PL160822B2 - Sposób otrzymywania nowych zwiazków trimetinocyjaninowych PL PL PL - Google Patents
Sposób otrzymywania nowych zwiazków trimetinocyjaninowych PL PL PLInfo
- Publication number
- PL160822B2 PL160822B2 PL28223589A PL28223589A PL160822B2 PL 160822 B2 PL160822 B2 PL 160822B2 PL 28223589 A PL28223589 A PL 28223589A PL 28223589 A PL28223589 A PL 28223589A PL 160822 B2 PL160822 B2 PL 160822B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- compounds
- trimetincyanin
- compound
- producing new
- formula
- Prior art date
Links
Abstract
Sposób otrzymywania nowych zwiazków trimetinocyjaninowych o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom siarki lub tlenu, zna mienny tym, ze na zwiazek o ogólnym wzorze 2, w którym X ma wyzej podane znaczenia, dziala sie ortopropionianem etylu w obecnosci zasady organicznej. WZÓR 1 PL PL PL
Description
Przedmiotem oyrnlazku jest sposób otrzymyroania nowych zoiązkró trimetinocyaininowych o ogólnym ozorze 1, o którym X oznacza atom siarki lub atom tlenu.
Związki te rogą być stosrrnane jako sensybilizatory emulsji fotograficznych, a także Jako baroniki dt barwienia oełny traz poliamidu i jedoabiu naturalnego. Związki o ozorze 1 o którym X oznacza atom siarki, barolą określone o^łej maeriały na kolor czer^onnoii^l^ltooy, a związki o ozorze 1, o którym X oznacza atom tlenu, baroią te maeriały na kolory szarobrunatny.
Sposobem oedług oyrwlazku otrzrymuje się nooe związki o ogólnym ozorze 1, o którym X me oyżej podane znaczenia, działając na zoiązek o ogólnym ozorze 2, o którym X me oyżej podane znaczenia, ortopropionaanem etylu o obecności zasady organicznej. V przypadku użycia Jako zoiązku ^^.jści^ego zoiązku o ozorze 2, o którym X oznacza atom siarki. Jako zasa dę organiczną stosuje się trietyoaaniinę, a o przypadku użycia Jako zoiązku oyjśclroego zoiązku o ozorze 2, o którym X oznacza atom tlenu. Jako zasadę organiczną stosuje się pirydynę.
Związki oyjściioe o ogólnym ozorze 2 są związkami nowymi. Otrzymuje się Je na drodze reakcji 2-mtyllberu:otiizolu lub 2-mtylobenzoksazolu z propanosulforem o temperaturze 130 - 135°C o ciągu 45 minut do 1,5 godziny.
Zastosooanie nowych zoiązk<o otrzymywanych sposobem oedług oyrnlazku o charakterze sinsybilizatorW pozoala na zimnejszenie zużycia bromku srebra.
Sposób oedług oyrnlazku ilustrują następujące przykłady, o których procenty oznaczają procenty oagooe, a stopnie temperatury podano o stopniach Celsjusza:
Frzykład I. 0,55 g /0,0037 2-meylotenzotiazolu oraz 0,45 g /0,0037 mola/ propanosulitnu stapia się o timperBturzi 130 - 135° o ciągu 1-1,5 godziny. V tym czasie mieszanina reakcyjna ulega zestaleniu. Po ochłodzeniu do temperaturt pokojowej dodaje się 5 cn? bizoodnigo eteru e^^oego, masę rozdΓαbnia, sączy i produkt suszy o temperaturze pokojowej. Otrzymuje się 0,95 g /95% oyteinolśi/ betainy S-meylo^-^-sulioproptll/binzotiβzolonioiej o ozorze 2, o którym X oznacza atom siarki, o postaci jasnoszarych kryształ^.
0,9 g /0,0033 mota/ otrzymanej opisanym sposobem betainy 2-miylo-3-/3-suliopΓopylo/binzoti3Zolonioiej zapesza się o mieszaninie 1,4 g /0,01 mota/ lΓtopΓlpionieiu et^u l 5 cm4 . Całość miesza s^ ogrze^aj^, o tem^Taturze orzenie o ciągu gwlzin. Po ochłodzeniu mieszaniny reakcyjnej dekantuje się roztoór z dna oleju. Olej przeπyoi się doiucrotnie bezoodnym eterem, porcjami po 20 cm4, a następnie rozpuszcza na gorąco o 100 cn? absolutnego rtanolu. Do orzącego roztooru itanoloiego dodaje się 1,5 cm4 nasyconego na ciepło roztooru Jodku sodu o etanolu i pozostaoia roztoór do krystalizacji.
160 822
Wydzielony produkt odsącza się, przemywa etanolem i suszy na powietrzu. Otrzymuje się 0,52 g /6(% wjdizanoścc/ związku o wzorze 1, w któiym X oznacza atom siarki, o tempraturze topnienia powyżej 250° /z rozkładem/.
IR /K3r/: 3440, 1250„ 1050 / S0j cm-1
UV-viS /'woda/: A “ 540 nm / £ ° 5,9 x 10^/
Przykład II. 1,33 g /0,01 wooa/ 2-metylobenzoksazolu oraz 1,22 g /0,01 mooa/ propanosulfonu stapia się w tempraturze 130 - 135° w cićgu 45 minut. W tym czasie mieszanina reakcyjna ulega zestaleniu. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej dodaje się 20 cm5 bezwodnego eteru etylowego, masę rozdrabnia, odsącza i suszy produkt w tempratu rze pkojuwej pod zmniejszonym ciśnieniem. Po wysuszeniu otrzymuje się 2,5 g /wydajność prawie ilościowa/ silnie higroskopijnej betainy 2-TOtylo-3·/3-suf0opΓopylo/lle^nzlrsazoloniowej o wzorze 2, w któiyrm X oznacza atom tlenu.
2,5 g /0,01 mooa/ otrzymanej opisarym wyżej sposobem betainy 2-TCtylo-3/3-sułfopropyll/benzoksazlloiiowej dodaje się do lieszani.^ 14 cm5 piiy^^yny oraz 3,9 g /0,019 mooa/ ortoprlpilniaiu etylu. Całość ogrzewa się do wrzeria, mieszając, pod chłodnicą zwrotną w ciągu 20 godzin. Po ochłodzeniu do tempratury pokojowej dekantuje się roztwór z nad ole^ olej przenywa ^ukrotnie eten^m, prcjami po 20 cn? i rozpuszcza w JOO cm gprącego bezwodnego etanolu. Ogrzewając rozt^r etanolowy do wrzenie dodaje się 1,5 cm5 nasyconego roztworu Jodku sodu w etanolu i pzostawia do krystalizacji w tempraturze pokojowej. Wyy^eloy produkt odsącza si-ę, przemjw tτzykrltnie eterem porcjami po 50 cm5 i suszy pod zmniejszonym ciśnieniem w tempraturze pokojowej. Uzyskuje się 2,3 g /83% wydajności/ związku o wzorze 1, w którym X oznacza atom tlenu, o tempraturze topnienia 186 - 190°.
Claims (1)
- Sposób otrzymywania nooych zoiązkiO trimetitocyaanitowych t ogólnym ozorze 1, o którym X oznacza atom siarki lub tlenu, znamienny tym, że na związek o ogólnym ozorze 2, o którym X mi oyiej podane znaczenia, działa się ortopropionianem etylu o obecności zasady organicznej.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PL28223589A PL160822B2 (pl) | 1989-11-08 | 1989-11-08 | Sposób otrzymywania nowych zwiazków trimetinocyjaninowych PL PL PL |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PL28223589A PL160822B2 (pl) | 1989-11-08 | 1989-11-08 | Sposób otrzymywania nowych zwiazków trimetinocyjaninowych PL PL PL |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL160822B2 true PL160822B2 (pl) | 1993-04-30 |
Family
ID=20049226
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PL28223589A PL160822B2 (pl) | 1989-11-08 | 1989-11-08 | Sposób otrzymywania nowych zwiazków trimetinocyjaninowych PL PL PL |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
PL (1) | PL160822B2 (pl) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1166753A2 (en) * | 2000-06-27 | 2002-01-02 | Kao Corporation | Hair dye composition |
-
1989
- 1989-11-08 PL PL28223589A patent/PL160822B2/pl unknown
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1166753A2 (en) * | 2000-06-27 | 2002-01-02 | Kao Corporation | Hair dye composition |
EP1166753A3 (en) * | 2000-06-27 | 2004-02-18 | Kao Corporation | Hair dye composition |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3364229A (en) | 1, 4 dithiin-2, 3, 5, 6-tetracarboximides and process for their preparation | |
KR960000887A (ko) | 디케토피롤로피롤 안료의 신규 결정 변태 | |
PL160822B2 (pl) | Sposób otrzymywania nowych zwiazków trimetinocyjaninowych PL PL PL | |
Guha | Ring closure of hydrazodithio-and-monothio-dicarbonamides with acetic anhydride | |
BR112019017556A2 (pt) | processo para a preparação de compostos de 2-cianoimidazol | |
PL141866B1 (en) | Method of obtaining 1,8-dihydroxy-10-ocyl-9-antrones | |
NO126084B (pl) | ||
EP0017181A1 (de) | Neues Verfahren zur Herstellung von Imidazobenzodiazepinderivaten sowie Zwischenprodukte zu deren Herstellung | |
HU199113B (en) | Process for production of new derivatives of 2,3-diamin-acryl-acid-nitril | |
DE888699C (de) | Verfahren zur Herstellung von quartaeren Ammoniumverbindungen der polycyclischen Reihe | |
DE2733439A1 (de) | N-substituierte benzimidazole | |
DE3781189D1 (de) | Verfahren zur herstellung von oxazinobenzothiazin-6,6-dioxidderivaten. | |
US3419563A (en) | Process for producing 7-amino-carbostyrile derivatives | |
JPS5810583A (ja) | 5,6,7,7a−テトラヒドロ−4H−チエノ(3,2−c)−ピリジン−2−オン誘導体の製法 | |
US2793215A (en) | 2, 5-bis-(substituted-mercapto)-3, 4-dicyanopyrroles and their preparation | |
JPS5936638B2 (ja) | ビスジチオリウム塩類の製造法 | |
US3098848A (en) | Diarylthiophene sulfonic acids | |
DE2447878C3 (de) | Cumarinverbindungen, ihre Herstellung und ihre Verwendung | |
PL429461A1 (pl) | Sposób otrzymywania nadkwasu n-dekanowego | |
US2790805A (en) | Amino-halogenodicyanopyridines and their preparation | |
EP0344776B1 (de) | Benzofuranylbiphenyle | |
ATE17573T1 (de) | Verfahren zur herstellung von reinem diacetonitril. | |
DE2603592B2 (de) | Benz- [c,d] -indolyl-Verbindungen, deren Herstellung und deren Verwendung | |
SU690012A1 (ru) | Способ получени хлор-или бромалкилсульфонов | |
ATE22881T1 (de) | Verfahren zur herstellung von 4(trialkylammonium)-acetoacetaryliden. |