lub etylu, trójstearynian gliceryny i benzoesan benzylu w ilosci 0,05 do 5% wagowo, przy czym zawiesine miesza sie z predkoscia od 100 do 400 obr./min , i jednoczesnie formuje sie druga zawiesine homogeniczna o malej lepkosci przy temperaturze od 305,5K do 327K pod cisnieniem atmosferycznym, dodajac przez okres od 5 do 30 min. do srodka polerujacego w ilosci od 0,5 do 50% wagowo, wybranego z grupy obejmujacej weglan wapniowy, krystaliczny dwutlenek krzemu, koloidalny dwutlenek krzemu, zespolony glinokrzemian, wodorotlenek glinu, krzemian glinowy, dwuwodzian fosforanu dwuwapmowego i kserozel krzemionkowy oraz ich mieszaniny, skladnik dodatkowy zawierajacy fosforan metali alkalicznych, material polimeryczny, zwiazek zawierajacy fluorek, zwiazek powierzchniowo czynny, srodek aromatyzujacy, co najmniej jeden srodek dzialajacy przeciw kamieniowi nazebnemu oraz nierozpuszczalny w wodzie niekationo- wy srodek przeciwbakteryjny i ich mieszaniny, przy czym zawiesine miesza sie z predkoscia od 100 do 400 obr./min., a potem laczy sie obydwie zawiesiny pod cisnieniem atmosferycznym, miesza sie przez okres od 0,1 do 5s, i pozostawia sie bez ruchu w temperaturze od 291,5 do 322K przez okres od 15 do 60 min , a potem odgazowuje sie mieszanine w stanie prózni i przy temperaturze 299,9 do 322K przez okres od 0,05 do 3 s. PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób ciągłego wytwarzania pasty nienewtonowskiej lub materiału kremopodobnego. Szczególnie przedmiot wynalazku dotyczy sposobu wytwarzania pasty do zębów, lub kremu kosmetycznego.

Pasta do zębów lub kremy dentystyczne są zwykle pastami, które zawierają nierozpuszczalne materiały ścierne lub środki polerujące, służące do usuwania nalotu nazębnego, plam i innych osadów z zębów, a ponadto pomagają przy polerowaniu zębów.

Według znanego sposobu wytwarzania past do czyszczenia zębów, pasty te poddaje się podczas produkcji wysokiej temperaturze oraz długim okresom działania próżni. Te warunki powodują podczas procesu produkcyjnego utratę substancji lotnych, takich jak środki aromatyczne, co minimalizuje utratę substancji lotnych, jak również zmniejsza koszt produkcji ze względu na małe potrzeby energetyczne. Dodatkowo, wynikowe kompozycje wykazują cechy przepływu nienewtonowskiego i zwiększają aromat, wartość G’ w naprężeniowym zakresie od 0,1 do 0,5% przy 6,3 radiany/s w przybliżeniu co najmniej 4000 dyn/cm² oraz zespoloną lepkość w naprężeniowym zakresie od 0,1 do 5% przy 6,3 radiany/s w przybliżeniu co najmniej 700 paskal-sekundy, przez co ułatwiają poprawione właściwości reologiczne i poprawioną stabilność produktu.

Różne rodzaje pasty do zębów można wykonywać wieloma dobrze znanymi sposobami. Jeden z nich jest przedstawiony w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 840 657, przy czym kompozycję pasty do zębów wytwarza się tworząc mieszaninę ciekłego nośnika, środka żelującego i środka polerującego, a następnie odgazowuje się tę mieszaninę, sporządza drugą mieszaninę syntetycznego organicznego detergentu i przeznaczonego dla niego nośnika ciekłego, oraz odgazowuje się tę mieszaninę za pomocą zwiększenia jej temperatury, a w końcu miesza się pierwszą i drugą mieszaninę. Przy produkcji gatunków pasty do zębów trzeba zwykle mieszać sproszkowane składniki, oraz trzeba je rozpraszać za pomocą innych ciekłych składników, zawartych w końcowym produkcie pasty do zębów. Trzeba dołożyć starań, aby powietrze było usuwane podczas mieszania tych proszków, i zapobiegać uwięzieniu powietrza w otrzymywanej paście.

W literaturze przedmiotowej, takiej jak Kosmetyki: Wiedza i technologia, autor: Sagarin, tom I, str. 510-511, wydawca: Interscience Publishers, Inc. (1972) przedstawiono wiele sposobów wytwarzania pasty do zębów. Jednym ze sposobów jest mieszanie masy pasty w próżni, aby usunąć powietrze. Prędkość usuwania zwykle zależy od ilości powietrza i konstrukcji mieszadła. Powietrze można także usuwać za pomocą mieszania atmosferycznego, po którym stosuje się odgazowywacz, taki jak Versator firmy Cornell Machine Co. Wydajność odgazowywania ponownie jest tutaj funkcją ilości powietrza występującego w masie pasty.

Opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 751 328 podaje ciągły lub półciągły proces wytwarzania pasty do zębów. Sposób według tego patentu wymaga utrzymywania zawiesiny składników przy temperaturze większej niż 333,5K aż do 405,5K i przy czasie przebywania od 4 do 5 minut razem z mieszaniem. Te warunki sposobu według opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 751 328 z powodu podwyższonej temperatury, czasu przebywania oraz mieszania umożliwiają otrzymywanie kompozycji, które nie charakteryzują się wymaganą lepkością stabilnością produktu, aromatem lub rozproszeniem cząstek w kompozycji.

Opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4 599 363 opisuje ciągły sposób wytwarzania środków do czyszczenia zębów. Tak, jak poprzednio patent ten przedstawia proces, który wykorzystuje wysoką temperaturę i długie okresy działania próżni.

Przedmiotem wynalazku jest sposób ciągłego wytwarzania pasty nienewtonowskiej lub materiału kremopodobnego, w którym pod ciśnieniem atmosferycznym przy temperaturze 305,5K do 327,9K formuje się pierwszą zawiesinę homogeniczną o małej lepkości dodając przez okres 5 do 20 min. środek żelujący, w ilości od 1 do 40% wagowo, wybrany z grupy obejmującej gumy naturalne, gumy syntetyczne, karboksymetylocelulozę sodową, hydroksyetylocelulozę karboksymetylową oraz gliny i ich mieszaniny, do niewodnego rozpuszczalnika takiego jak glikol metylowy, propylenowy i dwupropylenowy, etylowy, olej oliwkowy, olej rącznikowy, octan amylu, lub etylu, trójstearynian gliceryny i benzoesan benzylu w ilości 0,05 do 5% wagowo. Zawiesinę miesza się z prędkością od 1)0 do 400 obr./min., i jednocześnie formuje się drugą zawiesinę homogeniczną o małej lepkości przy temp. od 305,5K do 327,9K pod ciśnieniem atmosferycznym dodając przez okres od 5 do 30 min. do środka polerującego w ilości od 0,5 do 50% wagowo wybranego z grupy obejmującej węglan wapniowy, krystaliczny dwutlenek krzemu, koloidalny dwutlenek krzemu, zespolony glinokrzemian, wodorotlenek glinu, krzemian glinowy, dwuwodzian fosforanu dwuwapniowego i kserożel krzemionkowy oraz ich mieszaniny, składnik dodatkowy zawierający fosforan metali alkalicznych, materiał polimeryczny, \H 169 związek zawierający fluorek, związek powierzchniowo czynny, środek aromatyzujący, co najmniej jeden środek działający przeciw kamieniowi nazębnemu oraz nierozpuszczalny w wodzie niekationowy środek przeciwbakteryjny i ich mieszaniny, przy czym zawiesinę miesza się z prędkością od 100 do 400 obr./min., a potem łączy się obydwie zawiesiny pod ciśnieniem atmosferycznym, miesza się zawiesinę przez okres od 0,1 do 5s, i pozostawia się bez ruchu w temperaturze od 291,5 do 322,3K przez okres od 15 do 60 min., a potem odgazowuje się mieszaninę w stanie próżni i przy temperaturze 299,9 do 322K przez okres od 0,05 do 3s. Korzystnie mieszaninę o małej lepkości pozostawia się bez ruchu w temperaturze od 305,5 do 322,3K przez okres od 15 do 30 min.

Mieszaninę nienewtonowską przepuszcza się w procesie odpowietrzania i polerowania przez Versator.

Korzystnie powstały materiał kremopodobny lub pastę przepuszcza się przez filtr sitowy, a jako związek powierzchniowo czynny stosuje się związek zawierający siarczany, natomiast jako związki zawierające fluorki stosuje się nieorganiczne sole fluorkowe.

W rozwiązaniu według wynalazku jako materiał polimeryczny stosuje się kopolimer eteru winylo-metylowego i bezwodnika maleinowego, przy czym stosuje się również pirofosforan metali alkalicznych.

Przedmiot wynalazku został przedstawiony w przykładzie wykonania na rysunku przedstawiającym schematycznie układ urządzeń służący do realizacji sposobu.

Pierwszy mieszalnik 10 zawiera mieszający zespół 12, taki jak mieszadło.

Co najmniej jeden lej samowyładowczy 14 jest przeznaczony do stałych materiałów 11, przy czym lej samowyładowczy 14 jest połączony z mieszalnikiem 10 za pomocą rurociągu 15. Naczynie 18 jest przeznaczone do doprowadzenia wody do mieszalnika 10, przy czym naczynie 18 ma połączenie z mieszającym zbiornikiem 10 poprzez rurociąg 17. Mieszalnik 20 zawiera mieszający zespół 22, taki jak mieszadło. Co najmniej jeden lej samowyładowczy 24 jest przeznaczony do doprowadzania stałego żelującego środka 21, przy czym lej samowyładowczy 24 ma połączenie z mieszalnikiem 20 poprzez rurociąg 25. Naczynie 28 jest przeznaczone do doprowadzenia niewodnego rozpuszczalnika do mieszalnika 20, przy czym naczynie 28 ma połączenie z mieszalnikiem 20 za pośrednictwem rurociągu 27. Rurociąg 30 i rurociąg 32 mają połączenie płynowe z mieszalnikiem 10 i mieszalnikiem 20, natomiast rurociąg 30 i rurociąg 32 są przyłączone do wlotu statycznego mieszalnika 34, włączonego do rurociągu przepływu. Rurociąg 36 jest przyłączony do wlotu statycznego mieszalnika 34 i zbiornika dojrzewania 38. Rurociąg 40 jest przyłączony do zbiornika dojrzewania 38 oraz do wlotu Versatora 42, który ma próżniowy zespół 44. Versator 42 ma połączenie ze zbiornikiem 46 poprzez rurociąg 48, przy czym zbiornik 46 jest przyłączony do wlotu pompy 51 rurociągiem 52. Odpływowy rurociąg 54 ma sitowy zestaw 56. Drugi koniec odpływowego rurociągu 54 przyłączony jest do zasobnikowego zbiornika 58. Mieszający zbiornik 10 umożliwia przygotowanie drugiej zawiesiny o małej lepkości z wody oraz stałych i ciekłych składników materiału kremopodobnego lub pasty, z wyjątkiem niewodnego rozpuszczalnika i żelującego środka, przy czym stężenie składników jest w przybliżeniu od 36 do 80% wagowo. Mieszanie zachodzi przy ciśnieniu atmosferycznym w mieszalniku 20 i temperaturze w przybliżeniu 305,5K do 327,9K przez blisko 5 do 30 minut i przy prędkości mieszania w przybliżeniu od 100 obr./min. do 400 obr./min., a korzystniej w przybliżeniu od 200 obr./min. do 300 obr./min. Mieszalnik 10 umożliwia formowanie pierwszej zawiesiny o małej lepkości niewodnego i żelującego środka, przy czym stężenie żelującego środka jest w przybliżeniu od 9 do 29% wagowo, a korzystniej w przybliżeniu od 10 do 26% wagowo. Mieszanie w mieszalniku 10 zachodzi pod ciśnieniem atmosferycznym przez blisko 5 do 30 minut i przy temperaturze w przybliżeniu od 305,5K do 327,9K a prędkość mieszania wynosi w przybliżeniu od 100 obr./min. do 400 obr./min., korzystniej w przybliżeniu od 200 obr./min. do 300 obr./min. Czynności formowania mieszaniny o małej lepkości z wodnej mieszaniny o małej lepkości i ciekłych, oraz stałych składników i zawiesiny o małej lepkości z niewodnego rozpuszczalnika i żelującego środka obejmują przesłanie dwóch zawiesin o małej lepkości poprzez włączony do rurociągu statyczny mieszalnik 34 przy ciśnieniu atmosferycznym i temperaturze w przybliżeniu od 305,5K do 327,9K, przy czym czas przebywania w statycznym mieszalniku 34 wynosi w przybliżeniu od 0,05s do 3,Os, korzystniej w przybliżeniu od 0,5s do 2,0s. Czynność transformowania mieszaniny o małej lepkości na nienewtonowską mieszaninę o dużej lepkości obejmują pozostawienie bez ruchu mieszaniny o małej lepkości w zbiorniku dojrzewania 38 pod ciśnieniem atmosferycznym bez mieszania lub poruszania przy temperaturze w przybliżeniu od 311K do 322K w przybliżeniu przez 15 minut do 60 minut, korzystniej od 15 minut do 30 minut, pod ciśnieniem atmosferycznym. Za pomocą stosowania warunków normalnych i bez poruszania lub mieszania wytwarza się bardziej równomierny uwodniony produkt o lepszych właściwościach nienewtonowskich i mniej kapsułkowo uwięzionym powietrzu, w porównaniu do produktów wytwarzanych w warunkach mieszania lub próżni. Jeśli stosuje się nagrzewanie i chłodzenie oraz mieszanie podczas czynności uwadniającej, to wytwarza się gorszą matrycę polimeryczną, przy czym występuje niedostateczne nawilżenie oraz wprowadzenie stałych cząstek do matrycy polimerycznej, tak jak przedstawiono w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 751 328. Powolna czynność hydratacji przy zasadniczo stałej temperaturze, tak jak według wynalazku, zezwala na maksymalizowanie tworzenia matrycy polimerycznej, co zapewnia właściwe nawilżenie i wprowadzenie stałych cząstek do matrycy polimerycznej. Czynności odgazowania i polerowania nienewtonowskiej mieszaniny do nienewtonowskiego materiału kremopodobnego lub pasty o wartości G’ w naprężeniowym zakresie od 0,1% do 0,5% przy 6,3 radiany/s i co najmniej w przybliżeniu 0,01N/cm² oraz zespolonej lepkości w naprężeniowym zakresie od 0,1% do 0,5% przy 6,3 radiany/s, w przybliżeniu co najmniej 700 paskal-sekund obejmuje przesłanie nienewtonowskiej mieszaniny poprzez Versator 42 przy temperaturze w przybliżeniu od 299,9K do 322,3K warunkach ciśnienia w przybliżeniu od 690 mmHg do 720 mmHg, przy czym czas przebywania w tym Versatorze 42 jest w przybliżeniu od 0,05s do 3,0s, korzystnie od 0,1s do 2,0s. Nienewtonowskie materiały kremopodobne lub pasty, takie jak pasta do zębów przesyła się poprzez filtracyjny zestaw sitowy 56 o rozmiarze 0,02 cm aby uformować produkt finalny.

Preparaty do higieny jamy ustnej takie jak środki do czyszczenia zębów, zawierają zwykle odpowiedni nośnik, zawierający fazę wodną z niewodnym rozpuszczalnikiem. Według wynalazku, faza ciekła niewodnego rozpuszczalnika i wody zwykle zawiera co najmniej w przybliżeniu 10% wagowo preparatu do higieny jamy ustnej. Jednym typowym rozpuszczalnikiem niewodnym jest korzystnie glikol propylenowy, który występuje, jako część niewodnego rozpuszczalnika, aby rozpuszczać zasadniczo nierozpuszczalny w wodzie niekationowy środek przeciwbakteryjny. Pozostałość niewodnego rozpuszczalnikajest zwykle gliceryną lub sorbitem. Zwykle woda występuje w ilości co najmniej w przybliżeniu 3% wagowo, a gliceryna lub sorbit w przybliżeniu łącznie od 6,5% do 75% wagowo w tym preparacie a zwykle częściej w przybliżeniu od 10% do 75 %, razem z rozpuszczającym niewodnym rozpuszczalnikiem, a istotne składniki niewodnego rozpuszczalnika zwykle występują w ilości przybliżonej od 7% do 80% wagowo preparatu do higieny jamy ustnej. Informacja tutaj podana odnośnie do sorbitu dotyczy materiału, jaki zwykle handlowo jest dostarczany w roztworach wodnych wynoszących blisko 70% wag.

Ponadto mogą być stosowane inne niewodne rozpuszczalniki rozpuszczające środki, które nie działają szkodliwie na aktywność przeciwbakteryjną w preparatach doustnych. Do tych środków należą glikol dwupropylenowy, Cellosolve metylowy (grupowa nazwa rozpuszczalników, pochodnych glikolu metylowego), Cellosolve etylowego, olej oliwkowy, olej rącznikowy, octan amylu, octan etylu, trójstearynian gliceryny i benzoesan benzylu.

Pasty do czyszczenia zębów, kremy i żele zwykle zawierają naturalny lub sztuczny zagęszczacz, zgrubiający lub żelujący środek w proporcjach w przybliżeniu od 0,1 do blisko 10, korzystnie w przybliżeniu od 0,5 do 5% wag. Odpowiedni zagęszczacz jest sztucznym hectorite, syntetycznym bentonitem kompleksu krzemianów metali alkalicznych magnezu, na przykład takim jak Laponite (e.f. CP, SP 2002,D), sprzedawanego przez firmę Laporte Industries Limited. Analiza Laponite D wykazuje wagowo w przybliżeniu 58,00% Si02, 25,40% MgO, 3,05% Na2O, 0,98% Li2O oraz pewną ilość wody i metali śladowych. Jego ciężar właściwy rzeczywisty wynosi 2,53 oraz ma on pozorny ciężar objętościowy wynoszący 1,0 (g/ml przy wilgotności 8%).

Innymi odpowiednimi zagęszczaczami są mech irlandzki (karagen) i-carrageenan, tragakant (guma tragakantowa), skrobiowy poliwinylopirolidon, hydroksyetylo-propyloceluloza,

H169 hydroksybutylo-metyloceluloza, hydroksypropylo-metyloceluloza, hydroksyetylo-celuloza (np. dostarczana, jako Natrosol), karboksymetyloceluloza sodowa oraz krzemionka koloidalna, taka jak dostarczane drobno zmielone Syloid (244) i Sylodent 15.

Organiczne środki powierzchniowo czynne stosuje się w kompozycjach według wynalazku, aby osiągnąć zwiększone działanie profilaktyczne, pomagać przy osiągnięciu dokładnej całkowitej dyspersji środka działającego przeciw tworzeniu się kamienia, jeśli środek ten jest obecny, w całej jamie ustnej oraz sprawiają, że kompozycje według wynalazku są bardziej dostosowane pod względem kosmetycznym. Organiczny materiał powierzchniowo czynny jest korzystnie anionowy, niejonowy lub amfoteryczny, co do swojego charakteru, przy czym korzystne, jeśli zawiera jako środek powierzchniowo czynny materiał oczyszczający, który nadaje tej kompozycji właściwości oczyszczające i pieniące. Odpowiednimi przykładami anionowych środków powierzchniowo czynnych są sole rozpuszczalne w wodzie jednosiarczanów jednoglicerydów wyższych kwasów tłuszczowych, takie jak sól sodowa jednoglicerydu jednosiarczanowego kwasów tłuszczowych uwodornionego oleju kokosowego, wyższe siarczany alkilowe, takie jak laurylosiarczan sodowy, sulfoniany alkiloarylowe, takie jak sulfonian benzenu dodecylu sodowego, wyższe sulfooctany alkilu, estry wyższych kwasów tłuszczowych wyższych sulfooctanów alkilu 1,2 dwuhydroksypropanosulfonianu oraz zasadniczo nasycone wyższe alifatyczne aminy acylu niższych związków alifatycznych kwasu aminokarboksylowego, takiego jak te związki o 12 do 16 atomach węgla w rodnikach acylu lub alkilu lub kwasu tłuszczowego i podobnych. Przykładami tych ostatnio wspomnianych amidów są sarkozyna N-lauroilu oraz sole etanonoaminy, potasu i sodu, sarkozyny N-palmitoilu, N-mirystoilu lub N-lauroilu, które powinny zasadniczo być bez mydła lub podobnego materiału wyższych kwasów tłuszczowych. Stosowanie tych związków sarkozynianowych w kompozycjach doustnych według wynalazku jest szczególnie korzystne, ponieważ te materiały wykazują długi i znaczący skutek przy zapobieganiu tworzeniu się kwasów i jamie ustnej dzięki rozkładowi węglowodanów dodatkowo do wywarcia zmniejszającego działanie na rozpuszczanie szkliwa zębów w roztworach kwasowych. Przykładami rozpuszczalnych w wodzie nieanionowych środków powierzchniowo czynnych są produkty kondensacji tlenku etylenu z różnymi reaktywnymi związkami zawierającymi wodór, reagującymi z nimi i mającymi długie hydrofobowe łańcuchy (np. alifatyczne łańcuchy od 12 do 20 atomów wodoru), których produkty kondensacji (ethoxamers) zawierają nieokreślane próbkowe części polioksyetylenowo-hydrofilowe materiału, takie jak produkty kondensacji poli (tlenku etylenu) z kwasami tłuszczowymi, alkoholami tłuszczowymi, amidami tłuszczowymi, alkoholami wielowodorotlenowymi (np. jednostearynian sorbitanu) oraz politlenek propylenu (np. materiały typu Pluronic).

Środek powierzchniowo czynny jest zwykle obecny w kompozycji w ilości przybliżonej ewentualnie do 5% wagowo, korzystniej w przybliżeniu od 0,05% do 3,5% wagowo. Środek powierzchniowo czynny może pomagać przy rozpuszczaniu niekationowego środka przeciwbakteryjnego i przez to zmniejszać ilość rozpuszczającego niewodnego rozpuszczalnika, który jest potrzebny.

Gdy kompozycja według wynalazku jest kompozycją dentystyczną, to taka kompozycja ogólnie zawiera materiał polerujący, który nadaje się do celów dentystycznych. Przykładami materiałów polerujących są nierozpuszczalny w wodzie metafosforan sodowy, metafosforan potasowy, ortofosforan trójwapniowy, odwodniony fosforan wapniowy, bezwodny ortofosforan dwuwapniowy, pirofosforan wapniowy, ortofosforan magnezowy, fosforan trój magnezowy; węglan wapniowy, krzemian glinowy, krzemian cyrkonowy, dwutlenek krzemu, bentonit oraz ich mieszaniny.

Inny odpowiedni materiał polerowniczy zawiera żywice termoutwardzalne opisane w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 070 510, takie jak melamina, żywice mocznikowo-formaldehydowe i żywice fenolowo-formaldehydowe oraz usieciowane poliepoksydy oraz poliester. Korzystne materiały polerownicze zawierają krystaliczny dwutlenek krzemu, który ma cząstki o wymiarach do 5 μm, średni rozmiar cząstek do 1,1 gm oraz obszar powierzchni do 50 000 cm²/g, żel krzemionkowy lub krzemionkę koloidalną i zespolony bezpostaciowy glinokrzemian metali alkalicznych.

172 169

Kiedy stosuje się żele wizualnie przezroczyste lub zmętnione, to szczególnie użyteczne są środki polerownicze krzemionki koloidalnej, takie jak sprzedaje się ze znakiem towarowym Syloid, jako Syloid 72 i Syloid 74 lub ze znakiem towarowym Santocel, jako Santocel 100 lub kompleksy glinokrzemianów metali alkalicznych, ponieważ są one zgodne z teksturą żelopodobną oraz mają współczynniki załamania światła zbliżone do współczynników załamania światła systemów środek żelujący - ciecz, zawierającą wodę i (lub) środek utrzymujący wilgoć, zwykle używanych w środkach czyszczenia zębów.

Wiele z tak zwanych materiałów polerowniczych nierozpuszczalnych w wodzie są rodzaju anionowego i zawierają również małe ilości materiału rozpuszczalnego. Wobec tego nierozpuszczalny metafosforan sodowy może być formowany dowolnym odpowiednim sposobem, takim jak opisano w Słowniku Chemii Stosowanej, autor: Thorpe, tom 9, wydanie 4, str. 510-511. Innymi przykładami odpowiednich materiałów są postacie nierozpuszczalnego metafosforanu sodowego, znane od nazwami soli Madrella i soli Kurrola.

Te sole metafosforanowe wykazują jedynie bardzo małą rozpuszczalność w wodzie i dlatego zwykle są uznawane za nierozpuszczalne metafosforany (IMP). Jest obecna w nich mała ilość materiału fosforanu rozpuszczalnego, jako domieszki, zwykle kilka procent, na przykład do 4% wagowo. Ilość materiału fosforanu rozpuszczalnego, przypuszczalnie zawierającego rozpuszczalny trójmetafosforan sodowy w wypadku metafosforanu nierozpuszczalnego można zmniejszać lub usuwać przez wymywanie wodą, jeśli to potrzebne. Nierozpuszczalny metafosforan metali alkalicznych jest zwykle stosowany w postaci proszkowej o takim rozmiarze cząstek, że nie więcej niż w przybliżeniu 1 % materiału ma cząstki większe niż 37 gm.

Materiał polerowniczy jest zwykle obecny w kompozycjach żelowych lub paście kremu dentystycznego przy stężeniach wagowych ewentualnie do 50%.

Źródła jonów fluorku w kompozycjach dentystycznych, jeśli są obecne, albo składnik doprowadzania fluorku, jeśli występuje, jako środek przeciwpróchnicowy są również dobrze znane w tej dziedzinie, jako czynniki przeciwpróchnicowe. Związki te mogą być słabo rozpuszczalne w wodzie lub mogą być rozpuszczalne w wodzie całkowicie. Charakteryzują się one swoją zdolnością do uwalniania jonów fluorku w wodzie oraz przez to, że nie reagują szkodliwymi reakcjami z innymi związkami w preparacie doustnym. Wśród tych materiałów są nieorganiczne sole fluorkowe, takie jak rozpuszczalne sole metali ziem alkalicznych (wapniowce) i metale alkaliczne (litowce), na przykład fluorek sodowy, fluorek potasowy, fluorek amonowy, fluorek wapniowy, jak również fluorek miedzi, taki jak fluorek miedziawy, fluorek cynkowy, fluorek barowy, fluorokrzemian sodowy, fluorokrzemian amonowy, fluorocyrkonian sodowy, fluorkocyrkonian sodowy, jednofluorofosforan sodowy, jedno- i dwufluorofosforan glinowy oraz fluorowany pirofosforan sodowo-wapniowy. Fluorki cyny i metali alkalicznych, takie jak fluorki sodowy i cynawy, jednofluorofosforan sodowy (MFP) i ich mieszaniny są traktowane, jako korzystne według wynalazku.

Ilość związku dostarczającego fluoru zalezy w pewnym stopniu od rodzaju związku, jego rozpuszczalności oraz typu preparatu doustnego, lecz musi być to ilość nietoksyczna, zwykle w przybliżeniu od 0,0005% do 3,0% wag. w tym preparacie. W preparacie środka oczyszczania zębów, na przykład w żelu dentystycznym i kremie lub paście do czyszczenia zębów ilość takiego związku, uważa się za zadowalającą, kiedy uwalnia w przybliżeniu do 5000 części na milion jonów fluorku wagowo tego preparatu. Dowolna odpowiednia minimalna ilość takiego związku może być zastosowana, lecz korzystne jest stosowanie dostatecznej ilości związku w celu uwalniania w przybliżeniu od 300 do 5000 części na milion, korzystniej od 800 do 2000 części na milion jonu fluorku.

Zwykle w wypadkach fluorków metali alkalicznych, składnik ten jest obecny w ilości ewentualnie do 5% wagowo w odniesieniu do wagi preparatu, a korzystnie w zakresie w przybliżeniu od 0,05% do 2,5%. W wypadku jednofluorofosforanu sodowego związek może być obecny w ilości w przybliżeniu od 0,1% do 8%, a korzystnie w przybliżeniu od 0,35% do 7,6%.

Kompozycja według wynalazku może zawierać skuteczną ilość środka przeciwpróchnicowego przeciwbakteryjnego czynnika niekationowego zasadniczo nierozpuszczalnego w wodzie, wybieranego z grupy zasadniczo obejmującej chlorowcowane etery fenylowe i związki fenolowe oraz w przybliżeniu ewentualnie do 3% wagowo syntetycznego anionowego

172 169 polikarboksylanu polimerycznego, mającego ciężar cząsteczkowy w przybliżeniu od 1000 do 1 000 000, przy czym niewodny rozpuszczalnik zawiera rozpuszczający śiro^k^lk wybierany z grupy, obejmującej glikol propylenowy, glikol dwupropylenowy, Cellosolve metylowy, Cellosolve etylowy, olej oliwkowy, olej rącznikowy, octan amylu, octan etylu, trój stearynian gliceryny oraz benzoesan benzylu, które trzeba mieszać co najmniej z gliceryną albo sorbitem. Dość rozpuszczającego środka musi być dostateczna, aby rozpuszczać środek przeciwbakteryjny.

Typowymi przykładami przeciwbakteryjnych środków niekationowych, nierozpuszczalnych w wodzie, które są szczególnie potrzebne ze względu na skuteczność działania przeciw próchnicy, bezpieczeństwa i technologii są następujące:

Chlorowcowane etery fenylowe

2’,4,4’-trójchloro-2 hydroksydwufenylo-eter (triklozan)

2,2’-dwuhydroksy-5,5’-dwubromo-dwufenyloeter.

Związki fenolowe (zawierające fenol i jego homologi, monoalkil i polialkil oraz halo-fenole aromatyczne, rezorcyna i jej pochodne, związki bis-fenolowe oraz chlorowcowane anilidy salicylowe)

Fenol i jego homologi

Fenol

Meylofenol

Etylofenol

2.4- dwumetylofenol

2.5- dwumetylofenol

3,4-dwumetylofenol

2.6- dwumetylofenol

4-n-propylofenol

4-n-butylofenol

4-n-amylofenol

4-III rz-amylofenol

4-n-heksylofenol

4-n-heptylofenol

Monoalkil, polialkil oraz halo-fenole aromatyczne

Metylo-p-chlorofenol

Etylo-p-chlorofenol n-propylo-p-chlorofenol n-butylo-p-chlorofenol n-amylo-p-chlorofenol

II rz-amylo-p-chlorofenol n-heksylo-p-chlorofenol cykloheksylo-p-chlorofenol n-heptylo-p-chlorofenol n-oktylo-p-chlorofenol o-chlorofenol metylo-o-chlorofenol etylo-o-chlorofenol n-propylo-o-ch lorofenol n-butylo-o-chlorofenol n-amylo-o-chlorofenol

III rz-amylo-o-chlorofenol n-heksylo-o-chlorofenol n-heptylo-o-chlorofenol p-chlorofenol o-benzylo-p-chlorofenol

172 169 o-benzylo-m-metylo-p-chlorofenol o-fenyloetylo-p-chlorofenol o-fenyloetylo-m-metylo-p-chlorofenol

3- metylo-p-chlorofenol

3,5 dwumetylo-p-chlorofenol

6-etylo-3-metylo-p-chlorofenol

6-n-propylo-3-metylo-p-chlorofenol

6-izopropy lo-3 -mety 1 o-p-chlorofenol

2-etylo-3,5-dwumetylo-p-chlorofenol

6-II rz butylo-3-metylo-p-chlorofenoI

2-izopropylo-3,5-dwumetylo-p-chlorofenol

6-dwuetylometylo-3-metylo-p-chlorofenol

6-izopropylo-2-etylo-3-metylo-p-chlorofenol

2-IIrz-amylo-3,5-dwumetylo-p-chlorofenol

2-dwuetylometylo-3,5-dwumetylo-p-chlorofenol

6-II rz oktylo-3-metylo-p-chlorofenol p-bromofenol metylo-p-bromofenol etylo-p-bromofenol n-propylo-p-bromofenol n-butylo-p-bromofenol n-amylo-p-bromofenol

II rz-amylo p-bromofenol n-heksylo-p-bromofenol cykloheksylo-p-bromofenol o-bromofenol

III rz-amylo-o-bromofenol n-heksylo-o-bromofenol n-propylo-m,m dwumetylo-o-bromofenol 2-fenylofenol

4- chloro-2-metylofenol

4-chloro-3-metylofenol

4- chloro-3,5-dwumetylofenol

4,4-dwuchloro-3,5-dwuetylofenol

3,4,5,6-czterobromo-2-mety lofenol

5- metylo-2-pentylofenol

4- izopropylo-3-metylofenol

5- chloro-2-hydroksydwufenylometan

Rezorcyna i jej pochodne

Rezorcyna

Metylo-rezorcyna

Etylo-rezorcyna n-propylo-rezorcyna n-butylorezorcyna n-amylo-rezorcyna n-heksylo-rezorcyna n-heptylo-rezorcyna n-oktylo-rezorcyna n-nonylo-rezorcyna

Fenylo-rezorcyna

Benzylo-rezorcyna

Fenyloetylo-rezorcyna

Fenylopropylo-rezorcyna p-chlorobenzylo-rezorcyna

5-chloro-2,4-dwuhydroksydwufenylometan

4’-chloro-2,4-dwuhydroksydwufenylometan

5-bromo-2,4-dwuhydroksydwufenylometan

4’-bromo-2,4-dwuhydroksydwufenylometan

Związki bis-fenolowe

2,2’-metyleno bis (4-chlorofenol)

2,2’-metyleno bis (3,4,6-trójchlorofenol)

2,2’-metyleno bis (4-chloro-6-bromofenol) bis (2-hydroksy-3,5-dwuchlorofenylo) siarczek bis (2-hydroksy-5-chlorobenzylo) siarczek

Gdy stosuje się niekationowe środki przeciwbakteryjne w kompozycji dentystycznej, to występują one w kompozycji służącej do higieny jamy ustnej w ilości skutecznej do działania przeciw nalotowi nazębnemu zwykle wynoszącej w przybliżeniu ewentualnie do 0,75% wagowo, a korzystniej w przybliżeniu od 0,1 do 0,50% wagowo. Środek przeciwbakteryjny jest zasadniczo nierozpuszczalny w wodzie, co oznacza, że jego rozpuszczalność jest mniejsza niż w przybliżeniu 1% wagowo w wodzie przy temperaturze równej 25°C, a może być ona nawet mniejsza niż w przybliżeniu 0,1%.

Korzystnym chlorowcowanym eterem dwufenylowym jest trójklozan. Korzystnymi związkami fenolowymi są rezorcyna heksylowa oraz 2,2’-metylenowo bis (4-chloro-6-bromofenol). Najbardziej korzystnym przeciwbakteryjnym związkiem działającym przeciw nalotowi nazębnemu jest trójklozan. Trójklozan jest opisany w poprzednio podanym opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4 022 880, jako przeciwbakteryjny środek w kombinacji z środkiem przeciwdziałającym kamieniowi, który wytwarza jony cynku. Ponadto został on również opisany, jako środek działający przeciw nalotowi nazębnemu w środku czyszczącym zęby o takim składzie, aby zawierać płytkową ciekłą fazę krystalicznego środka powierzchniowo czynnego, mającą międzypłytkowe lub międzyblaszkowe odstępy mniejsze niż w przybliżeniu 6,0 mm, przy czym może ona zawierać korzystnie sól cynku według opublikowanego europejskiego opisu patentowego nr 0161898, zarejestrowanego przez Lane i innych, a w środku czyszczącym zęby zawiera wodzian cytrynianu cynku według opublikowanego europejskiego opisu zgłoszenia patentowego nr 0161899. Syntetyczny anionowy polikarboksylan polimeryczny ma ciężar molowy w przybliżeniu od 1000 do 1 000 000, korzystnie w przybliżeniu od 30 000 do 500 000 w celu stosowania przy optymalizowaniu skuteczności działania przeciw kamieniowi dla cząsteczkowo liniowych odwodnionych soli polifosforanowych, tak jak przedstawiono w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4 627 977, należącym do Gaffara i innych. Jest to również skuteczne w celu zwiększenia doprowadzania i zatrzymywania niejonowego przeciwbakteryjnego środka działającego przeciw nalotowi nazębnemu odnośnie do powierzchni dentystycznych.

Syntetyczny anionowy polimer, taki jak polikarboksylan polimeryczny, jest inhibitorem enzymu fosfatazy alkalicznej. Syntetyczne anionowe polikarboksylany polimeryczne i ich kompleksy z różnymi kationowymi środkami bakteriobójczymi, cynkiem i magnezem były poprzednio opisywane, jako środki działania przeciw kamieniowi, same w sobie, na przykład w opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 429 963, nr 4 152 420, nr 4 956 480, nr 4 138 477 oraz nr 4 183 914.

Stosowane tutaj syntetyczne anionowe polikarboksylany polimeryczne, służące do formowania kompozycji żelowej, są dobrze znane, przy czym wykorzystuje się je w postaci ich zobojętnionych soli metali alkalicznych, na przykład potasu i korzystnie sodu, albo soli amonowych rozpuszczalnych w wodzie. Korzystne są kopolimery bezwodnika maleinowego od 1:4 do 4:1 lub kwas z innym monomerem nienasyconym etylenowo i polimeryzowalnym, korzystnie eterem winylu (bezwodnik maleinowy),mającym ciężar cząsteczkowy w przybliżeniu 30 000 do 1 000 000, a najbardziej korzystnie w przybliżeniu od 30 000 do 500 000. Kopolimery te dostarcza się, na przykład jako Gantrez aN 139 - ciężar cząsteczkowy 500 000, AN 119 - ciężar rn 169 cząsteczkowy 250 000 oraz korzystnie S-97 gatunek farmaceutyczny o ciężarze cząsteczkowym 70 000 firmy GAF Corporation. Określenie syntetyczny ma na celu wykluczenie znanych zgrubiających lub żelujących środków, obejmujących karboksymetylocelulozę i inne pochodne celulozy oraz żywice naturalne.

Inne operacyjne polikarboksylany polimeryczne zawierają te, które opisano w amerykańskim patencie nr 3 956 480, wyżej wspomnianym, takie jak kopolimery 1:1 bezwodnika maleinowego z akrylanem etylu, metakrylanem hydroksyetylu, N-winylo-2-pirolidonem lub etylenem, przy czym ten ostatni dostarcza się, na przykład jako Monsanto EMA nr 1103 - ciężar cząsteczowy 10000 oraz EMA, gatunek 61 i jako kopolimery 1: 1 kwasu akrylowego z metakrylanem metylu lub hydroksyetylu, akrylanem metylu lub etylu, eteru winylo-izobutylowego N-winylo-2-pirolidonu.

Dodatkowe operacyjne polikarboksylany polimeryczne, opisane w podanych wyżej opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4 138 477 i 4 183 914 zawierają kopolimery bezwodnika maleinowego ze styrenem, izobutylenem lub eterem winylo-etylowym, polikwasem akrylowym, itakonowym oraz maleinowym i oligomerami sulfoakrylowymi o ciężarze cząteczkowym tak małym i równym 1000, dostarczanymi jako Uniroyal ND-2.

Ogólnie odpowiednie są polimeryzowane olefinowo lub etylenowo nienasycone kwasy karboksylowe, zawierające aktywowane podwójne wiązanie etylenowe między atomami węgla i co najmniej jedną grupę karboksylową, to jest kwas zawierający etylenowe podwójne wiązanie, które skutecznie działa w polimeryzacji z powodu jego obecności w cząsteczce monomeru albo w położeniu alfa-beta względem grupy karboksylowej, albo jako część końcowego ugrupowania metylowego. Przykładem takich kwasów są akrylowy, metakrylowy, etakrylowy, alfa-chloroakrylowy, krontonowy, betaakryloksypropionowy, sorbinowy, alfa-chlorosorbinowy, cynamonowy, beta-styryloakrylowy, mukonowy, itakonowy, cytrakonowy, mezakonowy, glutakonowy, akonitowy, alfa-fenyloakrylowy, 2-benzyloakrylowy, 2-cykloheksyloakrylowy, angelikowy, m-belikowy, fumarowy, maleinowy oraz bezwodniki. Inne różne monomery olefinowe, z których można tworzyć kopolimery z takimi monomerami karboksylowymi zawierają octan winylu, chlorek winylu, maleinian dwumetylu i podobne. Kopolimery zawierają dostateczne grupy soli karboksylowych dla rozpuszczalności w wodzie.

Są tutaj również użyteczne tak zwane polimery karboksywinylowe, opisane, jako składniki pasty do zębów w opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 980 767, 3 935 306, 3 919 409, 3 911 904 oraz 3 711 604. Produkowane są na przykład ze znakiem towarowym Carbopol 934, 940 i 941 z firmy BFGoodrich, przy czym te produkty zasadniczo składają się z kolodionowo rozpuszczalnego w wodzie polimeru kwasu poliakrylowego usieciowanego z 0,7% do 2,0% polisacharozy allilu polipentaerytrytu allilu, jako czynnik sieciujący.

Składnik syntetycznego anionowego polikarboksylanu polimerycznego jest głownie węglowodorem z opcjonalnymi podstawnikami, zawierającymi halogeny i tlen oraz wiązania, takie jak są obecne na przykład w grupach estrowych, eterowych i wodorotlenowych, a gdy on występuje, to jest stosowany w kompozycjach według wynalazku w przybliżonych wagowych ilościach od 0,005% do 4%, korzystnie od 0,05% do 3%, a najkorzystniej od 0,1% do 2%. Ilości według górnych części tych zakresów są zwykle stosowane w kompozycjach środków do czyszczenia zębów, zwykle zawierających dentystyczne materiały cierne i stosowanych w połączeniu ze szczotkowaniem zębów, na przykład pasty do zębów, zawierające kremy, żele, proszki i tabletki. Ilości ponad te zakresy mogą być stosowane do zgrubiania lub żelowania.

Uważa się, że polikarboksylan polimeryczny jest anionowym materiałem formującym warstewki i przylega do powierzchni zębów, aby tworzyć ciągłą warstewkę na tych powierzchniach, przez co zapobiega bakteryjnemu osadzaniu na powierzchniach zębów. Możliwe, że niekationowy przeciwbakteryjny środek tworzy kompleks z polikarboksylanem, przy czym, tym sposobem wytwarza warstewkę kompleksu tych dwóch substancji na powierzchniach zębów. Właściwość wytwarzania warstewek przez polikarboksylan oraz właściwość zwiększonego doprowadzania i tworzenia warstewek przez polikarboksylan i zwiększonego doprowadzania i zatrzymywania przeciwbakteryjnego środka na powierzchniach zębów dzięki polikarboksylanowi sprawia, że powierzchnie zębów stają się niekorzystne dla gromadzenia bakteryjnego, zwłaszcza z tego powodu, że bezpośrednie bakteriostatyczne działanie środka przeciwbakte12

172 169 ryjnego ogranicza rozwój bakterii. Dlatego za pomocą kombinacji trzech sposobów działania: 1) zwiększone doprowadzanie, 2) długotrwałe zatrzymywanie na powierzchniach zębów oraz

3) zapobieganie bakteryjnemu osadzaniu na powierzchniach zębów, środek do czyszczenia zębów staje się skuteczny przy zmniejszaniu nalotu na zębach.

Zgodnie z innym aspektem rozwiązania według wynalazku właściwości przeciwdziałania tworzeniu kamienia mogą być również nadawane kompozycji służącej do higieny jamy ustnej za pomocą włączenia cząsteczkowo odwodnionej soli polifosforanu w tych kompozycjach wytwarzanych ciągle sposobem według wynalazku.

Liniowe cząsteczkowo odwodnione sole polifosforanowe skuteczne według wynalazku, jako środki przeciwdziałania kamieniowi, są dobrze znane, przy czym są ogólnie stosowane w postaci ich całkowicie lub częściowo zobojętnianych rozpuszczalnych w wodzie soli metali alkalicznych, na przykład potasu i korzystnie sodu lub solu amonowych, jak również dowolnych ich mieszanin. Reprezentatywne przykłady obejmują sześciometafosforan sodowy, trójpolifosforan sodowy kwaśny pirofosforan dwusodowy, kwaśny pirofosforan trójsodowy oraz pirofosforany czterosodowe i podobne. Liniowe polifosforany odpowiadają (NaPO3)n, przy czym n jest w przybliżeniu od 2 do 125. Zwykle są one stosowane w kompozycjach doustnych według wynalazku wagowo o przybliżonych ilościach od 0,1 do 7%, korzystnie od 1 do 7%, a najbardziej korzystnie w przybliżeniu od 2 do 7%. Kiedy n wynosi co najmniej 3 we wzorze (NaPO3)n, to polifosforany mają postać szklistą.

Szczególnie korzystnymi środkami przeciw tworzeniu kamienia są pirofosforany metali alkalicznych, w tym również ich mieszaniny, takie jak pirofosforan czterosodowy, pirofosforan czteropotasowy i ich mieszaniny. Środek działający przeciw kamieniowi, zawierający w przybliżeniu od 4,3% do 7% wagowo doustnych kompozycji, jest szczególnie korzystny, przy czym wagowy stosunek pirofosforanu czteropotasowego do pirofosforanu czterosodowego zawiera się w przybliżeniu od 4,3:2,7 do 6:1, jako szczególnie korzystny.

W celu optymalizowania skuteczności działania przeciw kamieniowi kompozycji do higieny jamy ustnej, może być korzystne występowanie inhibitorów działających przeciw enzymatycznej hydrolizie polifosforanu. Syntetyczny anionowy polikarboksylan polimeryczny, tak jak opisano, jest jednym takim środkiem. Innym natomiast jest pewna ilość źródła jonów fluorku dostateczna w celu doprowadzenia w przybliżeniu ewentualnie do 5000 części na milion, a korzystniej w przybliżeniu od 25 do 5000 części na milion jonów fluorku. Źródło jonów fluorku może występować nawet wtedy, gdy nie występuje polifosforanowy środek przeciwdziałający kamieniowi, ponieważ zapewnia ono również skuteczność działania przeciw próchnicy.

Można stosować wiele innych materiałów w preparatach do higieny jamy ustnej według wynalazku, ciągle wytwarzanych sposobem według wynalazku, takich jak środki bielące, środki zabezpieczające, materiały silikonowe, związki chlorofilu lub materiał amoniakalny, taki jak mocznik, fosforan dwuamonowy i ich mieszaniny. Te środki pomocnicze, gdy są obecne, włącza się do preparatów w ilościach, które zasadniczo nie działają szkodliwie na pożądane właściwości i cechy. Istotne ilości soli cynku, magnezu i innych metali oraz materiały, ogólnie rozpuszczalne, które tworzyłyby kompleksy z czynnymi składnikami według wynalazku powinny być unikane.

Można również stosować każdy odpowiedni materiał aromatyczny lub słodzący. Przykładami odpowiednich składników aromatyzujących są oleje aromatyczne, na przykład olejek z mięty ogrodowej, mięta pieprzowa, olejek wintergrinowy, olejek sasafrasowy, olejek goździkowy, olejek szałwiowy, olejek eukaliptusowy, majerankowy, cynamonowy, cytrynowy oraz pomarańczowy, jak również salicylan metylu. Odpowiednimi środkami słodzącymi są sacharoza, laktoza, maltoza, ksylitol, cyclmate sodu, olej perillartine, AMP (alamina fenylowo-aspartylowa, ester metylu) sacharyna i podobne. Odpowiednio środki słodzące i aromatyczne mogą razem zawierać w przybliżeniu od 0,1% do 5% lub więcej preparatu.

Wartość pH takiego płynu i innych preparatów według wynalazku zawiera się ogólnie w zakresie przybliżonym od 4,5 do 9 lub w przybliżeniu 10, a najbardziej korzystnie w przybliżeniu od 6,5 do 7,5. Wartość pH powinna być regulowana kwasem, na przykład kwasem cytrynowym lub kwasem benzoesowym, albo zasadą, na przykład wodorotlenkiem sodu, albo buforowana, tak jak cytrynianem, benzoesanem, węglanem lub dwuwęglanem sodu, fosforanowodorem dwusodowym, fosforanodwuwodorem sodowym i podobnymi.

Dalej podane przykłady ilustrują wynalazek, lecz rozumie się, że zakres wynalazku nie ogranicza się do tych przykładów. Wszystkie ilości i proporcje są podawane wagowo, jeśli

inaczej nie podano.
Przykład I. Do wykonania kompozycji pasty zastosowano następującą procedurę:
Woda	Procent, wagowo 21,379
Bezwodny fosforan dwuwapniowy	3,912
Sorbit	12,715
Mduofluorofosίdrau sodowy	0,758
Fosforan dwuwapniowy (dwuwodzian)	45,187
Sacharyna sodowa	0,300
Laurylosiarczan sodowy	2,328
Środek aromatyzujący	1,565
Lauroilo-arkozynian sodowy	0,217
Gliceryna	10,759
Środek żelujący Viscarin	1,050

Viscarin dodano do mieszalnika 20, zawierającego glicerynę w temperaturze 294 K i ciśnieniu 760 mm Hg, przy czym mieszanina ta była mieszana przez 10 minut, aby tworzyć pierwszą zawiesinę o małej lepkości.

Nagrzana woda o temperaturze 344,6 K została dodana do mieszalnika 10. Sorbit w temperaturze 327,9 K dodawano do mieszalnika 10, przy mieszaniu, jak również mieszankę monofluorofosforanu sodowego, bezwodnej sacharyny sodowej i laurylofosforanu sodowego, aby tworzyć drugą zawiesinę o małej lepkości oraz mieszano zawartość przy temperaturze od 325,1 K do 327,9 K przez okres od 5 do 10 minut. Fosforan dwuwapniowy dodawano do mieszalnika 10 przy temperaturze od 322,3 K do 325,1 K i przy ciśnieniu atmosferycznym. Środek aromatyzujący następnie dodano do mieszalnika 10 i mieszano, a następnie dodawano lauroilosarkozynian sodowy przy temperaturze 322,3 K i ciśnieniu atmosferycznym do mieszalnika 10 oraz mieszano przez okres od 15 do 20 minut w celu końcowego uformowania pierwszej zawiesiny o małej lepkości.

Pierwsza i druga zawiesina o małej lepkości była pompowana do statycznego mieszadła 34 zainstalowanego w rurociągu przy temperaturze 322,3 K i ciśnieniu atmosferycznym, aby uformować mieszaninę o małej lepkości, która była następnie pompowana do zbiornika dojrzewania 38, przy czym mieszanina o małej lepkości była utrzymywana bez ruchu pod ciśnieniem atmosferycznym przy temperaturze 322,3 K przez 30 minut oraz mieszanina o małej lepkości była transformowana na mieszaninę nienewtonowską o dużej lepkości.

Mieszanina nienewtonowską była doprowadzana do Versatora 42 przy temperaturze 322,3 K i małej próżni, przy czym ta nienewtonowską mieszanina była odgazowana przez okres mniejszy niż 3 s i polerowana, aby formować kompozycję pasty nienewtonowskiej. Ta nienewtonowska kompozycja była następnie doprowadzana poprzez zestaw sitowy o wymiarze 0,02 cm do zbiornika zasobnikowego.

Wyniki próby pH

Ciężar właściwy

Zespolona lepkość przy 6,3 radialny/s w naprężeniowym zakresie od 0,1 do 0,5% G’2 w naprężeniowym zakresie od

7.3

1,55

0000 psskal-seuund 60(0) paskal-sekund

0,1 do 0,5% przy 6,3 radiany/s *2 - Próby wykonania reometrem Carli-Men

Za pomocą następującego procesu okresowego wykonano tę samą recepturę. Glicerynę ładowano do zbiornika mieszanki żelowej. Dodawano Yiscarm, fosforan jednofluorku sodo14

172 169 wego i sacharynę sodową oraz mieszano przez okres od 5 do 10 minut. Dodawano sorbit i wodę D.I (333K) do zbiornika mieszanki żelowej i ogrzewano do 338 K - 344 K. Po uzyskaniu tej temperatury, ładunek był mieszany przez 20 minut i następnie przenoszony do próżniowego mieszadła, a przepływ chłodzącej wody został zapoczątkowany w płaszczu. Fosforan dwuwapniowy, bezwodny fosforan dwuwapniowy oraz środek aromatyzujący (temperatura ładunku musi być mniejsza niż 311 K dodawano, podczas gdy mieszano z dużą prędkością. Próżnia (minimalnie wynosząca 27,5) została wytworzona, a mieszanie kontynuowano przez 15 minut. Usunięto próżnię, a mieszadło zatrzymano oraz następnie dodano laurylosiarczan sodowy i lauroilosarkozynian sodowy. Próżnię (minimalnie 27,5) wytworzono i kontynuowano mieszanie przez 10 minut. Zatrzymano mieszadło i usunięto próżnię. Produkt pompowano poprzez sito o rozmiarze 0,007.

Wyniki i próby pH 7,3

Ciężar właściwy 1,34

400 paskal-sekund

Zespolona lepkość w naprężeniowym zakresie od 0,1 % do 0,5% przy 6,3 radianów/s 0,02 N/cm²

G' w naprężeniowym zakresie od 0,1 % do 0,5% przy 6,3 radiany/s

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 4,00 zł

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób ciągłego wytwarzania pasty nienewtonowskiej lub materiału kremopodobnego, znamienny tym, że pod ciśnieniem atmosferycznym przy temperaturze 305,5 do 327K formuje się pierwszą zawiesinę homogeniczną o małej lepkości dodając przez okres 5 do 20 minut, środek żelujący, w ilości od 1 do 40% wagowo, wybrany z grupy obejmującej gumy naturalne, gumy syntetyczne, karboksymetylocelulozę sodową, hydroksyetylocelulozę karboksymetylową oraz gliny i ich mieszaniny, do niewodnego rozpuszczalnika wybranego z grupy obejmującej glikol metylowy, propylenowy i dwupropylenowy, etylowy, olej oliwkowy, olej rącznikowy, octan amylu, lub etylu, trój stearynian gliceryny i benzoesan benzylu w ilości 0,05 do 5% wagowo, przy czym zawiesinę miesza się z prędkością od 100 do 400 obr./min., i jednocześnie formuje się drugą zawiesinę homogeniczną o małej lepkości przy temperaturze od 305,5K do 327K pod ciśnieniem atmosferycznym, dodając przez okres od 5 do 30 min. do środka polerującego w ilości od 0,5 do 50% wagowo, wybranego z grupy obejmującej węglan wapniowy, krystaliczny dwutlenek krzemu, koloidalny dwutlenek krzemu, zespolony glinokrzemian, wodorotlenek glinu, krzemian glinowy, dwuwodzian fosforanu dwuwapniowego i kserożel krzemionkowy oraz ich mieszaniny, składnik dodatkowy zawierający fosforan metali alkalicznych, materiał polimeryczny, związek zawierający fluorek, związek powierzchniowo czynny, środek aromatyzujący, co najmniej jeden środek działający przeciw kamieniowi nazębnemu oraz nierozpuszczalny w wodzie niekationowy środek przeciwbakteryjny i ich mieszaniny, przy czym zawiesinę miesza się z prędkością od 100 do 400 obr./min., a potem łączy się obydwie zawiesiny pod ciśnieniem atmosferycznym, miesza się przez okres od 0,1 do 5s, i pozostawia się bez ruchu w temperaturze od 291,5 do 322K przez okres od 15 do 60 min., a potem odgazowuje się mieszaninę w stanie próżni i przy temperaturze 299,9 do 322K przez okres od 0,05 do 3 s.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszaninę o małej lepkości pozostawia się bez ruchu w temperaturze od 305,5 do 322,3K przez okres od 15 do 30 min.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszaninę nienewtonowką w procesie odpowietrzania i polerowania przepuszcza się przez Versator.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że powstały materiał kremopodobny lub pastę przepuszcza się przez filtr sitowy.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako związek powierzchniowo czynny stosuje się związek zawierający siarczany.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako związki zawierające fluorki stosuje się nieorganiczne sole fluorkowe.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako materiał polimeryczny stosuje się kopolimer eteru winylo-metylowego i bezwodnika maleinowego.
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako fosforan metali alkalicznych stosuje się pirofosforan metali alkalicznych.