PL165386B1

PL165386B1 - Sposób otrzymywania homochelldonlny z odpadów poprodukcyjnych po izolacji chelidoniny, protopiny i ewentualnie allokryptopiny z korzenia glistnika

Info

Publication number: PL165386B1
Application number: PL28828490A
Authority: PL
Inventors: Leon Jusiak; Jacek Murak; Ewa Jagiello-Wojtowicz; Wladyslaw Golkiewicz
Original assignee: Akad Medyczna
Priority date: 1990-12-14
Filing date: 1990-12-14
Publication date: 1994-12-30
Also published as: PL288284A1

Abstract

Sposób otrzymywania homochelidoniny z odpadów poprodukcyjnych po izolacji chelidoniny, protopiny i ewentualnie allokryptopiny z korzenia glistnika przez ekstrakcję surowca roślinnego ekstrahentem kwaśnym, reekstrakcję węglowodorem alifatycznym i wyodrębnienie z fazy organicznej poszczególnych alkaloidów w tym protopiny i allokryptopiny z roztworu alkoholowego uzyskanego przez rozpuszczenie zagęszczonej fazy organicznej w alkoholu, znamienny tym, że alkoholową pozostałość po izolacji chelidoniny, protopiny i ewentualnie allokryptopiny z korzenia glistnika, odparowuje się do konsystencji oleistej, a następnie miesza się z wodą w proporcji wagowej 1:3 - 1:7, korzystnie 1:5, uzyskany roztwór alkalizuje się do pH co najmniej 7,0 ługiem sodowym lub innym wodorotlenkiempotasowca i uwolnione alkaloidy ekstrahuje się rozpuszczalnikiem elektronodonorowym, korzystnie eterem etylowym w ilości objętościowej eter i roztwór wodny, korzystnie 1:2, po czym organiczny wyciąg wodny poddaje się działaniu gazowego chlorowodoru do momentu zmiany barwy wydzielającego się osadu z żółto-pomarańczowej na czerwoną, a następnie osad o barwie żółto-pomarańczowej rozpuszcza się w wodzie, roztwór wodny ponownie alkalizuje się do pH co najmniej 7,0 i ekstrahuje rozpuszczalnikiem elektronodonorowym, zwłaszcza eterem etylowym, po czym wyciąg organiczny pozostawia się na okres około 24 godzin do krystalizacji.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania homochelidoniny z odpadów poprodukcyjnych po izolacji chelidoniny, protopiny i ewentualnie allokryptopiny z korzenia glistnika.

Homochelidonina jest alkaloidem towarzyszącym zawsze chelidoninie występującej w glistniku. Ma strukturę podobną do chelidoniny i jest od niej nieco silniejszą zasadą. Ilościowo stanowi około 2-4% zespołu alkaloidów występujących w korzeniu glistnika.

Homochelidoninę dotychczas otrzymywano przez wielokrotną krystalizację soli z mieszaniny chelidoniny i homochelidoniny otrzymanych przez wytrącanie chelidoniny i homochelidoniny kwasem solnym ze stężonych ich roztworów w rozpuszczalniku organicznym.

Wielokrotna krystalizacja może powodować rozproszenie i rozkład alkaloidu oraz podwyższa znacznie koszt jego otrzymywania.

Wynalazek rozwiązuje zagadnienie otrzymywania homochelidoniny o wysokiej czystości z odpadów poprodukcyjnych po izolacji chelidoniny, protopiny i ewentualnie allokryptopiny z korzenia glistnika.

Sposób wyodrębniania chelidoniny, protopiny i mieszaniny protopiny i allokryptopiny z korzenia glistnika znany jest między innymi z opisu patentowego 154059. Według tego sposobu zgnieciony surowiec roślinny ekstrahuje się wodnym roztworem kwasu octowego, wyciąg wodny buforuje się do pH 6-7 i ekstrahuje chloroformem. Fazę chloroformową zagęszcza się do określonej objętości i przemywa wodnym rozcieńczonym roztworem kwasu siarkowego. Z frakcji wodnych wydziela się allokryptopinę i częściowo protopinę, natomiast fazę chloroformową zagęszcza się do pozostałości oleistej, którą następnie rozpuszcza się w alkoholu i pozostawia do krystalizacji protopiny. Po odsączeniu protopiny, roztwór zakwasza się powoli stężonym kwasem solnym do zmiany barwy na kolor czerwono-pomarańczowy, po czym wydzielony chlorowodorek chelidoniny oddziela się, przemywa i suszy.

W opisie patentowym RP nr 148 987 podany jest natomiast sposób wyodrębniania chelidoniny i protopiny z korzenia glistnika. Według tego sposobu zgnieciony surowiec roślinny ekstrahuje się buforem o pH 4,2-4,8 w temperaturze 50-80°C, następnie wyciąg wodny tłoczy się przez kolumnę

165 386 wypełnioną chloroformem. Fazę wodną po uzupełnieniu składników buforu kieruje się do dalszej ekstrakcji, zaś fazę chloroformową odparowuje się do oleistej pozostałości, którą rozpuszcza się na gorąco w 90-96% etanolu i po oddzieleniu wykrystalizowanej protopiny z przesączu wytrąca się kwasem solnym chlorowodorek chelidoniny.

Sposób otrzymywania homochelidoniny z odpadów poprodukcyjnych po izolacji chelidoniny, protopiny i ewentualnie allokryptopiny z korzenia glistnika według wynalazku, polega na tym, że alkoholową pozostałość po izolacji chelidoniny, protopiny i ewentualnie allokryptopiny z korzenia glistnika odparowuje się do konsystencji oleistej, a następnie miesza się z wodą w proporcji wagowej 1:3 -1:7, korzystnie 1:5, uzyskany roztwór alkalizuje się do pH co najmniej 7,0 ługiem sodowym lub innym wodorotlenkiem potasowca i uwolnione alkaloidy ekstrahuje się rozpuszczalnikiem elektronodonorowym, korzystnie eterem etylowym w ilości objętościowej eter:roztwór wodny 1:2. Organiczny wyciąg poddaje się działaniu gazowego chlorowodoru do momentu zmiany barwy wydzielającego się osadu z żółto-pomarańczowej na czerwoną. Następnie żółto-pomarańczowy osad zawierający całą homochelidoninę rozpuszcza się w wodzie, alkalizuje się do pH co najmniej 7,0 i ponownie ekstrahuje rozpuszczalnikiem elektronodonorowym, zwłaszcza eterem etylowym, po czym wyciąg organiczny pozostawia się na okres około 24 godzin do krystalizacji homochelidoniny.

Sposobem według wynalazku otrzymuje się wysokiej jakości czystości produkt nie wymagający procesu krystalizowania. Jak stwierdzono efekt ten uzyskuje się dzięki wzbogaceniu w homochelidoninę do ilości 20% wodnych roztworów poddawanych ekstrakcji rozpuszczalnikiem organicznym.

Sposób otrzymywania homochelidoniny z roztworów poprodukcyjnych po izolacji chelidoniny, protopiny i ewentualnie allokryptopiny z pominięciem procesu wzbogacania wymaga oczyszczania produktu przez dodatkowe krystalizacje.

Przykład I. Alkoholową pozostałość po izolacji chelidoniny, protopiny i allokryptopiny z korzenia glistnika odparowano do pozostałości oleistej, a następnie zmieszano z wodą w stosunku wagowym 1 część pozostałości i 5 części wody, po czym otrzymany roztwór doprowadzono do pH 7,0 roztworem wodorotlenku sodowego i ekstrahowano dwukrotnie uwolnione alkaloidy eterem etylowym stosując na 2 części objęościowe roztworu wodnego 1 część objętościową eteru. Połączone wyciągi eterowe poddano działaniu gazowego chlorowodoru do momentu zmiany barwy wydzielającego się osadu z żółto-pomarańczowej na czerwoną. Następnie osad o barwie żółtopomarańczowej, który zawierał 19,5% homochelidoniny rozpuszczono w wodzie, zalkalizowano do pH 7,0 roztworem NaOH i ponownie ekstrahowano dwukrotnie eterem etylowym. Wyciągi eterowe połączono i pozostawiono do krystalizacji. Wykrystalizowany osad stanowił homochelidoninę o wysokiej czystości.

Przykład II. Postępując analogicznie jak w przykładzie I do ekstrakcji alkaloidów stosowano zamiast eteru etylowego, eter izopropylowy oraz octan propylowy. Uzyskano analogiczne wyniki jak w przykładzie I.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł

Claims

Zastrzeżenie patentowe

Sposób otrzymywania homochelidoniny z odpadów poprodukcyjnych po izolacji chelidoniny, protopiny i ewentualnie allokryptopiny z korzenia glistnika przez ekstrakcję surowca roślinnego ekstrahentem kwaśnym, reekstrakcję węglowodorem alifatycznym i wyodrębnienie z fazy organicznej poszczególnych alkaloidów w tym protopiny i allokryptopiny z roztworu alkoholowego uzyskanego przez rozpuszczenie zagęszczonej fazy organicznej w alkoholu, znamienny tym, że alkoholową pozostałość po izolacji chelidoniny, protopiny i ewentualnie allokryptopiny z korzenia glistnika, odparowuje się do konsystencji oleistej, a następnie miesza się z wodą w proporcji wagowej 1:3 - 1:7, korzystnie 1:5, uzyskany roztwór alkalizuje się do pH co najmniej 7,0 ługiem sodowym lub innym wodorotlenkiem potasowca i uwolnione alkaloidy ekstrahuje się rozpuszczalnikiem elektronodonorowym, korzystnie eterem etylowym w ilości objętościowej eter i roztwór wodny, korzystnie 1:2, po czym organiczny wyciąg wodny poddaje się działaniu gazowego chlorowodoru do momentu zmiany barwy wydzielającego się osadu z żółto-pomarańczowej na czerwoną, a’ następnie osad o barwie żółto-pomarańczowej rozpuszcza się w wodzie, roztwór wodny ponownie alkalizuje się do pH co najmniej 7,0 i ekstrahuje rozpuszczalnikiem elektronodonorowym, zwłaszcza eterem etylowym, po czym wyciąg organiczny pozostawia się na okres około 24 godzin do krystalizacji.