PL17038B1 - Sposób wytwarzania dwufluorków glinowo-potasowcowych. - Google Patents

Description

Przedmiotem niniejszego wynalazku jest sposób wytwarzania idwufltuodków glinowo- potasowcowych, nie zawierajacych kwasu krzemowego, jak np. fluorków, których sklad odpowiada kryolitowi, przyczem jako materjal wyjsciowy, stosuje sie materjaly, zawierajace kwas krzemowy, np. gline i czterochlorek krzemu, Jsuwaniei krzemu na¬ potyka przytem na trudnosci. Przy reakcji fluorku krzemowo-sodowego z tlenkiem gli¬ nu, wytwarza sie dwufluoirek gliniowo-so- dowy w mysl wzoru: 2 Na* SiF6 + Na20 + Al2On = % NaF .AlFz + 2SiX)2, oraz równoczesnie kwas krzemowy, które¬ go wydzielanie z dwufluorku jest (polaczone z trudnosciami. Do tego oelu koniecznem jejst, np. zapomoca domieszki pewnych ilo¬ sci alkalji, wytworzyc rozpuszczalny krze¬ mian, który wydziela sie nastepnie na fil¬ trach z nierozpuszczalnego; dwufluorku.Sposób ten jest kosztowny, zwlaszcza, je¬ zeli materjal wyjsciowy zawiera równiez kwas krzemowy, gdyz usuwanie tego kwa¬ su wymaga domieszki dalszych ilosci alkalji.Wynalazek umozliwia zupelne usunie¬ cie kwasu krzemowego bez stosowania al¬ kalji. W tym celu wytwarza sie z jednej strony, za posrednictwem fluorku krzemo- wo-potasowcowego, roztwór odpowiedniego fluorku potasowcowego, z którego usuwa sie wydzielony kwas krzemowy zapomoca filtrowania, a-z drugiej strony, za posred¬ nictwem fluorku krzemowo-glinowego, i— roztwór fluorku glinowego, z którego usuwagjsie równiez w odpowiedni sposób wydzielo- ^nyJcwaLf krzeciowy. 'Jlastepinie miesza sie ze * sdba; oSpoWiednie' ilosci otrzymanych roz¬ tworów fluorku sodowego i glinowego, nie zawierajacych kwasu krzemowego, przy¬ czem otrzymuje sie bezposrednio dwuifluo- rek potasowcowo-glinowy, który nie zawie¬ ra kwasu krzemowego zupelnie lub nie- ztnacztna ilosc (zaleznie od jakosci pojedyn¬ czych roiztworów) i który nastepnie wymy¬ wa i osusza sie w znany sposób.Roztwór fluorku potasowcowego, nie za¬ wierajacego krzemu, np. fluorku sodowego, otrzymuje sie z cztetrofluorku krzemowego, wprowadzajac materjal ten do roztworu soli sodowej, np. chlorku sodowego, przyczem wydziela sie fluorek krzemowo-sodowy i kwas krzemowy w mysl reakcji: 3 SiF4 + 4 NaCl + 2H20 = 2Na2SiFe + Si02 + 4HCI Kwas solny usuwa sie filtrowaniem lub w podobny sposób, poczesm do mieszaniny krzemianu fluorowego i kwasu krzemowe¬ go, rozpuszczonej w wodzie i utrzymywa¬ nej w ruchu, np, zapomoca mieszadla, dio- daje sie zwiazek reagujacy alkalicznie, np. sode zraca lub weglab sodowy, w mysl wzoru, 2Na2SiF6 + Sl02 + SNaOti = 12NaF + 3Si02 + 4H20 lub 2Na2SiFQ + Si02 + 4Na2COs = 12NaF + 3Si02 + 4C02.Nastepnie usuwa sie z roztworu fluorku so¬ dowego kwas krzemowy, wytworzony przy obu reakcjach. Opisany sposób umozliwia latwe usuwanie kwasu krzemowego w zu¬ pelnosci lub do dowolnego stopnia. Roztwór fluorku glinowego wytwarza sie z fluorku krzemowego np. z czterofluorku krzemowe¬ go, jezeli przeprowadzi sie reakcje zwiazku glinowego, najkorzystniej roztworu glinki lub podobnych materjalów, w wodzie, sto¬ sujac wysoka temperature oraz mechaniczi- ne mieszanie, z kwasem krzemo-fluorowo- dorowym, przyczem otrzymuje sie najpierw roztwór tego kwasu, w mysl reakcji: 3SiF4 + 2H20 = 2H2SiF6 + SX)2, który reaguje nastepnie z tlenkiem glinu w mysl wzoru: H2SiF6 + Al2Os = 2AIFS + Si02 + H20 Calkowita ilosc wydzielonego kwasu krze¬ mowego odpowiada ilosciom otrzymanym w obu reakcjach, przyczem kwas ten usuwa sie w ddpowiedini sposób z fluorku glinu, poczem fluorek ten miesza sie z roztworem fluorku sodowego. Równiez przy wytwa¬ rzaniu roztworu fluorku glinu usuwanie kwasu krzemowego mozna przeprowadzic do dowolnego stopnia.W sposobie, wedlug wynalazku, zamiast chlbtrku potasowcowego, np. sodowego, na¬ daje sie kazda sól potasowcowa, której kwas wytwarza sie przy wydzielaniu krze¬ mianu fluorowego. Pirodukt reakcji zwiaz¬ ku reagujacego alkalicznie, np. wodoro¬ tlenku lub weglanu sodowego, z fluor- kiem-potasowicowo-krzemowym, wytworzo¬ nym przy reakcji kwasu krzemofluoro- wodorowego z sola potasowcowa (chlorkiem sodowym), mozna zastapic bezposrednio zwiazkiem reagujacym alkalicznie, przy¬ czem jednak ilosc jego musi byc o Vz wieksza, niz przy pierwszym sposobie.Równiez zamiast bezposredniego dopro¬ wadzania czterofluoiTku krzemowego do soli, np. chlorku sodowego, mozna ozte- rofluorek zmieszac najpierw z wod^, a z mieszaniny tej usunac kwas krzemo¬ wy, korzystniej szem jest jednak wspól¬ ne usuwanie ilosci kwasu krzemowego, otrzymanych podczas obu reakcji. Jako ma¬ terjal wyjsciowy, nadaje sie równiez fluo¬ rek krzemowo-sodowy. Reakcje przeprowa¬ dza sie przy temperaturze pokojowej lub podwyzslzonej, np. przy 80 — 100°. Roz¬ twór fluorku sodowego, otrzymany w spo¬ sób opisany, lub tez fluorek sodowy, wy- — 2 —tworzony z tego roztworu, mozna stosowac takze do innych celów.Jako materjal wyjsciowy przy wytwa¬ rzaniu roztworu fluorku glinowego, mozna stosowac dowolny tlenek glitnu, a wzglednie tlenek glinu i zwiaizki zawierajace kwas krzemowy, np. krzemiany glinowe. Mate- rjaly te, zwlaszcza glinka i podobne, umoz¬ liwiaja zupelne usuniecie kwasu krzemowe¬ go w sposób bardzo prosity i tani, ptfzyczem zibefdne -sa do tego celu tak idrogie produkty, jak potasowce. Sposób wedlug wynalazku pozwala otrzymywac wiec zwiazki wazne przy wytwarzaniu glinu, fc materjalów wyj¬ sciowych, których dotychczas do tych ce¬ lów nie stosowano. Przemiane czterofluor- , ku krzemowego osiaga sie przy temperatu¬ rze pokojowej lub wyzszej, doprowadzajac fluorek ten do mechanicznie mieszanego roz¬ tworu gliny i wody, lub tez przeprowadza¬ jac (reakcje materjalów, zawierajacych glin i kwas krzemofluorowodorowy otrzymanych zmieszaniem czterofluorku z woda, przy- ozem ewentualnie usuwa sie powstajacy kwas krzemowy.Równiez przy wytwarzaniu fluorku gli¬ nowego korzystniejszem jest usuwanie kwa¬ su krzemowego, wytwarzajacego sie przy reakcji Czterochlorku krzemowego i wody, wspólnie z kwasem, otrzymanym przez re¬ akcje kwasu krzemofluorowodorowego i materjalów, zawierajacych glin.Sposób wedlug wynalazku umozliwia równiez usuwanie zelaza z materjalów, za¬ wierajacych ten metal, przyczem zbedne sa oddzielne przebiegi oczyszczajace. Po re¬ akcji kwasu krzemofluorowodorowego i soli potasowcowej zelazo znajduje sie w zupel¬ nosci w kwasnym roztworze i moze byc u- suniete z krzemianu sodowego. Z drugiej strony przy reakcji glinki, SiF4 i wody, a wzglednie z kwasem krzemofluorowodoro- wym, ilosc tego kwasu lub dzterofluorku krzemowego mozna tak regulowac, ze roz¬ twór fluorku glinowego nie zawiera zelaza.Sposób umozliwia wykorzystanie czte¬ rofluorku krzemowego, otrzymanego przy obróbce fosforanów, zawierajacych fluor, kwasem siarkowym, oraiz wytwarzanie po¬ jedynczych lub mieszanych dwufluorków potasowcowo-glinowych, zaleznie od rodza¬ ju i ilosci roztworów fluorków potasowco- wych, zmieszanych z roztworami fluorków glinowych.Wytwarzanie roztworu fluorku sodowego.Przyklad I. Przeprowadza sie reakcje pomiedzy 500 1 kwasu krzemofluorowodo¬ rowego, zawierajacych 45 kg H2 SiFQ i 40 kg NdCl. Produkt reakcji, a mianowicie zwiazek krzemu, fluoru i sodu wydziela sie filtrowaniem lub centryfugowaniem z lugu macierzyistqgo, nastepnie myje, miesza z 1400 1 wody, ogrzewa do temperatury wrze¬ nia i miesiza mechanicznie z 62,5 kg Na2 COs. Po usunieciu z mieszaniny filtrowa¬ niem kwasu krzemowego otrzymuje sie 15001 roztworu, 'zawierajacego 73,3 kg NaF.Przyklad II. 40 kg NdCl w 500 1 wody miesza sie mechanicznie Iz 54 kg SlF±. Z mieszaniny tej usuwa sie wydzielony zwia¬ zek krzemu, fluoru i isodu i kwas krzemowy, powstajacy przy reakcji SiF4 i wody, po e- wentualnem wymyciu pozostalego roztwo¬ ru, przeprowadza sie reakcje tegoz z 62,5 kg Na2C03 w sposób, opisany w przykla¬ dzie I.Przyklad III. Roztwór 100 kg Na^Cos w 1500 1 wody miesza sie mechanicznie z 54 kg SiF4 przy wysokiej temperaturze, po- czem wydziela sie kwas krzemowy, dzieki czemu po wymyciu ottizymuje sie roztwór fluorku sddowego, zawierajacy 73 kg NaF.Wytwarzanie roztworu fluorku glinowe¬ go.Przyklad IV. Przeprowadza sie reakcje pomiedzy 500 1 kwasu krzemofluorowodo¬ rowego, zawierajacego 45 kg tego zwiazku, i 100 (kg glinki, zawierajacej 35%-wy A/203, przy temperaturze wrzenia i mechanicznem mieszaniu. Z otrzymanego roztworu AIF3 wydziela sie w odpowiedni sposób nieroz¬ puszczalny osa;d, z którego po wymyciu — 3 —otrzymuje sie 800 1 roztworu fluorku glino¬ wego, zawierajacego 49 kg AlF^.Przyklad V. Do roztworu wodnego 100 kg glinki, zawierajacej 35%-wy A/203, ogrzanego na 80 — 90° doprowadza sie 54 kg StF4, poczem przeprowadza sie dalsza reakcje w sposób opisany w przykladzie I.Mieszanie roztworów NaF i AIFZ. 1500 1 roztworu fluorku sodowego, wy¬ tworzonego sposobem opisanym w przykla¬ dzie I miesza sie mechanicznie przy tempe¬ raturze .pokojowej iz 500 1 roztworu fluorku glinowego, wytworzonego sposobem, opisa¬ nym w przykladzie IV. Po usunieciu stra¬ conej soli i osuszeniu produktu dowolnym sposobem otrzymuje sie 120 kg 3NaF.AlFz.Kryolit wytwarza sie w sposób podobny, przyczem stosuje sie tylko inne ilosci roz¬ tworów AlFz i NaF odpowiednio do wzoru A1FS . 1,5 NaF. PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania dwiufluorków glinowo-potasowcowych, znamienny tern, ze produkt reakcji zwiazku reagujacego alka¬ licznie (wodorotlenku lub weglanu sodkwe- go) i kwasu krzemofluorowodomowego, pow¬ stajacego przy reakcji czterofluorku krze¬ mowego i wody, lub krzemianu fluoro-pota- sowcowego, z którego usunieto kwas krze¬ mowy, a wiec roztwór fluorku potasowcowe- go (np. sodowego), miesza sie z produktem reakcji zwiazków glinowych (np, tlenków, krzemianów, gliny lub materjalów zawiera¬ jacych gline) i kwasu krzemofluorowodoro- wego, powstajacego przy reakcji czterofluor- ku krzemowego i wody, lub krzemianu fluo- roglinowego, z którego wydzielono kwas krzemowy, a wiec z roztworem fluorku gli¬ nowego, przyczem w celu wytworzenia roz¬ tworu fluorku potasowoowegoi przeprowadza sie reakcje kwasu krzemofluorowodorowego z taka iloscia obojetnej soli potasowcowej, np. chlorku sodowego, ze w przyblizeniu calkowita ilosc soli przemienia sie w fluo¬ rek krzemowo-potasowcowy, który ze zwiazkiem reagujacym alkalidznie daje od¬ powiedni fluorek potasowcowy i kwas krze¬ mowy, usuwany z fluorku w odpowiedni sposób, np. filtrowaniem, natomiast w celu wytworzenia roztworu fluorku glinowego przeprowadza sie reakcje kwasu krzemoflu- orowodorowego, otrzymanego zmieszaniem czterofluoirku krzemowego z woda, i gliny lub podobnych materjalów w roztworze wodnym.
2. 2. Sposób wedlug zafctrz. 1, znamienny tern, ze w celu wytwarzania fluorku krze¬ mowo-potasowcowego doprowadza sie do roztworu obojetnej soli sodowej bezpo¬ srednio dzterofluorek krzemowy.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 — 2, zna¬ mienny tern, ze kwas krzemowy, wytworzo¬ ny przy reakcji czterofluorku krzemowego i wody, wzglednie roztworu obojetnej soli potasowcowej, usuwa sie z mieszaniny re¬ akcji równoczesnie z kwasem krzemowym, powstajacym przy wytwarzaniu fluorku potasowcowego.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze kwas krzemowy wydzielony przy reakcji czterofluorku krzemowego i wody, a powstaly zarówno przy wytwarzaniu kwasu krzemofluorowodorowego, sluzacego do rozpuszczania materjalów, zawierajacych glin, gliny i podobnych, jak tez przy bezpo- sredniem oddzialywaniu czterofluorku krze¬ mowego na materjaly zawierajace glin, usu¬ wa sie z otrzymanego roztworu fluorku gli¬ nowego równoczesnie z kwasem krzemo¬ wym, wydzielonym przy dalszej reakcji fluorku glinowo-krzemowego i gliny.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze w celu wytworzenia roztworu fluor¬ ku glinowego doprowadza sie czterofluorek krzemowy do wodnego roztworu gliny lub podobnych materjalów. W i 1 heIm Pip. Zastepca: Inz. H. Sokal, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego f Ski, Warssawa. PL