PL168204B3 - Sposób otrzymywania monoazowego fioletu reaktywnego pochodnego s-triazyny - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania monoazowego fioletu reak tywnego, pochodnego s-triazyny o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku, polegający na wprowadzaniu do zawiesiny zdiazowanego kwasu 2-aminofenolo-4- sulfonowego kwasu 1-amino-8-naftolo-3,6-disulfonowego oraz mocznika i po ujednorodnieniu na alkalizacji mieszaniny stopniowym dodawaniem wody amoniakalnej do pH powyżej 9,0 oraz na utrzymaniu temperatury poniżej 10°C i mieszaniu do zakończenia sprzęgania, po czym na dodaniu do powstałego barwnika monoazowego, krystalicznego siarczanu miedziowego i ogrzewaniu mieszaniny reakcyjnej w temperaturze 30-40°C, a następnie na kondensacji utworzonego kompleksu miedziowego z chlorkiem cyjanuru oraz na drugorzędowej kondensacji otrzymanej dichloropochodnej s-triazyny z amoniakiem, według patentu nr 162 611, znamienny tym, ze mieszaninę reakcyjną, otrzymaną po drugorzędowej kondensacji, zawierającej roztwór fioletu reaktywnego, poddaje się działaniu 30 - 40% roztworem wodorotlenku sodowego, w ilości 4 moli na 1 mol wyjściowego kwasu 1-amino-8-naftolo-3,6-disulfonowego,przy czym reakcję prowadzi się przy ciągłym mieszaniu w temperaturze 40 - 50°C do uzyskania roztworu barwnika o pH = 7,5 - 8,5, po czym produktfinalny poddaje się bezpośrednio stabilizacji, suszeniu oraz standaryzacji, przy czym stabilizacja i/lub suszenie i/lub standaryzacja mogą być prowadzone równocześnie.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania monoazowego fioletu reaktywnego, pochodnego s-triazyny, o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku, stosowanego do barwienia i drukowania wyrobów włókienniczych, zwłaszcza z włókien celulozowych na kolor fioletowy.

Przedmiotem patentu głównego nr 162611, jest sposób otrzymywania monoazowego fioletu reaktywnego, pochodnego s-triazyny, który polega na tym, że do zawiesiny zdiazowanego kwasu 2-aminofenolo-4-sulfonowego wprowadza się kwas 1-amino-8-naftolo-3,6-disulfonowy, w postaci pasty lub proszku oraz mocznik, w ilości 1 mola kwasu 2-aminofenolo-4-sulfonowego na 1 mol kwasu 1-amino-8-naftolo-3,6-disulfonowego, po czym ujednorodnioną mieszaninę reakcyjną alkalizuje się przez stopniowe dodawanie wody amoniakalnej do pH powyżej 9,0, a następnie utrzymuje się temperaturę mieszaniny poniżej 10°C i miesza do zakończenia reakcji sprzęgania, w wyniku której otrzymuje się barwnik monoazowy. Otrzymany barwnik poddaje się następnie miedziowaniu za pomocą krystalicznego siarczanu miedziowego, dodawanego korzystnie w ilości stechiometrycznej w stosunku do barwnika monoazowego, przy czym miedziowanie prowadzi się w temperaturze 30-40°C. Po zakończeniu miedziowania, otrzymuje się kompleks, który bez wydzielania poddaje się kondensacji z chlorkiem cyjanuru, zaś otrzymaną dichloropochodną s-triazyny poddaje się znanej kondensacji z amoniakiem, a do roztworu produktu finalnego wprowadza się węglan sodowy w ilości co najmniej 2 moli na 1 mol wyjściowego kwasu l-amino-8-naftolo-3,6disulfonowego, ewentualnie mocznik i/lub środki antypylne, przy czym roztwór barwnika finalnego, po wymieszaniu poddaje się ewentualnie klarowaniu przed lub po dodaniu środków antypylnych, a następnie suszy.

Sposób ten zapewnia realizację wieloetapowej syntezy barwnika reaktywnego w procesie jednoaparaturowym, zaś całe postępowanie otrzymywania barwnika w formie produktu handlowego prowadzi się metodą bezściekową. Tak otrzymany barwnik występuje w postaci soli sodowoamonowej, przy czym głównie zawiera znaczne ilości chlorku amonu oraz siarczanu amonu, które w procesie aplikacji mogą powodować wydzielanie się kłopotliwego wolnego amoniaku.

168 204

Sposób otrzymywania monoazowego fioletu reaktywnego, pochodnego s-triazyny, o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku, według wynalazku, polegający na sprzęganiu i alkalizowaniu mieszaniny złożonej ze zdiazowanego kwasu 2-amino-fenolo-4-sulfonowego oraz kwasu 1-amino-8-nafto-3,6-disulfonowego i mocznika, za pomocą wody amoniakalnej do pH powyżej 9,0, a następnie po zakończeniu sprzęgania, na miedziowaniu powstałego barwnika monoazowego za pomocą krystalicznego siarczanu miedziowego, do utworzenia kompleksu miedziowego, a następnie po poddaniu tegoż kompleksu reakcji kondensacji z chlorkiem cyjanuru do otrzymania dichloropochodnej s-triazyny, poddanej z kolei kondensacji z amoniakiem, charakteryzuje się tym, że otrzymaną w wyniku drugorzędowej kondensacji, mieszaninę reakcyjną, stanowiącą roztwór produktu finalnego, poddaje się działaniu 30 - 40% roztworu wodorotlenku sodowego, w ilości 4 moli na 1mol wyjściowego kwasu 1-amino-8-naftolo-3,6-disulfonowego, przy czym reakcję prowadzi się przy ciągłym mieszaniu w temperaturze 40-50°C do chwili uzyskania roztworu barwnika o pH = 7,5 - 8,5rpo czym produkt finalny poddaje się bezpośrednio stabilizacji, suszeniu oraz standaryzacji, przy czym stabilizacja i/lub suszenie, i/lub standaryzacja mogą być prowadzone równocześnie.

Główną zaletą sposobu według wynalazku jest całkowite usunięcie z finalnego produktu wolnego amoniaku, co przyczynia się do poprawy jakości wybarwień i wydruków oraz do poprawy warunków pracy w czasie procesów barwiarskich oraz w pomieszczeniach magazynujących barwniki.

Fiolet reaktywny, otrzymany sposobem według wynalazku, zapewnia uzyskanie intensywnego wybarwienia w kolorze fioletowym o odcieniu czerwonym, o dużej żywości barwy i o wysokiej odporności na światło, tarcie oraz czynniki mokre. Barwnik ten charakteryzuje się także wysokim stopniem związania z włóknem podczas barwienia i drukowania oraz dobrą rozpuszczalnością, względnie niską substantywnością, dzięki czemu część barwnika nie związanego trwale z włóknem daje się łatwo usunąć w procesie prania.

Barwnik otrzymany sposobem według wynalazku stosuje się do barwienia wszelkiego rodzaju materiałów włókienniczych, szczególnie z włókien celulozowych. Nadto fiolet reaktywny może być stosowany również w kompozycjach z innymi barwnikami reaktywnymi o zbliżonych właściwościach barwiarskich.

Sposób według wynalazku ilustruje bliżej poniższy przykład nie ograniczając jego zakresu. Części podawane w poniższym przykładzie oznaczają części wagowe, zaś procenty oznaczają procenty wagowe.

Przykład . Kwas 2-aminofenolo-4-sulfonowy, w ilości 18,8 części rozprowadzono w 180 częściach wody zawierającej 6,7 części 30% roztworu kwasu solnego, po czym roztwór schłodzono lodem do temperatury 8°C i dodano roztwór złożony z 7,0 części azotynu sodowego w 15 częściach wody. Następnie po zakończeniu diazowania, usunięto nadmiar kwasu azotawego za pomocą niewielkiej ilości mocznika. Do otrzymanej zawiesiny związku diazoniowego wprowadzono 10 części mocznika oraz 32 części kwasu 1-amino-8-naftolo-3,6-disulfonowego, w postaci technicznej pasty, po czym mieszano zawiesinę do jej ujednorodnienia. Następnie zawiesinę schłodzono lodem do temperatury 4 - 5°C i całość stopniowo alkalizowano 26 częściami 25% roztworem wody amoniakalnej do osiągnięcia pH = 9,6 oraz mieszano w temperaturze poniżej 10°C do zakończenia reakcji sprzęgania. Uzyskaną zawiesinę barwnika monoazowego podgrzano do temperatury 35°C, dodano 46 części 25% wody amoniakalnej oraz wsypano 25 części krystalicznego siarczanu miedzi, po czym całość mieszano do całkowitego zmetalizowania barwnika. Do otrzymanego roztworu kompleksu miedziowego, dodano 10 części 30% kwasu solnego do wartości pH = ⁸-^8,5, schłodzono lodem do temperatury 5°C, po czym dodano 2 części zwilżaczaX w postaci soli sodowej sulfobursztynianu 2-etyloheksylowego, o nazwie handlowej SBO oraz 18,4 części chlorku cyjanuru i mieszano w temperaturze 5 - 10°C do zakończenia kondensacji, w wyniku której otrzymano dichloropochodną s-triazyny. Następnie dodano do mieszaniny reakcyjnej 25 części 25% wody amoniakalnej do osiągnięcia pH = 9,2 oraz ogrzano do temperatury 40 - 45°C i mieszano w tej temperaturze do zakończenia drugorzędowej kondensacji.

Do otrzymanego w wyniku kondensacji roztworu fioletu reaktywnego o temperaturze 45°C dodawano 16 części (0,4 mola) 30% roztworu wodorotlenku sodowego w celu rozłożenia nieorganicznych soli amonowych i odpędzenia wydzielającego się amoniaku, co wskazywało obniżające się

168 204 pH roztworu do wartości 8,0. Następnie dodano 7 części mocznika i po dokładnym wymieszaniu roztwór barwnika finalnego filtrowano od zanieczyszczeń mechanicznych, po czym dodano 3,5 części emulgatora niejonowego, o nazwie handlowej Olan MR, całość dokładnie wymieszano oraz wysuszono w suszarce rozpyłowej. Otrzymano 100 części granatowego proszku o koncentracji 140% w stosunku do ustalonego wzorca. Produkt barwił wyroby z włókien celulozowych na kolor fioletowy o czystym czerwonym odcieniu. Uzyskane wybarwienia posiadały wysokie odporności na czynniki mokre, tarcie oraz światło.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 1,50 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób otrzymywania monoazowego fioletu reaktywnego, pochodnego s-triazyny o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku, polegający na wprowadzaniu do zawiesiny zdiazowanego kwasu 2-aminofenolo-4-sulfonowego kwasu 1-amino-8-naftolo-3,6-disulfonowego oraz mocznika i po ujednorodnieniu na alkalizacji mieszaniny stopniowym dodawaniem wody amoniakalnej do pH powyżej 9,0 oraz na utrzymaniu temperatury poniżej 10°C i mieszaniu do zakończenia sprzęgania, po czym na dodaniu do powstałego barwnika monoazowego, krystalicznego siarczanu miedziowego i ogrzewaniu mieszaniny reakcyjnej w temperaturze 30 - 40°C, a następnie na kondensacji utworzonego kompleksu miedziowego z chlorkiem cyjanuru oraz na drugorzędowej kondensacji otrzymanej dichloropochodnej s-triazyny z amoniakiem, według patentu nr 162611, znamienny tym, że mieszaninę reakcyjną, otrzymaną po drugorzędowej kondensacji, zawierającej roztwór fioletu reaktywnego, poddaje się działaniu 30-40% roztworem wodorotlenku sodowego, w ilości 4 moli na 1mol wyjściowego kwasu 1-amino-8-naftolo-3,6-disulfonowego, przy czym reakcję prowadzi się przy ciągłym mieszaniu w temperaturze 40 - 50°C do uzyskania roztworu barwnika o pH = 7,5 - 8,5, po czym produkt finalny poddaje się bezpośrednio stabilizacji, suszeniu oraz standaryzacji, przy czym stabilizacja i/lub suszenie i/lub standaryzacja mogą być prowadzone równocześnie.