PL166584B1 - Sposób wytwarzania stabilnego octanu glinu - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania stabilnego octanu glinu w reakcji siarczanu glinu z octanem wapnia oraz w procesie zatężania i dosuszania w obecności kwasu winowego i kwasu borowego, znamienny tym, że stosuje się octan wapnia zawierający nadmiar kwasu octowego w ilości 10-30% wagowych, korzystnie 20-25% wagowych, a po zakończeniu reakcji i usunięciu powstałego osadu siarczanu wapnia do roztworu dodaje się 90-150% wagowych kwasu winowego, korzystnie 100-120% wagowych oraz 10-20% wagowych kwasu borowego, korzystnie 12-18% wagowych, w stosunku do trójtlenku glinu zawartego w roztworze, po czym roztwór zatęża się pod zmniejszonym ciśnieniem rzędu 65-135 hPa, korzystnie 80-110 hPa, w temperaturze 95-100°C, a na koniec dosusza się w tej samej temperaturze i do suchej substancji dodaje się 10-20% wagowych kwasu borowego, korzystnie 12-18% wagowych, również w stosunku do trójtlenku glinu zawartego w roztworze.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania stabilnego octanu glinu do celów leczniczych .

Octan glinu w postaci wodnych roztworów o różnym stężeniu jest stosowany głównie do celów leczniczych jako środek odkażający, rozgrzewający, osuszający i działający ściągająco na błony śluzowe. Ponadto octan glinu znajduje zastosowanie jako środek przy barwieniu tkanin barwnikami zaprawowymi oraz jako składnik mieszanin używanych do impregnacji wodoodpornej.

Sposoby otrzymywania octanu glinu oraz jego wodnych roztworów są znane i opisane w patencie USA nr 2 824 042, J.Am.Chem.Soc. 72, 2094 z 1950 r. i publikacji L.Gamlina Handbuch der anorganischen Chemie, Verlag Chemie Berlin 1934 r. s. 296. Otrzymuje się go w reakcjach wodorotlenku glinu i kwasu octowego lub soli glinu i octanów metali ziem alkalicznych. W zależności od warunków reakcji uzyskuje się produkty o różnym składzie, a mianowicie trójoctan glinu o wzorze Ał/COOCHj/j, dwuoctan glinu o wzorze A1/OH/COOCH3/2 oraz jednooctan glinu o wzorze Ał/OH^/COOCHj/, które dają się wyodrębnić. Octany te różnią się trwałością w postaci stałej oraz rozpuszczalnością w wodzie, co jest istotne przy sporządzaniu roztworów do celów leczniczych. Trójoctan oraz jednooctan glinu są dobrze rozpuszczalne w wodzie nawet po upływie pewnego czasu od ich wytworzenia, natomiast dwuoctan glinu jest dobrze rozpuszczalny zaraz po wytworzeniu, w miarę zaś upływu czasu rozpuszczalność jego maleje bardzo szybko. Mimo dobrej rozpuszczalności w wodzie trójoctanu oraz jednooctanu glinu ich roztwory nie są trwałe, gdyż wraz z upływem czasu następuje wydzielanie się galaretowatego osadu tlenków glinu sprawiające, że roztwór przzstaaj nadawaa sii dd uuyyku. Ponadto octany glinu wyodrębnione w ppstaci. stałej ulegają na ppwietrzu, pod wpływem zawartej w nim wilgoci.. łatwemu rozkładowi tworząc nierozpuszczalne w wodzie tlenki oraz uwodnione sole glinu. Należy dodać, iż najtrwalszym w postaci suchej wśród octanów jest awuocaan glinu, jednak jak wspomniano już staje się on w miarę upływu czasu coraz trudniej rozpuszczalny w wodzie i z tych też względów ma ograniczone zastosowanie.

Z uwagi na znaczenie octanu glinu w lecznictwie szukano sposobów zwiększenia jego stabilności. Stwierdzono, że szybkość wydzielania się galaretowatego osadu tlenków glinu ulega zwolnieniu jeśli do wodnego roztworu octanu glinu doda się kwasu borowego. Inny sposób stabilizacji polega na dodaniu do woónego czatwoΓu octanu glinu kwasu winowego, zatążeniu roztworu, dosuszeniu go w suszarce aa ód stałej substancji zwanej octanowinianem glinu, a następnie zmieszaniu go z kwasem borowym i poddaniu mieszaniny tabletkowaniu. Tak stabilizowany produkt wykazuje trwałość przez okres nawet do trzech lat w wydzielanie się galaretowatego osadu w jego wodnych roztworach następuje dopiero po 5 - 7 dniach.

166 584

Pomijając stosunkowo krótką trwałość wodnych roztworów niedogodnością opisanego sposobu stabilizacji jest to, że przy zbyt długim zatężanlu oraz dosuszaniu octanu glinu w temperaturze około 100°C powstaje produkt trudno rozpuszczalny w wodzie, a jego rozpuszczalność nie ulega zwiększeniu po dodaniu do suchej substancji kwasu borowego nawet w ilości większej od zazwyczaj stosowanej.

Stwierdzono nieoczekiwanie, że wprowadzenie kwasu winowego wraz z częścią kwasu borowego do roztworu bezpośrednio po zakończeniu reakcji umożliwia zatężenie go i dosuszanie w temperaturze około 100°C bez konieczności rygorystycznego przestrzegania czasu prowadzenia tych procesów, a następnie zmieszanie suchej substancji z pozostałą częścią kwasu borowego daje produkt o trwałości przekraczającej znacznie okres trzech lat i bardzo dobrej rozpuszczalności w wodzie, przy czym sporządzone roztwory wodne mają nieograniczoną trwałość.

Sposób według wynalazku wytwarzania stabilnego octanu glinu w reakcji siarczanu glinu i octanu wapnia oraz w procesie zatężania i dosuszania wraz z kwasem winowym i kwasem borowym polega na tym, że stosuje się octan wapnia zawierający nadmiar kwasu octowego w ilości 10 - 30% wagowych, korzystnie 20 - 25% wagowych, a po zakończeniu reakcji i usunięciu powstałego osadu siarczanu wapnia do roztworu dodaje się 90 -150% wagowych kwasu winowego, korzystnie 100 - 120% wagowych oraz 10 - 20% wagowych kwasu borowego, korzystnie 12 - 18% wagowych , w stosunku do trójtlenku glinu zawartego w roztworze, po czym roztwór zatęża się pod zmniejszonym ciśnieniem rzędu 65 - 135 hPa, korzystnie 80 - 110 hPa, w temperaturze

- 100°C, a na koniec dosusza się w tej samej temperaturze i do suchej substancji dodaje się 10 - 20% wagowych kwasu borowego, korzystnie 12 - 18% wagowych, również w stosunku do trójtenku glinu zawartego w roztworze.

Przykład. Uwodniony siarczan glinu w ilości 66,6 części wagowych rozpuszcza się w 67 częściach wagowych wody o temperaturze 40 - 50°C a po zupełnym rozpuszczeniu dodaje się uprzednio przygotowaną mieszaninę złożoną z 10 części wagowych węglanu wapnia i 41,2 części wagowych 20% wodnego roztworu kwasu octowego. Po wytrąceniu siarczanu wapnia całość ogrzewa się do temperatury 70 - 75°C i miesza przez 10 minut, po czym oddziela się przez filtrację osad siarczanu wapnia. Do przesączu zawierającego octan glinu dodaje się 10,2 części wagowych kwasu winowego oraz 1,5 części wagowej kwasu borowego i miesza się całość do rozpuszczenia dodanych kwasów, po czym otrzymany roztwór zatęża się pod zmniejszonym ciśnieniem rzędu 80 hPa w temperaturze 95 - 100°C, a następnie dosusza w tej samej temperaturze. Do suchej substancji dodaje się 1,5 części wagowej kwasu borowego uzyskując 10 części wagowych stabilizowanego octanu glinu zwanego octanowinianem glinu. Produkt ten ma postać krystalicznego proszku o barwie białej lub lekko żółtawej i lekkim zapachu kwasu octowego, nadającego się do tabletkowania, przy czym zachowuje on trwałość nie mniejszą niż 10 lat, dobrze rozpuszcza się w wodzie dając roztwory o praktycznie nieograniczonej trwałości z zachowaniem własności leczniczych.

166 584

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 1,100 zł.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania stabilnego octanu glinu w reakcji siarczanu glinu z octanem wapnia oraz w procesie zatężania i dosuszania w obecności kwasu winowego i kwasu borowego, z n a m i e nny tym, że stosuje się octan wapnia zawierający nadmiar kwasu octowego w ilości 10 - 30% wagowych, korzystnie 20 - 25% wagowych, a po zakończeniu reakcji i usunięciu powstałego osadu siarczanu wapnia do roztworu dodaje się 90 - 150% wagowych kwasu winowego, korzystnie 100-120% wagowych oraz 10 - 20% wagowych kwasu borowego, korzystnie 12 - 18% wagowych, w stosunku do trójtlenku glinu zawartego w roztworze, po czym roztwór zatęża się pod zmniejszonym ciśnieniem rzędu 65 - 135 hOa, korzystnie 80 - 110 hOa, w temperaturze 95 - 100°C, a na koniec dosusza się w tej samej temperaturze i do suchej substancji dodaje się 10 - 20% wagowych kwasu borowego, korzystnie 12 - 18% wagowych, również w stosunku do trójtlenku glinu zawartego w roztworze .

   * * *