PL171259B1 - Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny - Google Patents

Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny

Info

Publication number
PL171259B1
PL171259B1 PL29986193A PL29986193A PL171259B1 PL 171259 B1 PL171259 B1 PL 171259B1 PL 29986193 A PL29986193 A PL 29986193A PL 29986193 A PL29986193 A PL 29986193A PL 171259 B1 PL171259 B1 PL 171259B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
acid
parts
sodium
amount
added
Prior art date
Application number
PL29986193A
Other languages
English (en)
Other versions
PL299861A1 (en
Inventor
Wiktoria Byczynska
Ireneusz Gajewski
Andrzej Bromirski
Bozena Pel
Roman Kozba
Ludwika Maminska
Zygmunt Korzecki
Original Assignee
Zaklady Przemyslu Barwnikow Bo
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zaklady Przemyslu Barwnikow Bo filed Critical Zaklady Przemyslu Barwnikow Bo
Priority to PL29986193A priority Critical patent/PL171259B1/pl
Publication of PL299861A1 publication Critical patent/PL299861A1/xx
Publication of PL171259B1 publication Critical patent/PL171259B1/pl

Links

Landscapes

  • Coloring (AREA)

Abstract

Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazynyowzorze ogólnym 1,wktórymRoznacza resztę zdiazowa57) nej aminn aromatycznej zaaweeająccj co najnmiej jeddą gnipp sul· tonową, aX oznaaca rróninfeeyleeovw> który ee^^eemphiheeaa^eer podstawnik alkilowy o 1 - 4 atomach węgla lub grupy sPOonowe, polegający na kondensacji soli sodowej kwasu l-amino-S-hydroksyaaOtalenn-3,6-displOoaowegn z chlorkiem cyjanpi-p w stosunkumolowym1:1wśrodowiskuwodnymwtemperaturze0-10°C, dodamu domieszaninyrównoważnej ilościkwasuamianOenylo-lub -naftaleno-mono-lub -disulOnnowegnw postacistałej, diranwrnip roztworem azotynu sodowego oraz sprzęganiu do otrzymania barwnika dichloyotriazyanwegn, a następnie kondensacji z pochodną fenylowe diaminnawiCakp dodawanymw postaciwodnego roztworu w stosunku molowym 2: 1, tym, ze do otrzymanego kwasu cyjanum H w temperaturze 3 - 5aC dodaje się kwas solny 30% w ilości S5 -150 części nr 1 g/mol kwasu rmmoOeayln- lub -naftaleno-mono- lub -displfonowegn, a następnie wprowadza się kwrs rmianOeaclo- lub -aroίaleao-monn- lub -disulfonowy i po ujednoyndaieaiu mieszaalac reakcyjnej dirzuje się w temperaturze 0 - 10°C, po czym wprowadza się chlorek sodowy w ilości 50 - S0 części/dcm3 miesaaaiay i rlkalizuje dodatkiem kwaśnego węglanu sodu do pH 6,5 - S,5 mieszając do zakończenia reakcji sprzęgania, r następnie uzyskany barwnik dichlorotriaacaowy o wzorze ogólnym 2, w którym R mr wyżej podane zarczeaie, wyodrębnia się z mieszaniny poreakcyjnej, bądź bezpośrednio poddrje się kondensacjiz pochodną fenylową dirminnzwicakp w temperaturze 20 - 50°C w obecności tiosirrcarau sodowego, który dodaje sięw postaci stałej w ilości S-12 części lub jrko 35% wodny roztwórw ilości 20 - 30 części nr 0,5 g/molr dirminoawlczkp, po czymwprowadza się czynniki zasadowedo pH 6,6 - S,0 i uzyskane barwnikireaktywne owzorzeogólnym 1, w którym symbole mają wyżej podane znaczenie, wyodrębnia się z mieszaniny poreakcyjnej lub bezpośrednio poddaje się stabilizacji, suszeniu

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny, które stanowią związki o ogólnym wzorze 1, gdzie R oznacza resztę zdiazowanej aminy aromatycznej zawierającej co najmniej jedną grupę sulfonową, a X oznacza rodnik fenylenowy, który ewentualnie zawiera podstawnik alkilowy o 1 - 4 atomach węgla lub grupy sulfonowe.
Określone wyżej barwniki są znane i stosowane do barwienia i drukowania różnego rodzaju wyrobów włókienniczych, zwłaszcza z włókien celulozowych.
Znany jest z polskiego opisu patentowego nr 80 765 sposób otrzymywania omawianych azowych barwników reaktywnych, polegający na kondensacji soli sodowej kwasu l-amino-8-hydroksynaftaleno-3,6-disulfonowego (kwasu H) z chlorkiem cyjanuru w obecności acetonu w temperaturze 0 - 5°C. Do mieszaniny poreakcyjnej dodaje się uprzednio przygotowaną zawiesinę diazozwiązku kwasu 2-amino-naftaleno-l,5-disulfonowego i 2 N roztwór węglanu sodu do uzyskania wartości pH 6,0 i zakończenia procesu sprzęgania. Otrzymany barwnik dichlorotriazynowy poddaje się kondensacji ze związkiem diaminowym w temperaturze 45 - 50°C, stosując do neutralizacji 2 N wodny roztwór węglanu
171 259 sodu i uzyskuje barwnik finalny, który następnie wyodrębnia się chlorkiem sodowym, odfiltrowuje i suszy.
Inny znany sposób otrzymywania reaktywnych czerwieni o wzorze ogólnym 1 i określonych wyżej symbolach, podany jest w opisie patentowym NRD nr 148 784.
Sposób ten polega na kondensacji soli sodowej kwasu 1-amino-8-hydroksynaftaleno3,6-disulfonowego (kwasu H) w wodnym środowisku z chlorkiem cyjanuru w stosunku molowym 1:1 w temperaturze 0 - 10°C bez dodawania środka wiążącego kwas. Następnie do otrzymanego kwasu cyjanuro H dodaje się równoważną ilość kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego w postaci stałej i prowadzi proces diazowania wodnym roztworem azotynu sodowego w temperaturze 0 - 10°C, przy czym podczas diazowania zachodzi równocześnie proces sprzęgania. Celem zakończenia sprzęgania dodaje się 2 N wodny roztwór węglanu sodu. Do otrzymanego barwnika dichlorotriazynowego dodaje się diaminozwiązek w postaci wodnego roztworu w stosunku molowym 2 : 1 i prowadzi się proces kondensacji w temperaturze 20 - 50°C utrzymując pH 4-8. Uzyskuje się barwnik, który wyodrębnia się chlorkiem sodowym, odfiltrowuje i suszy.
Powyższy sposób uniemożliwia otrzymanie finalnego barwnika z maksymalną wydajnością, gdyż proces diazowania kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego przebiega zbyt wolno i nie zawsze całkowicie, przy czym jednocześnie następuje sprzęganie powstającego diazozwiązku z obecnym w mieszaninie reakcyjnej kwasem cyjanuro H. Powstają również produkty uboczne procesu sprzęgania. Zjawisko to występuje w wyniku prowadzenia procesu diazowania w środowisku słabo kwaśnym.
Sposób wytwarzania barwników reaktywnych o wzorze ogólnym 1, w którym R i X mają wyżej podane znaczenie, polegający na kondensacji soli sodowej kwasu 1-amino-8-hydroksynaftaleno-3,6-disulfonowego z chlorkiem cyjanuru w stosunku molowym 1:1 w środowisku wodnym w temperaturze 0 -10°C, dodaniu do mieszaniny równoważnej ilości kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego w postaci stałej, diazowaniu roztworem azotynu sodowego oraz sprzęganiu do otrzymania barwnika dichlorotriazynowego, a następnie kondensacji z pochodną fenylową diaminozwiązku dodawanym w postaci wodnego roztworu w stosunku molowym 2 : 1, według wynalazku polega na tym, że do otrzymanego kwasu cyianuro H w temperaturze 3 - 5°C dodaje się kwas solny 30% w ilości 75 - 150 części na 1 g/mol kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego. Następnie wprowadza się kwas aminofenylo- lub naftaleno-mono- lub -disulfonowy i po ujednorodnieniu mieszaniny reakcyjnej diazuje się w temperaturze 0 - 10°C, po czym wprowadza się chlorek sodowy w ilości 50 - 70 części/dcm3 mieszaniny i rozpoczyna się dodawanie kwaśnego węglanu sodu do pH 6,5 - 7,5. Całość miesza się do zakończenia reakcji sprzęgania i uzyskania barwnika dichlorotriazynowego o wzorze ogólnym 2, w którym R ma wyżej podane znaczenie. Barwnik ten wyodrębnia się z mieszaniny poreakcyjnej bądź bezpośrednio poddaje się kondensacji z pochodną fenylową diaminozwiązku w temperaturze 20 - 50°C w obecności tiosiarczanu sodowego, który dodaje się w postaci stałej w ilości 7-12 części lub jako 35% wodny roztwór w ilości 20 - 30 części na 0,5 g/mola pochodnej fenylowej diaminozwiązku. Następnie wprowadza się czynniki zasadowe zobojętniające wydzielający się w procesie kondensacji chlorowodór do uzyskania pH 6,6 - 7,0 i zakończenia reakcji. Wytworzone barwniki reakcyjne o wzorze ogólnymi 1, w którym R i X mają wyżej podane znaczenie, wyodrębnia się z mieszaniny poreakcyjnej lub bezpośrednio poddaje się stabilizacji, suszeniu oraz standaryzacji, przy czym wyodrębnia i/lub stabilizacja i/lub suszenie i/lub standaryzacja mogą być prowadzone równocześnie.
Sposobem według wynalazku jako składniki czynne stosuje się: kwas amino-2-sulfonowy, kwas p-toluidyno-3-sulfonowy, kwas p-anizydyno-3-suffonowy, kwas anilino-2,4 lub 2,5-disulfonooy, kwas 2-aminonaftaleno-1-sulfonowy, kwas 2-amino-naftaleno-1,5-disulfonowy, kwas 1-amino-naftaleno-4,8-disuffonowy, kwas 2-amino-naftaleno-5,7-disulfonowy, kwas 2-aminonaftaleno-ó,8-disuffonowy.
Jako pochodne fenylowe diamin sposobem według wynalazku stosuje się : metai p-fenylenodiamina, 2,4-, 2,5- i 2,6-toluenodiamina, kwas 1,3-fenylenodiamina-4-sulfonowy, kwas 1,4-fenylenodiamino-2-sulfonowy, kwas 1,3-fenyleno-diamino-4,6-disulfonowy, kwas 1)4-fenylenodiamino-2,5-disulfonowy, kwas 2,6-toluenodiamino-4-sulfono\vy, kwas 2,4-toluenodiamino-5-sulfonowy.
Jako środki stabilizujące pH mogą być użyte wodorofosforany metali alkalicznych.
Jako środki wypełniające stosuje się chlorek sodowy, siarczan sodowy, fosforan sodowy, heksametafosforan sodowy znany jako Polifos.
Jako środki zwilżające i dyspergujące stosuje się: sól sodową sulfobursztynianu2-etyloheksylowego znaną jako Zwilżacz SBO, sól disodową kwasu dinaftalenometanodisulfonowego znaną jako Dyspergator NNO, bądź produkt dwuetapowej kondensacji mieszaniny o-, m- i p-krezoli z formaldehydem i kwasem 2-naftolo-sulfonowym-6 o nieustalonej budowie chemicznej, występujący na rynku pod nazwą Dyspergator S-65.
Jako środki o działaniu antypylnym stosuje się: środki oparte na olejach mineralnych lub silikonowych np. mieszanina oleju wrzecionowego i emulgatora niejonowego, znane jako Olan G bądź Olan MR.
Korzystne jest dodawanie części środka wypełniającego i ewentualnie części środka antypylnego do wysuszonego finalnego barwnika w mieszalniku w celu uzyskania produktu o założonej koncentracji farbiarskiej.
Prowadzenie sposobem według wynalazku selektywnego procesu dizowania i sprzęgania, dodatek chlorku sodowego do procesu sprzęgania oraz tiosiarczanu sodowego w procesie kondensacji barwnika dichlorotriazynowego o wzorze ogólnym 2, w którym R ma wyżej podane znaczenie, z diaminozwiązkiem, pozwala na otrzymanie czerwieni reaktywnych o czystym odcieniu i z wydajnością o 15 - 20 % wyższą w porównaniu ze znanymi sposobami. Dodatek określonej ilości 30% kwasu solnego i obniżenie temperatury do 3 - 5°C kwasu cyjanuro H powoduje iż podczas dodawania roztworu azotynu sodowego do mieszaniny kwasu cyjanuro H i kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono lub -disulfonowego w pierwszej kolejności zachodzi wyłącznie proces diazowania składnika czynnego. Z chwilą dodawania czynnika zasadowego, zobojętniającego wydzielający się chlorowodór, w drugiej kolejności następuje proces sprzęgania wytworzonego diazozwiązku z kwasem cyjanuro H.
Stwierdzono również, że sprzęganie korzystnie jest prowadzić w obecności chlorku sodowego użytego w ilości 50 - 70 części/dcm3 mieszaniny reakcyjnej, który zwiększa stabilność diazozwiązku kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego i zapewnia sprzęganie w pożądanym kierunku w położenie orto do grupy hydroksylowej w kwasie cyjanuro H. Zastosowanie tiosiarczanu sodowego w procesie kondensacji barwnika dichlorotriazynowego o wzorze ogólnym 2, w którym R ma wyżej podane znaczenie z pochodną fenylową diaminozwiązku niespodziewanie stabilizuje diamonozwiązek podczas przygotowywania wodnego roztworu oraz w czasie trwania procesu kondensacji. Nie obserwuje się powstawania produktów ubocznych.
Wytworzone barwniki sposobem według wynalazku odznaczają się wysoką wydajnością kolorystyczną, czystością odcienia, dobrym wyczerpywaniem z kąpieli farbiarskich oraz wysokim stopniem związania z włóknem i służą do barwienia oraz druku wyrobów włókienniczych, zwłaszcza z włókien celulozowych na niebieskawe czerwienie. Zhydrolizowana w czasie barwienia część barwnika łatwo się spiera, a uzyskane wybarwienia posiadają wysokie odporności na czynniki mokre, tarcie i światło. Uzyskane czerwienie reaktywne mogą być stosowane również w kompozycjach z innymi barwnikami reaktywvnymi o zbliżonych właściwościach farbiarskich.
Przedmiot wynalazku ilustrują bliżej podane niżej przykłady nie ograniczając jego zakresu. Podane w przykładach części oznaczają części wagowe, a procenty - procenty wagowe.
Przykład I. Do 100 części wody dodaje się 31,9 części kwasu 1-amino8-hydroksynaftaleno-3,6-disulfonowego (kwas H) miesza w czasie 20 min. i wprowadza
171 259 się do uzyskanej zawiesiny 5 części sody bezwodnej do pH 6,4 - 6,8. Otrzymany roztwór wkrapla się w czasie 1 godz. w temperaturze 0 - 5°C do zawiesiny chlorku cyjanuru wytworzonej przez rozprowadzenie 18.75 części chlorku cyjanuro w mieszaninie 45 części wody, 80 częściach lodu części Zwilżacza SBO. Całość miesza się w czasie 2,5 godz. w temperaturze 0 - 8°C do zakończenia kondensacji kwasu H z chlorkiem cyjanuru. Następnie dodaje się 50 części lodu, 13 części 30% kwasu solnego oraz 16,8 części kwasu anilino-2-sulfonowego (ortanilowego) w postaci pasty i po ujednorodnieniu w temperaturze 0 - 5°C diazuje się wkraplając roztwór 6,8 części azotynu sodowego w 15 częściach wody. Do uzyskanej mieszaniny kwasu cyjanuro H i diazozwiązku kwasu ortanilowego wsypuje się 25 części chlorku sodowego i dodaje się małymi porcjami 20 - 25 części kwaśnego węglanu sodowego do uzyskania pH 4,5 - 5,0. Przy tym zakresie pH miesza się 0,5 godz. i kontynuuje się dodawanie kwaśnego węglanu sodowego do pH 7 - 7,5 w celu zakończenia sprzęgania i uzyskania barwnika dichlorotriazynowego o wzorze 2. Równolegle rozpuszcza się 5 części p-fenylenodwuaminy w 100 częściach wody o temperaturze 80 -85°C, przy czym po całkowitym rozpuszczeniu dodaje się 2 części 35% wodnego roztworu tiosiarczanu sodu i miesza się w celu samoczynnego schłodzenia do temperatury 40 - 45°C.
Tak otrzymany wodny roztwór p-fenylenodiaminy powoli przelewa się do zawiesiny barwnika dichlorotriazynowego, mieszaninę podgrzewa się do temperatury 42 - 45°C powoli wkrapla się 25 części 20% roztworu węglanu sodu pH 6,5 - 7,5 i miesza się 2 godziny do zakończenia kondensacji.
Otrzymaną reaktywną czerwień wydziela się przez dodanie chlorku potasu w ilości odpowiadającej 70 - 100 g/dcm3 oraz odsączenie wytrąconego osadu. Uzyskaną pastę zarabia się z 1 częścią kwaśnego fosforanu jednosodowego, 3 częściami kwaśnego fosforanu dwusodowego, 3 częściami polifosu i 5 częściami Olanu MR, miesza się i suszy. Otrzymuje się 120 części brunatno-czerwonego proszku o koncentracji 100% do ustalonego wzorca. Produkt barwi wyroby z włókien celulozowych na niebieskawe czerwienie o doskonałych właściwościach kolorystyczno-użytkowych.
Przykład II. Postępując sposobem opisanym w przykładzie I, do otrzymanej zawiesiny finalnej reaktywnej czerwiem dodaje się następnie 1 część kwaśnego fosforanu monosodowego, 3 części kwaśnego fosforanu dwusodowego, 3 części polifosu i 3 części Olanu MR, po czym miesza i suszy. Otrzymuje się 125 części brunatno-czerwonego proszku o koncentracji 100% do ustalonego wzorca. Produkt barwi wyroby z włókien celulozowych na niebieskawą czerwień o doskonałych właściwościach kolorystyczno-użytkowych.
Przykład III. Otrzymanie zawiesiny barwnika dichlorotriazynowego o wzorze 2 prowadzi się jak w przykładzie I. Równolegle rozpuszcza się 5,6 części 2,4-toluenodiaminy w 100 częściach wody w temperaturze 35 - 40°C, przy czym po całkowitym rozpuszczeniu dodaje się 2 części 35% wodnego roztworu tiosiarczanu sodu. Tak otrzymany wodny roztwór 2,4-toluenodiaminy powoli przelewa się do zawiesiny barwnika dichlorotriazynowego, mieszaninę podgrzewa się do temperatury 40 - 45°C, powoli wkrapla się 25 części 20% roztworu węglanu sodu do pH 6,5 - 7,5 i miesza się 2,5-3 godzin do zakończenia kondensacji.
Otrzymaną reaktywną czerwień wydziela się przez dodanie chlorku potasu w ilości odpowiadającej 60 - 90 g/dcm3 oraz odsączenie wytrąconego osadu. Uzyskaną pastę stabilizuje się, standaryzuje i suszy jak w przykładzie I. Otrzymuje się 115 części brunatno-czerwonego proszku o koncentracji 100% do ustalonego wzorca. Produkt barwi wyroby z włókien celulozowych na niebieskawą czerwień o doskonałych właściwościach.
Przykład IV. Sposobem podanym w przykładzie I, otrzymuje się kwas cyjanuro H, a następnie dodaje się 75 części lodu, 9 części 30% kwasu solnego oraz 29,0 części kwasu 2-ammonaftaleno-1,5-disulfonowego w postaci pasty i po ujednorodnieniu w temperaturze 0-5% diazuje się wkraplając roztwór 6,6 części azotynu sodowego w 20 częściach wody. Do mieszaniny kwasu cyjanuro H i diazozwiązku kwasu 2-amino-naftaleno-1,5-disulfonowego wsypuje się 25 części chlorku sodowego i doprowadza pH do wartości 6,5 - 7,5 dodatkiem zawiesiny 25 części kwaśnego węglanu sodowego w 25 częściach wody. Po zakończeniu sprzęgania otrzymany monoazowy barwnik dichlorotriazynowy o wzorze 2, wyodrębnia się przez wysolenie chlorkiem potasu w ilości odpowiadającej 150 g/dcm3 oraz odsączenie wytrąconego osadu. Do 100 części wody o tPmnprat)ir7P RffY1 Hnrtnip cip 3 3 C7Pcri’ n.fpnulpTinHiiimimi i rniperza eip Hn rrwniKWzpnia
V V*. U ·> «ww * je*.* i WMJJU* e**^ e»V ł MiłŁj vmU-t
Do uzyskanego roztworu dodaje się 150 części wody, 0,7 części tiosiarczanu sodowego w postaci stałej i do otrzymanej mieszaniny o temperaturze 40 - 45°C powoli małymi porcjami dodaje się pastę barwnika dichlorotriazynowego o wzorze 2 i miesza w celu ujednorodnienia. Uzyskaną mieszaninę ogrzewa się w temperaturze 30 - 50°C w czasie 1-2 godzżn jednocdńniz dodając 20 części 21 N roztworu węglanu sodu do pH 6,6 - 7,0. Następnie do otrzymanego roztworu reaktywnej czerwieni dodaje się 2 części kwaśnego fosforanu jeąnosoąowegn, 7 części kwaśnego fosforanu dwusodnwegn, 5 części Olanu MR, miesza się i suszy w suszami rozpyłowej. Otrzymuje się 115 części brunαtonczerwnnegn proszku o koncentracji 100% do ustalonego wzorca. Produkt barwi wyroby z włókien celulozowych na kolor niebieskawych czerwiem o czystym odcieniu i o znakomitych właściwościach kolorystyczno-użytkowych.
Przykład V. Postępując sposobem opisanym w przykładzie IV, otrzymuje się pastę barwnika dichSorotriazynnwcgo, którą powoli małymi porcjami dodaje się do roztworu 9,4 części kwasu S,3-fenylcondiaminn-4-suSfonowego w 250 częściach wody z dodatkiem 2 części 35% wodnego roztworu tiosiarczanu sodowego o temperaturze 40 - 45°C i miesza siię do ujedoorodnieniα. Uzyskaną mi^^^^i^ii^^ ogrzewa siię w czasie 3 godzin w temperaturze 35 - 45°C, a następnie 2 - 3 godzinu w temperaturze 50 - 70°C, jednocześnie dodaje się 20 części 2 N roztworu węglanu sodu do pH 7,7 - 7,0. Do otrzymanej zawiesiny reaktywnej czerwieni dodaje się 2 części kwaśnego fosforanu jedoosodowegn, 7 części kwaśnego fosforanu dwusndnwcgn i 5 części Olanu MR, miesza się i suszy w suszami rnzpyłnwcj.
Otrzymuje się 110 części niebicskαwo-czernnnegn proszku o koncentracji 100% do ustalonego wzorca. Produkt barwi wyroby z włókien celulozowych na niebieskawe czerwienie o doskonałych właściwościach kolorystyczno-użytkowych.
Πί 259
X
I
NH
xCl
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.
Cena 2,00 zł

Claims (1)

  1. Zastrzeżenie patentowe
    Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza resztę zdiazowanej aminy aromatycznej zawierającej co najmniej jedną grupę sulfonową, a X oznacza rodnik fenylenowy, który ewentualnie zawiera podstawnik alkilowy o 1 - 4 atomach węgla lub grupy sulfonowe, polegający na kondensacji soli sodowej kwasu 1-amino-8-hydroksynaftaleno-3,6-disulfonowego z chlorkiem cyjanuru w stosunku molowym 1 : 1 w środowisku wodnym w temperaturze 0 - 10°C, dodaniu do mieszaniny równoważnej ilości kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego w postaci stałej, diazowaniu roztworem azotynu sodowego oraz sprzęganiu do otrzymania barwnika dichlorotriazynowego, a następnie kondensacji z pochodną fenylową diaminozwiązku dodawanym w postaci wodnego roztworu w stosunku molowym 2 : 1, znamienny tym, że do otrzymanego kwasu cyjanuro H w temperaturze 3 - 5°C dodaje się kwas solny 30% w ilości 75 - 150 części na 1 g/mol kwasu aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowego, a następnie wprowadza się kwas aminofenylo- lub -naftaleno-mono- lub -disulfonowy i po ujednorodnieniu mieszaniny reakcyjnej diazuje się w temperaturze 0 - 10°C, po czym wprowadza się chlorek sodowy w ilości 50 - 70 części/dcm3 mieszaniny i alkalizuje dodatkiem kwaśnego węglanu sodu do pH 6,5 - 7,5 mieszając do zakończenia reakcji sprzęgania, a następnie uzyskany barwnik dichlorotriazynowy o wzorze ogólnym 2, w którym R ma wyżej podane znaczenie, wyodrębnia się z mieszaniny poreakcyjnej, bądź bezpośrednio poddaje się kondensacji z pochodną fenylową diaminozwiązku w temperaturze 20 - 50°C w obecności tiosiarczanu sodowego, który dodaje się w postaci stałej w ilości 7-12 części lub jako 35% wodny roztwór w ilości 20 - 30 części na 0,5 g/mola diaminozwiązku, po czym wprowadza się czynniki zasadowe do pH 6,6 - 7,0 i uzyskane barwniki reaktywne o wzorze ogólnym 1, w którym symbole mają wyżej podane znaczenie, wyodrębnia się z mieszaniny poreakcyjnej lub bezpośrednio poddaje się stabilizacji, suszeniu oraz standaryzacji, przy czym wyodrębnienie i/lub stabilizacja i/lub suszenie i/lub standaryzacja mogą być prowadzone równocześnie.
PL29986193A 1993-07-27 1993-07-27 Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny PL171259B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL29986193A PL171259B1 (pl) 1993-07-27 1993-07-27 Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL29986193A PL171259B1 (pl) 1993-07-27 1993-07-27 Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL299861A1 PL299861A1 (en) 1995-02-06
PL171259B1 true PL171259B1 (pl) 1997-03-28

Family

ID=20060595

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL29986193A PL171259B1 (pl) 1993-07-27 1993-07-27 Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL171259B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL299861A1 (en) 1995-02-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0225386B2 (pl)
JPS58160362A (ja) 反応染料組成物、その製法およびそれを用いる繊維の染色方法
TWI341317B (en) Process for mono-, di- and trichromie dyeing and printing of natural and synthetic polyamide material
EP0159292B1 (de) Reaktivfarbstoffe, deren Herstellung und Verwendung
KR840000609B1 (ko) 반응성 염료의 제조 방법
JPH07116369B2 (ja) ジスアゾ反応性染料類
JPH0586819B2 (pl)
US4082739A (en) Fibre-reactive dyestuff containing a bis-triazinylamino
KR910007080B1 (ko) 수용성 디스아조 화합물의 제조방법
PL171259B1 (pl) Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny
TW461913B (en) Black dye mixtures of fiber-reactive azo dyes and use thereof for dyeing hydroxy-and/or carboxamido-containing fiber material
US4054559A (en) Reactive disazo monohalogenotriazine dyestuffs
MXPA02009937A (es) Mezclas de colorante de azo colorantes reactivos con las fibras solubles en agua, metodo para la produccion y uso de los mismos.
JPH0368071B2 (pl)
KR100294994B1 (ko) 섬유-반응성모노아조염료
PL173542B1 (pl) Sposób wytwarzania barwników reaktywnych pochodnych s-triazyny
JPS61221269A (ja) 水溶性アゾ化合物、その製法及び該化合物を染料として使用する方法
PL162423B1 (pl) Sposób otrzymywania reaktywnych zólcieni azowych PL
US4079051A (en) 4-Halogeno-s-triazin-2-yl-phosphoramide acid containing reactive dyestuffs
JPH05502690A (ja) アゾ化合物、その製法及び染料としての該化合物の用途
PL170964B1 (pl) Sposób wytwarzania reaktywnego barwnika disazowego
JPH0420030B2 (pl)
CN1102621C (zh) 活性双偶氮染料
PL168108B1 (pl) Sposób wytwarzania metalokompleksowego fioletu reaktywnego pochodnego s-triazyny
PL81520B1 (en) Azo dyestuffs their manufacture and use[gb1346367a]