PL165324B1 - Sposób otrzymywania homochelldonlny z korzenia glistnika - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania homochelidoniny z korzenia glistnika przez ekstrakcję surowca roślinnego ekstrahentem kwaśnym, reekstrakcję alkaloidów chloroformem i zagęszczenie fazy chloroformowej, ewentualnie po uprzednim przemyciu frakcjami roztworu wodnego rozcieńczonego kwasu siarkowego w celu oddzielenia allokryptopiny, następnie rozpuszczenie oleistej pozostałości w niższym alkoholu, oddzielenie wykrystalizowanego osadu protopiny, potraktowanie roztworu kwasem solnym lub chlorowodorem i ponowne oddzielenie osadu chlorowodorku chelidoniny, znamienny tym, że roztwór alkoholowy po oddzieleniu osadu wytrąconego kwasem solnym lub chlorowodorem, zagęszcza się do konsystencji oleistej, a następnie pozostałość rozcieńcza się wodą w stosunku wagowym na 1 część pozostałości 3-7, korzystnie 5 części wody, uzyskany roztwór doprowadza się do pH co najmniej 7,0 przez dodanie zasady sodowej lub innego wodorotlenku potasowca i ekstrahuje się rozpuszczalnikiem elektronodonorowym, korzystnie eterem etylowym w ilości na 2 części fazy wodnej 1 część eteru, po czym z fazy organicznej wyodrębnia się wykrystalizowaną homochelidoninę, którą ewentualnie oczyszcza się przez ponowną krystalizację.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania homochelidoniny z korzenia glistnika.

Homochelidonina - alkaloid z grupy benzofenantrydyny towarzyszy zawsze chelidoninie występującej w glistniku, ma podobną do chelidoniny strukturę i jest od niej nieco silniejszą zasadą. Ilościowo stanowi około 2 - 4% zespołu alkaloidów występujących w korzeniu glistnika.

Homochelidoninę można otrzymać przez wielokrotną krystalizację soli z mieszaniny chelidoniny i homochelidoniny otrzymanych przez wytrącanie chelidoniny i homochelidoniny kwasem solnym ze stężonych ich roztworów w rozpuszczalniku organicznym. Wielokrotna krystalizacja może powodować rozproszenie i rozkład alkaloidu oraz podwyższa znacznie koszt jego otrzymy wania.

Wynalazek rozwiązuje zagadnienie otrzymywania homochelidoniny o wysokiej czystości w sposób pozbawiony wyżej opisanych niedogodności, korzystnie w połączeniu z procesem otrzymywania z korzenia glistnika innych alkaloidów, a zwłaszcza chelidoniny, protopiny i allokryptopiny.

Sposób wyodrębniania chelidoniny i protopiny z korzenia glistnika znany jest między innymi z opisu patentowego RP nr 148 987, natomiast sposób wyodrębniania chelidoniny, protopiny i allokryptopiny znany jest z opisu patentowego RPnr 15-4059.

Ogólnie metody wyodrębniania z korzenia glistnika podanych wyżej alkaloidów można scharakteryzować następująco. Surowiec roślinny po rozdrobnieniu poddaje się ekstrakcji kwasem organicznym lub buforem kwaśnym o określonym pH. Otrzymany wyciąg wodny ekstrahuje się następnie chloroformem. Fazę chloroformową, w przypadku wyodrębniania z surowca chelidoniny i protopiny, zagęszcza się do konsystencji oleistej, pozostałość rozpuszcza się w niższym alkoholu, następnie oddziela się wykrystalizowaną protopinę, a z przesączu wytrąca się kwasem solnym lub chlorowodorem chelidoninę.

W przypadku natomiast wyodrębniania z korzenia glistnika dodatkowo allokryptopiny, fazę chloroformową, przed odparowaniem zagęszcza się i przemywa frakcjami rozcieńczonego kwasu siarkowego dla oddzielenia allokryptopiny, a następnie po odparowaniu chloroformu postępuje się w sposób wyżej opisany.

Istota sposobu według wynalazku, polega na tym, że alkoholowy roztwór po oddzieleniu osadu wytrąconego kwasem solnym lub chlorowodorem zagęszcza się do konsystencji oleistej, a

165 324 następnie pozostałość rozcieńcza się wodą w stosunku wagowym na 1 część pozostałości 3-7 części, korzystnie 5 części wody, uzyskany roztwór doprowadza się do pH co najmniej 7,0 przez dodanie ługu sodowego lub innego wodorotlenku potasowca i ekstrahuje się uwolnione alkaloidy rozpuszczalnikiem elektronodonorowym, korzystnie eterem etylowym w ilości na 2 części fazy wodnej 1 część eteru, po czym z fazy organicznej wyodrębnia się wykrystalizowaną homochelidoninę, którą ewentualnie oczyszcza się przez ponowną krystalizację. Sposobem według wynalazku uzyskuje się homochelidoninę o wysokiej czystości. Dodatkową zaletą sposobu jest możliwość wykorzystania roztworów powstających w procesie otrzymywania chelidoniny, protopiny i ewentualnie allokryptopiny z korzenia glistnika.

Przykład I. 100 części wagowych korzenia glistnika poddano zgniataniu w zgniataczu o rozstępie walców 4,5 mm, następnie macerowano i wyczerpywano przeciwprądowo w temperaturze 60°C 1200 częściami objętościowymi ekstrahentu składającego się ze 1000 części kwasu octowego i 200 części octanu sodowego o stężeniach 0,25 molowych. Otrzymany wodny wyciąg tłoczono od dołu za pomocą rozpraszającego sita przez kolumnę wypełnioną chloroformem, używając na 1 część objętościową chloroformu 8 części objętościowych wyciągu.

Wyługowany wodny wyciąg po uzupełnieniu składników buforu skierowano do dalszej ekstrakcji surowca, a przesączoną fazę chloroformową odparowano pod próżnią do pozostałości oleistej, którą następnie rozpuszczono w 95% etanolu w stosunku 1 części wagowa pozostałości + 4 części objętościowe etanolu. Ostudzono i zapoczątkowano krystalizację protopiny przez pocieranie ścian naczyń prętem szklanym, po czym pozostawiono na 24 godziny w temperaturze 12°C. Po odsączeniu protopiny do przesączu, przy ciągłym mieszaniu i pocieraniu ścian naczynia prętem szklanym, dodano powoli stężony kwas solny, do momentu, aż roztwór zabarwił się na kolor czerwono-pomarańczowy. Po kilku godzinach wykrystalizowany chlorowodorek chelidoniny odsączono, przemyto etanolem i wysuszono. Alkoholową pozostałość odparowano do konsystencji oleistej, a następnie zmieszano z wodą w stosunku 1 część wagowa pozostałości i 5 części wagowych wody, po czym doprowadzono pH roztworu do 7,0 roztworem wodorotlenku sodu. Następnie roztwór ekstrahowano dwukrotnie eterem etylowym biorąc na 2 części objętościowe roztworu wodnego i część objętościową eteru. Połączone wyciągi eterowe pozostawiono na 24 godziny do krystalizacji wolnej homochelidoniny. Otrzymano proszek barwy białawo-szarej, po jednokrotnej krystalizacji stanowi produkt chromatograficznie czysty.

Przykład II. Postępując analogicznie jak w przykładzie I zastosowano do ekstrakcji zamiast eteru etylowego, eter izopropylowy, mniej lotny oraz octan propylowy. Uzyskano analogiczne wyniki jak w przykładzie I.

Przykład III. Sposobem opisanym w przykładzieI i II obróbce poddano alkoholowy wyciąg po oddzieleniu chelidoniny, protopiny i allokryptopiny. Uzyskano analogiczne wyniki.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób otrzymywania homochelidoniny z korzenia glistnika przez ekstrakcję surowca roślinnego ekstrahentem kwaśnym, reekstrakcję alkaloidów chloroformem i zagęszczenie fazy chloroformowej, ewentualnie po uprzednim przemyciu frakcjami roztworu wodnego rozcieńczonego kwasu siarkowego w celu oddzielenia allokryptopiny, następnie rozpuszczenie oleistej pozostałości w niższym alkoholu, oddzielenie wykrystalizowanego osadu protopiny, potraktowanie roztworu kwasem solnym lub chlorowodorem i ponowne oddzielenie osadu chlorowodorku chelidoniny, znamienny tym, że roztwór alkoholowy po oddzieleniu osadu wytrąconego kwasem solnym lub chlorowodorem, zagęszcza się do konsystencji oleistej, a następnie pozostałość rozcieńcza się wodą w stosunku wagowym na 1 część pozostałości 3-7, korzystnie 5 części wody, uzyskany roztwór doprowadza się do pH co najmniej 7,0 przez dodanie zasady sodowej lub innego wodorotlenku potasowca i ekstrahuje się rozpuszczalnikiem elektronodonorowym, korzystnie eterem etylowym w ilości na 2 części fazy wodnej 1 część eteru, po czym z fazy organicznej wyodrębnia się wykrystalizowaną homochelidoninę, którą ewentualnie oczyszcza się przez ponowną krystalizację.