PL161198B2

PL161198B2 - Method for melamine preparation

Info

Publication number: PL161198B2
Application number: PL28297389A
Authority: PL
Priority date: 1989-12-21
Filing date: 1989-12-21
Publication date: 1993-05-31
Also published as: NZ234197A

Description

Przedmiotem wynalazku Jest sposób wytwarzania melaminy z mocznika.

W znanych, między innymi z publikacji w czasopiśmie ‘’Chemik nr 5 z roku 1975 str.175, sposobach wytwarzania melaminy proces prowadzi się dwuetapowo, przy czy® w I etapie stop mocznika poddaj® się rozkładowi termicznemu w złożu fluidalnym piasku i w atmosferze amoniaku, na kwas izocyjanowy i amoniak według reakcji CO/NHg/g -» HNCO + NHj, a w etapie II przeprowadza się syntezę melaminy z wcześniej otrzymanego kwasu izocyjanowego według reakcji 6HNC0 -> CjNgHg + 3002» Rozkład mocznika przeprowadza się w reaktorze rozkładu ze złożem ruchomym, przy czym czynnikiem fluidyzacyjnym jest gazowy amoniak, a ciepło do endotermicznego procesu rozkładu mocznika doprowadzane jest za poiaocą grzejników umieszczonych w złożu fluidalnym. Gazowa mieszanina poreakcyjna opuszczająca reaktor rozkładu mocznika wprowadzana jest bezpośrednio do reaktora syntezy melaminy, gdzie na nieruchomym złożu katalizatora następuje synteza melaminy z kwasu izocyjanowego z wydzielaniem dwutlenku węgla oraz ciepła, Ciepło reakcji odbierane jest w reaktorze syntezy przeponowo przez czynnik chłodzący. Mieszanina gazowej melaminy, amoniaku i dwutlenku węgla kierowana jest do węzła wymywania wodnego i oczyszczania melaminy, która po tej operacji stanowi gotowy produkt o odpowiedniej czystości.

Znany sposób wytwarzania melaminy posiada tę niedogodność, że gazy poreakcyjne opuszczające reaktor rozkładu mocznika zawierają pewne ilości pyłu powstającego w wyniku ścierania się ziaren złoża fluidalnego, który stanowi najczęściej czysty piasek krzemionkowy. Pyły te zawierają także produkty procesów korozji i erozji aparatury oraz dodatkowo, pewne ilości różnych związków organicznych, które syntezują się w środowisku reakcji z kwasu izocyjanowego i zanieczyszczeń organicznych wprowadzanych z mocznikiem, na przykład olejów. Pyły wprowadzane z gazami poreakcyjnymi do reaktora syntezy melaminy osadzają się na złożu katalizatora powodując wzrost oporów hydraulicznych po stronie gazu oraz stopniową dezaktywację katalizatora. Dalsza eksploatacja staje się nieefektywna ze względu na zmniejszenie zdolności produkcyjnej i wzrost zużycia mocznika. Powoduje to konieczność zatrzymania instalacji, opróżnienie z mediów technologicznych i mechaniczne oczyszczenie katalizatora z osadzonych pyłów, co pociąga za sobą straty produkcyjne melaminy, strgty surowców i energii oraz poniesienie nakładów na wykonanie pracy oczyszczania katalizatora. Skuteczne usuwanie pyłów, których granulacja wynosi powyżej 15 yum, z mieszaniny gazów zawierającej składniki mające tendencję do łatwego zestalania się przy ochłodzeniu, nie może być dokonana przez zwykłą filtrację, gdyż zestalające się składniki osadzając się na elementach filtracyjnych powodowałyby szybkie ich zanieczyszczenie, wzrost oporów przepływu i konieczność zatrzymania instalacji w celu ich oczyszczenia. To pociągałoby za sobą znaczne straty produkcyjne oraz pogorszenie wskaźników zużycia surowców i energii.

Sposób według wynalazku polega na tym, że melaminę otrzymuje się z mocznika poprzez rozkład termiczny stopu mocznika w piaskowym złożu fluidalnym i w atmosferze amoniaku, do kwasu izocyjanowego, a następnie katalityczną syntezę melaminy z wytworzonego kwasu izocyjanowego, przy czym gazy poreakcyjne opuszczające reaktor rozkładu mocznika zawierające pewne ilości pyłów pochodzących ze złoża fluidalnego, kierowane są poprzez zawór do filtru, a stąd po usunięciu pyłu na świecach filtracyjnych oczyszczone gazy kierowane są przez zawór do reaktora syntezy melaminy, W tym samym czasie drugi filtr gazu jest regenerowany w ten sposób, że ze strumienia amoniaku gazowego zasilającego reaktor rozkładu mocznika wydziela się część tego strumienia, w ilości nie większej niż 20% obj. tego strumienia i kieruje się go do regenerowanego filtru, przedmuchując kolejno zespoły świec filtracyjnych w kierunku przeciwnym niż kierunek przepływu gazu oczyszczanego w czasie filtracji. Pył usunięty ze świec gromadzi się w dolnej części filtru, skąd przez okresowe otwarcie zaworu kierowany jest przenośnikiem rurowym poprzez zawór do odbieralnika pyłu, skąd zebrany pył usuwa się w ten sposób, że po zamknięciu zaworu doprowadzającego pył - otwiera się odbie161 198 ralnik i bez zatrzymywania procesu wytwarzania melaminy, opróżnia się go z pyłu, po czym zamyka się odbieralnik i otwiera ponownie zawór doprowadzający pył. Strumień amoniaku opuszczający regenerowany filtr kierowany jest natomiast przez odpowiedni zawór do filtru, w którym oczyszczana Jest w tym samym czasie mieszanina gazów poreakcyjnych, co zapewnia usunięcie pyłów porwanych ze strumieniem amoniaku gazowego z regenerowanego filtru. Przełączenie filtrów z reżimu filtracji na reżim regeneracji i odwrotnie odbywa się okresowo.

Ponadto w sposobie według wynalazku amoniak gazowy, korzystnie wydzielany ze strumienia amoniaku zasilającego reaktor rozkładu mocznika, posiadający temperaturę około 35O°C, przepuszczany Jest kolejno przez płaszcze gi-zewcze, w które zaopatrzone są zawory i rurociągi Instalacji filtracji, a także filtry, a następnie łączy się go ze strumieniem gazów oczyszczonych opuszczających filtr. Ponadto, pył opuszczający filtr chłodzony jest, korzystnie do temperatury poniżej 1OO°C w czasie przemieszczania w przenośniku rurowym, zimną wodą przepływającą w płaszczu, w który zaopatrzony jest przenośnik rurowy. Stwierdzono także, że korzystne efekty technologiczne osiąga się przez takie prowadzenie filtracji, w którym filtrację mieszaniny gazów poreakcyjnych w jednym z filtrów w zależności, od tego, który z nich pracuje w reżimie filtracji lub w obu tych filtrach jednocześnie prowadzi się tak długo, dopóki opory przepływu gazu oczyszczanego przez świece filtracyjne pracujące w reżimie filtracji, nie wzrosną do wartości, która powoduje obniżenie ciśnienia gazów na wlocie do reaktora syntezy melaminy powyżej 3%, w stosunku do ciśnienia gazowej mieszaniny poreakcyjnej opuszczającej reaktor rozkładu mocznika, po czym ten filtr przełącza się z reżimu filtracji na reżim regeneracji.

Otrzymywanie melaminy sposobem według wynalazku usuwa niedogodności procesu polegające na zanieczyszczaniu złoża katalizatora w reaktorze syntezy pyłem, poprawia uzyskiwaną jakość melaminy oraz wskaźniki zużycia surowców i energii przez wyeliminowanie konieczności postojów instalacji tylko dla oczyszczenia złoża katalizatora.

Sposób według wynalazku można objaśnić bliżej przy pomocy rysunku, na którym przedstawiono uproszczony schemat technologiczny instalacji do otrzymywania melaminy.

Do reaktora rozkładu mocznika 1 wprowadza się stopiony mocznik, który ulega rozkładowi w endotermicznej reakcji na kwas izocyjanowy i amoniak. Rozkład mocznika następuje w złożu fluidalnym piasku, przy czym czynnikiem fluidyzacyjnym jest gazowy amoniak o temperaturze 35O°C i ciśnieniu 0,179 MPa podawany pod ruszt reaktora 1, natomiast ciepło do procesu doprowadzane Jest za pomocą grzejników umieszczonych w złożu fluidalnym.

Gazy opuszczające reaktor rozkładu mocznika 1 o temperaturze 35O°C składające się z amoniaku, kwasu izocyjanowego i inertów, zawierające pewną ilość pyłu, kierowane są przez zawór 2 do filtru 3 wyposażonego w świece filtracyjne 4 o możliwie niskim oporze hydraulicznym, przy czym zawór 2 i filtr 3 zaopatrzone są w płaszcze grzewcze. W filtrze 3 mieszanina gazowa zostaje oczyszczona z pyłu na świecach filtracyjnych 4. Oczyszczone gazy opuszczają filtr 3 i poprzez zawór 5 zaopatrzony w płaszcz grzewczy kierowane są do reaktora syntezy melaminy 6. Tu następuje na katalizatorze synteza melaminy z kwasu izocyjanowego, przy czym wydzielające się ciepło reakcji odbierane jest przeponowo przez czynnik chłodzący. Z gazów opuszczających reaktor syntezy melaminy 6, melaminę wydziela się jednym ze znanych sposobów i poddaje procesom oczyszczania.

W tym samym czasie filtr 7 także zaopatrzony w płaszcz grzewczy oraz w świece filtracyjne 4 tego samego rodzaju Jak filtr 3, poddawany jest regeneracji w ten sposób, że ze strumienia amoniaku gazowego zasilającego złoże fluidalne reaktora rozkładu mocznika 1 pobiera się 20$ obj. tego strumienia i kieruje się go poprzez zawór 8 do filtru 7, gdzie przedmuchuje się kolejno zespoły świec filtracyjnych 4 w kierunku przeciwnym niż kierunek przepływu gazu oczyszczanego w czasie filtracji.

Pył usunięty ze świec filtracyjriych 4 gromadzi się w dolnej części filtru 7 skąd przez okresowe otwarcie zaworu 9 kierowany Jest do przenośnika rurowego 10 posiadającego

161 198 płaszcz chłodzony wodą, a następnie po ochłodzeniu w przenośniku 10 do temperatury ok.50°C kierowany jest poprzez zawór 11 do odbieralnika pyłu 12, skąd zebrany pył usuwa się okresowo w ten sposób, że po zamknięciu zaworu 11 otwiera się odbieralnik 12 i bez zatrzymywania procesu wytwarzania melaminy opróżnia się go z pyłu, a następnie zamyka się pojemnik 12 i ponownie otwiera się zawór 11. Natomiast amoniak opuszczający filtr 7 kierowany jest przez zawór 13 do filtru 3, w którym, w tym samym czasie, oczyszczana jest mieszanina gazów poreakcyjnych, co zapewnia usunięcie pyłów porwanych z filtru 7 ze strumieniem gazowego amoniaku.

W chwili gdy opory przepływu gazowej mieszaniny poreakcyjnej przez filtr 3 wzrosną do poziomu obniżającego ciśnienie gazu na wlocie do reaktora syntezy melaminy 6 do wartości 0,145 MPa zmienia się drogę przepływu mieszaniny poreakcyjnej z reaktora rozkładu mocznika 1 przez otwarcie zaworów 14 i 15 zaopatrzonych w płaszcze grzewcze a następnie zamknięcie zaworów 2, 518. Natomiast amoniak gazowy do regeneracji świec filtracyjnych skierowuje 3ię do świec filtracyjnych filtru 3, przez otwarcie zaworu 16. Operacji przełączenia filtrów 3 i 7 opisanej powyżej z reżimu filtracji na reżim regeneracji dokonuje się okresowo, w zależności od wzrostu oporów na filtrze.

Przez cały czas prowadzenia procesu ze strumienia gazowego amoniaku posiadającego temp. 350°C zasilającego złoże fluidalne reaktora rozkładu mocznika 1 pobiera się 5# obj. tego strumienia i kieruje się go poprzez zawór 1γ do płaszczy grzewczych instalacji filtracji składających się z zaworów 2 i 14, 5 i 15, filtrów 3 i 7 oraz łączących je rurociągów. Amoniak przepływając przez płaszcze grzewcze schładza się do temperatury 345°C i przez zawory 18 i 19 oraz 2o i 21 łączony jest ze strumieniem gazów zasilających reaktor syntezy melaminy 6. Proces oczyszczania mieszaniny gazów poreakcyjnych od pyłu można także okresowo prowadzić w ten sposób, że oba filtry 3 i 7 oczyszczają mieszaninę gazów równolegle tak długo, dopóki spadek ciśnienia gazów w którymkolwiek z nich nie przekroczy wartości 3% ciśnienia gazów wchodzących do filtru, po czym filtr ten poddaje się regeneracji w sposób opisany uprzednio.

161 198

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Ceni IWMzł

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania melaminy z mocznika przez rozkład termiczny stopu mocznika w piaskowym złożu fluidalnym i w atmosferze amoniaku, do kwasu izocyja nowego, a następnie katalityczną syntezę melaminy z wytworzonego kwasu izocyJanowego, znamienny tym, że gazy poreakcyjne opuszczające reaktor rozkładu mocznika /1/ zawierające pewną ilość pyłów kierowane są poprzez zawór /2/ do filtru /3/, a stąd po usunięciu pyłu na świecach filtracyjnych /4/ oczyszczone gazy kierowane są przez zawór /5/ do reaktora syntezy melaminy /6/ podczas gdy w tym samym czasie filtr /?/ jest regenerowany w ten sposób, że ze strumienia amoniaku gazowego zasilającego reaktor rozkładu mocznika /1/ wydziela się część tego strumienia w ilości nie większej niż 20% obj. tego strumienia i kieruje się go do regenerowanego filtru /7/ przedmuchując kolejno zespoły świec filtracyjnych /4/ w kierunku przeciwnym niż kierunek przepływu gazu oczyszczanego w czasie filtracji, przy czym pył usunięty ze świec gromadzi się w dolnej części filtru /?/ skąd przez okresowe otwarcie zaworu /9/ kierowany jest przenośnikiem rurowy® /10/ poprzez zawór /11/ do odbieralnika pyłu /12/, natomiast strumień amoniaku opuszczający filtr /7/ kierowany jest przez zawór /13/ do filtru /3/, w którym oczyszczana jest w tym czasie mieszanina gazów poreakcyjnych, co zapewnia usunięcie pyłów porwanych ze strumieniem amoniaku gazowego z regenerowanego filtru /7/ przy czym przełączanie filtru /3/ lub filtru /7/ z reżimu filtracji na reżim regeneracji i z reżimu regeneracji na reżim filtracji odbywa się okresowo.
2. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że amoniak gazowy, korzystnie wydzielony Jako część strumienia amoniaku zasilającego reaktor rozkładu mocznika /1/ i posiadający temperaturę ok. 35O°C przepuszcza się kolejno przez płaszcze grzewcze, w które zaopatrzone są zawory /2, 14/ i /5, 15/, rurociągi w instalacji filtracji oraz filtry /3 i 7/, a następnie łączy się go ze strumieniem gazów oczyszczonych opuszczających filtr /3/ lub filtr /7/.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że pył opuszczający filtr /3/ lub filtr /7/ zależnie od tego, który z nich pracuje w reżimie regeneracji chłodzony jest korzystnie do temperatury poniżej 100°C w czasie przemieszczania w przenośniku rurowym /10/ zimną wodą przepływającą w płaszczu, w który zaopatrzony jest przenośnik rurowy /10/.
4. Sposób według zastrz. 1 lub 3, znamienny tym, że pył zebrany w odbieralniku 12 usuwa się okresowo, bez zatrzymywania procesu wytwarzania melaminy, przez otwarcie odbieralnika 12, po uprzednim zamknięciu zaworu 11.
5. Sposób według zastrz. 1, zna m i e η n y tym, że filtrację mieszaniny gazów poreakcyjnych w filtrze /3/ lub w filtrze /7/ w zależności od tego, który z nich pracuje w reżimie filtracji lub w obu tych filtrach /3, 7/ jednocześnie prowadzi się tak długo, dopóki opory przepływu gazu oczyszczanego przez świece filtracyjne /4/ pracujące w reżimie filtracji nie wzrosną do wartości, która powoduje obniżenie ciśnienie gazów na wlocie do reaktora syntezy melaminy /6/ powyżej 3% w stosunku do ciśnienia gazowej mieszaniny poreakcyjnej opuszczającej reaktor rozkładu mocznika /1/, po czym filtry /3, 7/ przełącza się odpowiednio z reżimu filtracji na reżim regeneracji.

161 198