PL171259B1 - Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny - Google Patents
Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazynyInfo
- Publication number
- PL171259B1 PL171259B1 PL29986193A PL29986193A PL171259B1 PL 171259 B1 PL171259 B1 PL 171259B1 PL 29986193 A PL29986193 A PL 29986193A PL 29986193 A PL29986193 A PL 29986193A PL 171259 B1 PL171259 B1 PL 171259B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acid
- parts
- sodium
- amount
- added
- Prior art date
Links
Landscapes
- Coloring (AREA)
Abstract
Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych
s-triazynyowzorze ogólnym 1,wktórymRoznacza resztę zdiazowa57)
nej aminn aromatycznej zaaweeająccj co najnmiej jeddą gnipp sul·
tonową, aX oznaaca rróninfeeyleeovw> który ee^^eemphiheeaa^eer
podstawnik alkilowy o 1 - 4 atomach węgla lub grupy sPOonowe,
polegający na kondensacji soli sodowej kwasu l-amino-S-hydroksyaaOtalenn-3,6-displOoaowegn
z chlorkiem cyjanpi-p w stosunkumolowym1:1wśrodowiskuwodnymwtemperaturze0-10°C,
dodamu domieszaninyrównoważnej ilościkwasuamianOenylo-lub
-naftaleno-mono-lub -disulOnnowegnw postacistałej, diranwrnip
roztworem azotynu sodowego oraz sprzęganiu do otrzymania
barwnika dichloyotriazyanwegn, a następnie kondensacji z pochodną
fenylowe diaminnawiCakp dodawanymw postaciwodnego
roztworu w stosunku molowym 2: 1, tym, ze do
otrzymanego kwasu cyjanum H w temperaturze 3 - 5aC dodaje
się kwas solny 30% w ilości S5 -150 części nr 1 g/mol kwasu
rmmoOeayln- lub -naftaleno-mono- lub -displfonowegn, a następnie
wprowadza się kwrs rmianOeaclo- lub -aroίaleao-monn- lub
-disulfonowy i po ujednoyndaieaiu mieszaalac reakcyjnej dirzuje
się w temperaturze 0 - 10°C, po czym wprowadza się chlorek
sodowy w ilości 50 - S0 części/dcm3 miesaaaiay i rlkalizuje
dodatkiem kwaśnego węglanu sodu do pH 6,5 - S,5 mieszając do
zakończenia reakcji sprzęgania, r następnie uzyskany barwnik
dichlorotriaacaowy o wzorze ogólnym 2, w którym R mr wyżej
podane zarczeaie, wyodrębnia się z mieszaniny poreakcyjnej,
bądź bezpośrednio poddrje się kondensacjiz pochodną fenylową
dirminnzwicakp w temperaturze 20 - 50°C w obecności tiosirrcarau
sodowego, który dodaje sięw postaci stałej w ilości S-12
części lub jrko 35% wodny roztwórw ilości 20 - 30 części nr 0,5
g/molr dirminoawlczkp, po czymwprowadza się czynniki zasadowedo
pH 6,6 - S,0 i uzyskane barwnikireaktywne owzorzeogólnym
1, w którym symbole mają wyżej podane znaczenie, wyodrębnia
się z mieszaniny poreakcyjnej lub bezpośrednio poddaje się
stabilizacji, suszeniu
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny, które stanowią związki o ogólnym wzorze 1, gdzie R oznacza resztę zdiazowanej aminy aromatycznej zawierającej co najmniej jedną grupę sulfonową, a X oznacza rodnik fenylenowy, który ewentualnie zawiera podstawnik alkilowy o 1 - 4 atomach węgla lub grupy sulfonowe.
Określone wyżej barwniki są znane i stosowane do barwienia i drukowania różnego rodzaju wyrobów włókienniczych, zwłaszcza z włókien celulozowych.
Znany jest z polskiego opisu patentowego nr 80 765 sposób otrzymywania omawianych azowych barwników reaktywnych, polegający na kondensacji soli sodowej kwasu l-amino-8-hydroksynaftaleno-3,6-disulfonowego (kwasu H) z chlorkiem cyjanuru w obecności acetonu w temperaturze 0 - 5°C. Do mieszaniny poreakcyjnej dodaje się uprzednio przygotowaną zawiesinę diazozwiązku kwasu 2-amino-naftaleno-l,5-disulfonowego i 2 N roztwór węglanu sodu do uzyskania wartości pH 6,0 i zakończenia procesu sprzęgania. Otrzymany barwnik dichlorotriazynowy poddaje się kondensacji ze związkiem diaminowym w temperaturze 45 - 50°C, stosując do neutralizacji 2 N wodny roztwór węglanu
171 259 sodu i uzyskuje barwnik finalny, który następnie wyodrębnia się chlorkiem sodowym, odfiltrowuje i suszy.
Inny znany sposób otrzymywania reaktywnych czerwieni o wzorze ogólnym 1 i określonych wyżej symbolach, podany jest w opisie patentowym NRD nr 148 784.
Sposób ten polega na kondensacji soli sodowej kwasu 1-amino-8-hydroksynaftaleno3,6-disulfonowego (kwasu H) w wodnym środowisku z chlorkiem cyjanuru w stosunku molowym 1:1 w temperaturze 0 - 10°C bez dodawania środka wiążącego kwas. Następnie do otrzymanego kwasu cyjanuro H dodaje się równoważną ilość kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego w postaci stałej i prowadzi proces diazowania wodnym roztworem azotynu sodowego w temperaturze 0 - 10°C, przy czym podczas diazowania zachodzi równocześnie proces sprzęgania. Celem zakończenia sprzęgania dodaje się 2 N wodny roztwór węglanu sodu. Do otrzymanego barwnika dichlorotriazynowego dodaje się diaminozwiązek w postaci wodnego roztworu w stosunku molowym 2 : 1 i prowadzi się proces kondensacji w temperaturze 20 - 50°C utrzymując pH 4-8. Uzyskuje się barwnik, który wyodrębnia się chlorkiem sodowym, odfiltrowuje i suszy.
Powyższy sposób uniemożliwia otrzymanie finalnego barwnika z maksymalną wydajnością, gdyż proces diazowania kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego przebiega zbyt wolno i nie zawsze całkowicie, przy czym jednocześnie następuje sprzęganie powstającego diazozwiązku z obecnym w mieszaninie reakcyjnej kwasem cyjanuro H. Powstają również produkty uboczne procesu sprzęgania. Zjawisko to występuje w wyniku prowadzenia procesu diazowania w środowisku słabo kwaśnym.
Sposób wytwarzania barwników reaktywnych o wzorze ogólnym 1, w którym R i X mają wyżej podane znaczenie, polegający na kondensacji soli sodowej kwasu 1-amino-8-hydroksynaftaleno-3,6-disulfonowego z chlorkiem cyjanuru w stosunku molowym 1:1 w środowisku wodnym w temperaturze 0 -10°C, dodaniu do mieszaniny równoważnej ilości kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego w postaci stałej, diazowaniu roztworem azotynu sodowego oraz sprzęganiu do otrzymania barwnika dichlorotriazynowego, a następnie kondensacji z pochodną fenylową diaminozwiązku dodawanym w postaci wodnego roztworu w stosunku molowym 2 : 1, według wynalazku polega na tym, że do otrzymanego kwasu cyianuro H w temperaturze 3 - 5°C dodaje się kwas solny 30% w ilości 75 - 150 części na 1 g/mol kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego. Następnie wprowadza się kwas aminofenylo- lub naftaleno-mono- lub -disulfonowy i po ujednorodnieniu mieszaniny reakcyjnej diazuje się w temperaturze 0 - 10°C, po czym wprowadza się chlorek sodowy w ilości 50 - 70 części/dcm3 mieszaniny i rozpoczyna się dodawanie kwaśnego węglanu sodu do pH 6,5 - 7,5. Całość miesza się do zakończenia reakcji sprzęgania i uzyskania barwnika dichlorotriazynowego o wzorze ogólnym 2, w którym R ma wyżej podane znaczenie. Barwnik ten wyodrębnia się z mieszaniny poreakcyjnej bądź bezpośrednio poddaje się kondensacji z pochodną fenylową diaminozwiązku w temperaturze 20 - 50°C w obecności tiosiarczanu sodowego, który dodaje się w postaci stałej w ilości 7-12 części lub jako 35% wodny roztwór w ilości 20 - 30 części na 0,5 g/mola pochodnej fenylowej diaminozwiązku. Następnie wprowadza się czynniki zasadowe zobojętniające wydzielający się w procesie kondensacji chlorowodór do uzyskania pH 6,6 - 7,0 i zakończenia reakcji. Wytworzone barwniki reakcyjne o wzorze ogólnymi 1, w którym R i X mają wyżej podane znaczenie, wyodrębnia się z mieszaniny poreakcyjnej lub bezpośrednio poddaje się stabilizacji, suszeniu oraz standaryzacji, przy czym wyodrębnia i/lub stabilizacja i/lub suszenie i/lub standaryzacja mogą być prowadzone równocześnie.
Sposobem według wynalazku jako składniki czynne stosuje się: kwas amino-2-sulfonowy, kwas p-toluidyno-3-sulfonowy, kwas p-anizydyno-3-suffonowy, kwas anilino-2,4 lub 2,5-disulfonooy, kwas 2-aminonaftaleno-1-sulfonowy, kwas 2-amino-naftaleno-1,5-disulfonowy, kwas 1-amino-naftaleno-4,8-disuffonowy, kwas 2-amino-naftaleno-5,7-disulfonowy, kwas 2-aminonaftaleno-ó,8-disuffonowy.
Jako pochodne fenylowe diamin sposobem według wynalazku stosuje się : metai p-fenylenodiamina, 2,4-, 2,5- i 2,6-toluenodiamina, kwas 1,3-fenylenodiamina-4-sulfonowy, kwas 1,4-fenylenodiamino-2-sulfonowy, kwas 1,3-fenyleno-diamino-4,6-disulfonowy, kwas 1)4-fenylenodiamino-2,5-disulfonowy, kwas 2,6-toluenodiamino-4-sulfono\vy, kwas 2,4-toluenodiamino-5-sulfonowy.
Jako środki stabilizujące pH mogą być użyte wodorofosforany metali alkalicznych.
Jako środki wypełniające stosuje się chlorek sodowy, siarczan sodowy, fosforan sodowy, heksametafosforan sodowy znany jako Polifos.
Jako środki zwilżające i dyspergujące stosuje się: sól sodową sulfobursztynianu2-etyloheksylowego znaną jako Zwilżacz SBO, sól disodową kwasu dinaftalenometanodisulfonowego znaną jako Dyspergator NNO, bądź produkt dwuetapowej kondensacji mieszaniny o-, m- i p-krezoli z formaldehydem i kwasem 2-naftolo-sulfonowym-6 o nieustalonej budowie chemicznej, występujący na rynku pod nazwą Dyspergator S-65.
Jako środki o działaniu antypylnym stosuje się: środki oparte na olejach mineralnych lub silikonowych np. mieszanina oleju wrzecionowego i emulgatora niejonowego, znane jako Olan G bądź Olan MR.
Korzystne jest dodawanie części środka wypełniającego i ewentualnie części środka antypylnego do wysuszonego finalnego barwnika w mieszalniku w celu uzyskania produktu o założonej koncentracji farbiarskiej.
Prowadzenie sposobem według wynalazku selektywnego procesu dizowania i sprzęgania, dodatek chlorku sodowego do procesu sprzęgania oraz tiosiarczanu sodowego w procesie kondensacji barwnika dichlorotriazynowego o wzorze ogólnym 2, w którym R ma wyżej podane znaczenie, z diaminozwiązkiem, pozwala na otrzymanie czerwieni reaktywnych o czystym odcieniu i z wydajnością o 15 - 20 % wyższą w porównaniu ze znanymi sposobami. Dodatek określonej ilości 30% kwasu solnego i obniżenie temperatury do 3 - 5°C kwasu cyjanuro H powoduje iż podczas dodawania roztworu azotynu sodowego do mieszaniny kwasu cyjanuro H i kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono lub -disulfonowego w pierwszej kolejności zachodzi wyłącznie proces diazowania składnika czynnego. Z chwilą dodawania czynnika zasadowego, zobojętniającego wydzielający się chlorowodór, w drugiej kolejności następuje proces sprzęgania wytworzonego diazozwiązku z kwasem cyjanuro H.
Stwierdzono również, że sprzęganie korzystnie jest prowadzić w obecności chlorku sodowego użytego w ilości 50 - 70 części/dcm3 mieszaniny reakcyjnej, który zwiększa stabilność diazozwiązku kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego i zapewnia sprzęganie w pożądanym kierunku w położenie orto do grupy hydroksylowej w kwasie cyjanuro H. Zastosowanie tiosiarczanu sodowego w procesie kondensacji barwnika dichlorotriazynowego o wzorze ogólnym 2, w którym R ma wyżej podane znaczenie z pochodną fenylową diaminozwiązku niespodziewanie stabilizuje diamonozwiązek podczas przygotowywania wodnego roztworu oraz w czasie trwania procesu kondensacji. Nie obserwuje się powstawania produktów ubocznych.
Wytworzone barwniki sposobem według wynalazku odznaczają się wysoką wydajnością kolorystyczną, czystością odcienia, dobrym wyczerpywaniem z kąpieli farbiarskich oraz wysokim stopniem związania z włóknem i służą do barwienia oraz druku wyrobów włókienniczych, zwłaszcza z włókien celulozowych na niebieskawe czerwienie. Zhydrolizowana w czasie barwienia część barwnika łatwo się spiera, a uzyskane wybarwienia posiadają wysokie odporności na czynniki mokre, tarcie i światło. Uzyskane czerwienie reaktywne mogą być stosowane również w kompozycjach z innymi barwnikami reaktywvnymi o zbliżonych właściwościach farbiarskich.
Przedmiot wynalazku ilustrują bliżej podane niżej przykłady nie ograniczając jego zakresu. Podane w przykładach części oznaczają części wagowe, a procenty - procenty wagowe.
Przykład I. Do 100 części wody dodaje się 31,9 części kwasu 1-amino8-hydroksynaftaleno-3,6-disulfonowego (kwas H) miesza w czasie 20 min. i wprowadza
171 259 się do uzyskanej zawiesiny 5 części sody bezwodnej do pH 6,4 - 6,8. Otrzymany roztwór wkrapla się w czasie 1 godz. w temperaturze 0 - 5°C do zawiesiny chlorku cyjanuru wytworzonej przez rozprowadzenie 18.75 części chlorku cyjanuro w mieszaninie 45 części wody, 80 częściach lodu części Zwilżacza SBO. Całość miesza się w czasie 2,5 godz. w temperaturze 0 - 8°C do zakończenia kondensacji kwasu H z chlorkiem cyjanuru. Następnie dodaje się 50 części lodu, 13 części 30% kwasu solnego oraz 16,8 części kwasu anilino-2-sulfonowego (ortanilowego) w postaci pasty i po ujednorodnieniu w temperaturze 0 - 5°C diazuje się wkraplając roztwór 6,8 części azotynu sodowego w 15 częściach wody. Do uzyskanej mieszaniny kwasu cyjanuro H i diazozwiązku kwasu ortanilowego wsypuje się 25 części chlorku sodowego i dodaje się małymi porcjami 20 - 25 części kwaśnego węglanu sodowego do uzyskania pH 4,5 - 5,0. Przy tym zakresie pH miesza się 0,5 godz. i kontynuuje się dodawanie kwaśnego węglanu sodowego do pH 7 - 7,5 w celu zakończenia sprzęgania i uzyskania barwnika dichlorotriazynowego o wzorze 2. Równolegle rozpuszcza się 5 części p-fenylenodwuaminy w 100 częściach wody o temperaturze 80 -85°C, przy czym po całkowitym rozpuszczeniu dodaje się 2 części 35% wodnego roztworu tiosiarczanu sodu i miesza się w celu samoczynnego schłodzenia do temperatury 40 - 45°C.
Tak otrzymany wodny roztwór p-fenylenodiaminy powoli przelewa się do zawiesiny barwnika dichlorotriazynowego, mieszaninę podgrzewa się do temperatury 42 - 45°C powoli wkrapla się 25 części 20% roztworu węglanu sodu pH 6,5 - 7,5 i miesza się 2 godziny do zakończenia kondensacji.
Otrzymaną reaktywną czerwień wydziela się przez dodanie chlorku potasu w ilości odpowiadającej 70 - 100 g/dcm3 oraz odsączenie wytrąconego osadu. Uzyskaną pastę zarabia się z 1 częścią kwaśnego fosforanu jednosodowego, 3 częściami kwaśnego fosforanu dwusodowego, 3 częściami polifosu i 5 częściami Olanu MR, miesza się i suszy. Otrzymuje się 120 części brunatno-czerwonego proszku o koncentracji 100% do ustalonego wzorca. Produkt barwi wyroby z włókien celulozowych na niebieskawe czerwienie o doskonałych właściwościach kolorystyczno-użytkowych.
Przykład II. Postępując sposobem opisanym w przykładzie I, do otrzymanej zawiesiny finalnej reaktywnej czerwiem dodaje się następnie 1 część kwaśnego fosforanu monosodowego, 3 części kwaśnego fosforanu dwusodowego, 3 części polifosu i 3 części Olanu MR, po czym miesza i suszy. Otrzymuje się 125 części brunatno-czerwonego proszku o koncentracji 100% do ustalonego wzorca. Produkt barwi wyroby z włókien celulozowych na niebieskawą czerwień o doskonałych właściwościach kolorystyczno-użytkowych.
Przykład III. Otrzymanie zawiesiny barwnika dichlorotriazynowego o wzorze 2 prowadzi się jak w przykładzie I. Równolegle rozpuszcza się 5,6 części 2,4-toluenodiaminy w 100 częściach wody w temperaturze 35 - 40°C, przy czym po całkowitym rozpuszczeniu dodaje się 2 części 35% wodnego roztworu tiosiarczanu sodu. Tak otrzymany wodny roztwór 2,4-toluenodiaminy powoli przelewa się do zawiesiny barwnika dichlorotriazynowego, mieszaninę podgrzewa się do temperatury 40 - 45°C, powoli wkrapla się 25 części 20% roztworu węglanu sodu do pH 6,5 - 7,5 i miesza się 2,5-3 godzin do zakończenia kondensacji.
Otrzymaną reaktywną czerwień wydziela się przez dodanie chlorku potasu w ilości odpowiadającej 60 - 90 g/dcm3 oraz odsączenie wytrąconego osadu. Uzyskaną pastę stabilizuje się, standaryzuje i suszy jak w przykładzie I. Otrzymuje się 115 części brunatno-czerwonego proszku o koncentracji 100% do ustalonego wzorca. Produkt barwi wyroby z włókien celulozowych na niebieskawą czerwień o doskonałych właściwościach.
Przykład IV. Sposobem podanym w przykładzie I, otrzymuje się kwas cyjanuro H, a następnie dodaje się 75 części lodu, 9 części 30% kwasu solnego oraz 29,0 części kwasu 2-ammonaftaleno-1,5-disulfonowego w postaci pasty i po ujednorodnieniu w temperaturze 0-5% diazuje się wkraplając roztwór 6,6 części azotynu sodowego w 20 częściach wody. Do mieszaniny kwasu cyjanuro H i diazozwiązku kwasu 2-amino-naftaleno-1,5-disulfonowego wsypuje się 25 części chlorku sodowego i doprowadza pH do wartości 6,5 - 7,5 dodatkiem zawiesiny 25 części kwaśnego węglanu sodowego w 25 częściach wody. Po zakończeniu sprzęgania otrzymany monoazowy barwnik dichlorotriazynowy o wzorze 2, wyodrębnia się przez wysolenie chlorkiem potasu w ilości odpowiadającej 150 g/dcm3 oraz odsączenie wytrąconego osadu. Do 100 części wody o tPmnprat)ir7P RffY1 Hnrtnip cip 3 3 C7Pcri’ n.fpnulpTinHiiimimi i rniperza eip Hn rrwniKWzpnia
V V*. U ·> «ww * je*.* i WMJJU* e**^ e»V ł MiłŁj vmU-t
Do uzyskanego roztworu dodaje się 150 części wody, 0,7 części tiosiarczanu sodowego w postaci stałej i do otrzymanej mieszaniny o temperaturze 40 - 45°C powoli małymi porcjami dodaje się pastę barwnika dichlorotriazynowego o wzorze 2 i miesza w celu ujednorodnienia. Uzyskaną mieszaninę ogrzewa się w temperaturze 30 - 50°C w czasie 1-2 godzżn jednocdńniz dodając 20 części 21 N roztworu węglanu sodu do pH 6,6 - 7,0. Następnie do otrzymanego roztworu reaktywnej czerwieni dodaje się 2 części kwaśnego fosforanu jeąnosoąowegn, 7 części kwaśnego fosforanu dwusodnwegn, 5 części Olanu MR, miesza się i suszy w suszami rozpyłowej. Otrzymuje się 115 części brunαtonczerwnnegn proszku o koncentracji 100% do ustalonego wzorca. Produkt barwi wyroby z włókien celulozowych na kolor niebieskawych czerwiem o czystym odcieniu i o znakomitych właściwościach kolorystyczno-użytkowych.
Przykład V. Postępując sposobem opisanym w przykładzie IV, otrzymuje się pastę barwnika dichSorotriazynnwcgo, którą powoli małymi porcjami dodaje się do roztworu 9,4 części kwasu S,3-fenylcondiaminn-4-suSfonowego w 250 częściach wody z dodatkiem 2 części 35% wodnego roztworu tiosiarczanu sodowego o temperaturze 40 - 45°C i miesza siię do ujedoorodnieniα. Uzyskaną mi^^^^i^ii^^ ogrzewa siię w czasie 3 godzin w temperaturze 35 - 45°C, a następnie 2 - 3 godzinu w temperaturze 50 - 70°C, jednocześnie dodaje się 20 części 2 N roztworu węglanu sodu do pH 7,7 - 7,0. Do otrzymanej zawiesiny reaktywnej czerwieni dodaje się 2 części kwaśnego fosforanu jedoosodowegn, 7 części kwaśnego fosforanu dwusndnwcgn i 5 części Olanu MR, miesza się i suszy w suszami rnzpyłnwcj.
Otrzymuje się 110 części niebicskαwo-czernnnegn proszku o koncentracji 100% do ustalonego wzorca. Produkt barwi wyroby z włókien celulozowych na niebieskawe czerwienie o doskonałych właściwościach kolorystyczno-użytkowych.
Πί 259
X
I
NH
xCl
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.
Cena 2,00 zł
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza resztę zdiazowanej aminy aromatycznej zawierającej co najmniej jedną grupę sulfonową, a X oznacza rodnik fenylenowy, który ewentualnie zawiera podstawnik alkilowy o 1 - 4 atomach węgla lub grupy sulfonowe, polegający na kondensacji soli sodowej kwasu 1-amino-8-hydroksynaftaleno-3,6-disulfonowego z chlorkiem cyjanuru w stosunku molowym 1 : 1 w środowisku wodnym w temperaturze 0 - 10°C, dodaniu do mieszaniny równoważnej ilości kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego w postaci stałej, diazowaniu roztworem azotynu sodowego oraz sprzęganiu do otrzymania barwnika dichlorotriazynowego, a następnie kondensacji z pochodną fenylową diaminozwiązku dodawanym w postaci wodnego roztworu w stosunku molowym 2 : 1, znamienny tym, że do otrzymanego kwasu cyjanuro H w temperaturze 3 - 5°C dodaje się kwas solny 30% w ilości 75 - 150 części na 1 g/mol kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego, a następnie wprowadza się kwas aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowy i po ujednorodnieniu mieszaniny reakcyjnej diazuje się w temperaturze 0 - 10°C, po czym wprowadza się chlorek sodowy w ilości 50 - 70 części/dcm3 mieszaniny i alkalizuje dodatkiem kwaśnego węglanu sodu do pH 6,5 - 7,5 mieszając do zakończenia reakcji sprzęgania, a następnie uzyskany barwnik dichlorotriazynowy o wzorze ogólnym 2, w którym R ma wyżej podane znaczenie, wyodrębnia się z mieszaniny poreakcyjnej, bądź bezpośrednio poddaje się kondensacji z pochodną fenylową diaminozwiązku w temperaturze 20 - 50°C w obecności tiosiarczanu sodowego, który dodaje się w postaci stałej w ilości 7-12 części lub jako 35% wodny roztwór w ilości 20 - 30 części na 0,5 g/mola diaminozwiązku, po czym wprowadza się czynniki zasadowe do pH 6,6 - 7,0 i uzyskane barwniki reaktywne o wzorze ogólnym 1, w którym symbole mają wyżej podane znaczenie, wyodrębnia się z mieszaniny poreakcyjnej lub bezpośrednio poddaje się stabilizacji, suszeniu oraz standaryzacji, przy czym wyodrębnienie i/lub stabilizacja i/lub suszenie i/lub standaryzacja mogą być prowadzone równocześnie.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PL29986193A PL171259B1 (pl) | 1993-07-27 | 1993-07-27 | Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PL29986193A PL171259B1 (pl) | 1993-07-27 | 1993-07-27 | Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL299861A1 PL299861A1 (en) | 1995-02-06 |
PL171259B1 true PL171259B1 (pl) | 1997-03-28 |
Family
ID=20060595
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PL29986193A PL171259B1 (pl) | 1993-07-27 | 1993-07-27 | Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
PL (1) | PL171259B1 (pl) |
-
1993
- 1993-07-27 PL PL29986193A patent/PL171259B1/pl unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
PL299861A1 (en) | 1995-02-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH0225386B2 (pl) | ||
JPS58160362A (ja) | 反応染料組成物、その製法およびそれを用いる繊維の染色方法 | |
TWI341317B (en) | Process for mono-, di- and trichromie dyeing and printing of natural and synthetic polyamide material | |
EP0159292B1 (de) | Reaktivfarbstoffe, deren Herstellung und Verwendung | |
KR840000609B1 (ko) | 반응성 염료의 제조 방법 | |
JPH07116369B2 (ja) | ジスアゾ反応性染料類 | |
JPH0586819B2 (pl) | ||
US4082739A (en) | Fibre-reactive dyestuff containing a bis-triazinylamino | |
KR910007080B1 (ko) | 수용성 디스아조 화합물의 제조방법 | |
PL171259B1 (pl) | Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny | |
TW461913B (en) | Black dye mixtures of fiber-reactive azo dyes and use thereof for dyeing hydroxy-and/or carboxamido-containing fiber material | |
US4054559A (en) | Reactive disazo monohalogenotriazine dyestuffs | |
MXPA02009937A (es) | Mezclas de colorante de azo colorantes reactivos con las fibras solubles en agua, metodo para la produccion y uso de los mismos. | |
JPH0368071B2 (pl) | ||
KR100294994B1 (ko) | 섬유-반응성모노아조염료 | |
PL173542B1 (pl) | Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny | |
JPS61221269A (ja) | 水溶性アゾ化合物、その製法及び該化合物を染料として使用する方法 | |
PL162423B1 (pl) | Sposób otrzymywania reaktywnych zólcieni azowych PL | |
US4079051A (en) | 4-Halogeno-s-triazin-2-yl-phosphoramide acid containing reactive dyestuffs | |
JPH05502690A (ja) | アゾ化合物、その製法及び染料としての該化合物の用途 | |
PL170964B1 (pl) | Sposób wytwarzania reaktywnego barwnika disazowego | |
JPH0420030B2 (pl) | ||
CN1102621C (zh) | 活性双偶氮染料 | |
PL168108B1 (pl) | Sposób wytwarzania metalokompleksowego fioletu reaktywnego pochodnego s-triazyny | |
PL81520B1 (en) | Azo dyestuffs their manufacture and use[gb1346367a] |