PL158707B1 - Sposób otrzymywania barwników antocyjanowych - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania barwników antocyjanowych ze świeżych wytłoków z owoców aronii (Aronia melanocarpa Eliot) poprzez ich ekstrahowanie acetonem, znamienny tym, że wytłoki miesza się z acetonem w stosunku od 1:1 do 1:10 części masowych, poddaje się działaniu ultradźwięków i/lub procesowi mieszania w czasie od 5 do 180 minut, a następnie, po oddzieleniu części stałych, ekstrakt barwnika oczyszcza się przez zmieszanie go z eterem naftowym w stosunku 1 część masowa ekstraktu na 0,1 - 1,0 część masowych eteru naftowego, po czym po rozwarstwieniu się mieszaniny, z dolnej warstwy, która jest wodną mieszaniną barwników antocyjanowych i acetonu, usuwa się pozostałości acetonu przez odparowanie.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania barwników antocyjanowych, ze świeżych wytłoków z owoców aronii. Barwniki te mają zastosowanie w przemyśle spożywczym i famaceutycznym.

Z opisu patentowego PL 144 239 znany jest sposób otrzymywania barwników antocyjanowych na drodze ekstrakcji z owoców lub ich wytłoków. Sposób ten charakteryzuje się tym że ekstrakcję prowadzi się za pomocą 0,05-2,0% wodnych roztworów soli kwasu siarkowego o pH

3,5-7,0, w temperaturze 10-80°C stosując 5-25 części masowych rozpuszczalnika ekstrahującego na 1 część masową materiału roślinnego.

Znany jest też sposób otrzymywania preparatów antocyjanowych z kwiatów czarnej malwy (nr rejestracyjny zgłoszenia P.252325), który charakteyzuje się tym, że do ekstraktora napełnionego wodą o temperaturze 80-100°C dodaje się partiami surowiec w ilości 1 część masowa surowca na 5 części masowych wody i ekstrahuje się w czasie 1-3 godzin. Gorący ekstrakt zadaje się solą kuchenną w ilości 1-2,0%, benzoesanem sodu w ilości 0,050-0,85% masowych w stosunku do masy ekstraktu. Do otrzymanego roztworu, przy stałym mieszaniu, dodaje się krystaliczny kwas cytrynowy aż do uzyskania pH 3,5-4,5. Następnie roztwór pozostawia się w temperaturze 90°C przez około 30 minut, potem filtruje się, schładza do temperatury 40°C i dodaje kwas askorbinowy w ilości 0,085-0,095% masowych w stosunku do masy roztworu. Po odsączeniu i zagęszczeniu uzyskuje się preparat o barwie czerwonej.

Znany jest również sposób otrzymywania barwników antocyjanowych z wytłoków aronii przy zastosowaniu akstrakcji roztworem etanolu /J. Rosa, G. Krugły, Próby wykorzystania owoców aronii w produkcji czerwonych win owocowych , Przemysł Fermentacyjny i Owocowo-Warzywny, NOT-Sigma, 1987, nr 7, ss. 25-26/.Ekstrakcję przeprowadza się stosując proporcje 1 część masową wytłoków świeżych na 3 części masowe roztworu etanolu lub 1 część masową wytłoków suchych na 6 części masowych roztworu etanolu. Stosując powyższą metodę uzyskuje się odzysk barwników z wytłoków w stosunku do soku aroniowego w około 60% w przypadku ekstrakcji wytłoków świeżych i w około 80% podczas ekstrakcji wytłoków suszonych.

Z opisu patentowego US 4 156 077 znany jest sposób otrzymywania barwników antocyjanowych z łusek nasion słonecznika. W metodzie tej ekstrakcję barwnika prowadzi się w środowisku kwaśnym, stosując jako rozpuszczalniki mieszaninę acetonu i alkoholi. Do zakwaszania ekstrahowanego materiału stosowano kwasy organiczne, takie jak mrówkowy, octowy, mlekowy, jabłkowy i cytrynowy lub nieorganiczne - solny, siarkowy, siarkawy, fosforowy i węglowy. Uzyskaną mieszaninę filtrowano, a uzyskany roztwór zagęszczano w próżni, w temperaturze 35-40°C, aż do uzyskania ciekłej substancji o zabarwieniu czerwonym. Stosowano

158 707 również organiczne i nieorganiczne adsorbenty w wyniku czego uzyskiwano produkty suszone i liofilizowane o różnym zabarwieniu.

Powyższe opisane metody posiadają szereg istotnych wad. W przypadku stosowania jako rozpuszczalnika wodnych roztworów soli kwasu siarkawego występuje zjawisko częściowego łączenia się związków siarki z barwnikiem i trudno jest je całkowicie usunąć z ekstraktu. Natomiast prowadzenie ekstrakcji z użyciem wody o wysokiej temperaturze prowadzi do termicznej degradacji barwnika, który jest wrażliwy na temperaturę. Z kolei w wyniku stosowania jako rozpuszczalników alkoholi np. etanolu lub mieszaniny acetonu z alkoholami, uzyskuje się produkty zanieczyszczone i niejednorodne. Posiadają one przeważnie zabarwienie czerwonobrunatne i zawierają mieszaninę czerwonych antocyjanów, żółtych karetonoidów i zielonych chlorofili.

Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania barwników antocyjanowych ze świeżych wytłoków z owoców aronii (Aronia melanocarpa Eliot) przy pomocy rozpuszczalników organicznych.

Istota wynalazku polega na tym, że owoce lub wytłoki miesza się z acetonem w stosunku od 1:1 do 1:10 części masowych, po czym mieszaninę poddaje się działaniu ultradźwięków lub procesowi mieszania w czasie od 5 do 180 minut. Następnie oddziela się części stałe od ekstraktu np. przez odsączenie lub tłoczenie a ekstrat barwnika oczyszcza się przez zmieszanie go z eterem naftowym w stosunku 1 część masowa ekstratu na 0,1-1,0 części masowych eteru naftowego. Po wymieszaniu i rozdzieleniu się roztworu na dwie fazy górną/eterowo-acetonową zawierającą żółte i zielone barwniki i inne związki rozpuszczone w tej fazie/ i dolną /wodno-acetonową zawierającą barwniki antocyjanowe/, z dolnej warstwy usuwa się pozostałość acetonu przez odparowanie.

Zastosowanie ultradźwięków znacznie skraca czas ekstrakcji i poprawia wydajność barwników, a połączenie ultradźwięków i mieszania jeszcze bardziej podnosi efektywność tej metody.

Stosując sposób według wynalazku z np. 1 kg wytłoków aronii uzyskuje się około 200 g wodnego wyciągu barwników o stężeniu ekstratu 30-50%, zawierającego ponad 4g/100 g monomerów antocyjanów. Wśród antocyjanów aronii są cyjanidyno-3-galaktozyd, cyjanidyno3-glukozyd, cyjanidyno-3-arabinozyd i cyjanidyno-3-ksylozyd. Uzyskany barwnik ma postać zagęszczonego ekstraktu trwałego i nie wymaga dodawania środków konserwujących. Zawarte w nim związki biologicznie czynne nie są zdegradowane, gdyż temperatura procesu ich otrzymywania nie przekracza 50°C. Zawiera on 96,6% antocyjanów w postaci monomerów. Ponadto nie posiada on domieszek innych barwników. Po 5000-krotnym rozcieńczeniu uzyskany roztwór ma intensywnie czerwoną barwę.

Ponadto dodatkową zaletą wynalazku jest to, że po otrzymaniu antocyjanów można regenerować eter naftowy /w zakresie temperatur 36-45°C/, aceton /w zakresie temperatur 56-70°C/ oraz uzyskiwać inne barwniki znajdujące się w fazie górnej.

Przykład. W pojemniku łaźni ultradźwiękowej miesza się 0,5 kg wytłoków z owoców aronii z 5 kg acetonu. Obróbkę ultradźwiękami prowadzi się przez 120 min., mieszając wsad co 15 min. Następnie oddziela się ekstrakt acetonowy od miazgi przez tłoczenie, po czym do uzyskanego ekstraktu acetonowego barwnika antocyjanowego dodaje się 5 kg eteru naftowego. Próbę wytrząsa się przez 5 min., po czym pozostawia się ją do rozdzielenia się faz. Następnie zlewa się górną warstwę eterowo-acetonową zawierającą inne związki niż antocyjany, z której odzyskuje się aceton i eter do ponownego wykorzystania. Z dolnej wodnej frakcji zawierającej barwniki antocyjanowe i część acetonu - odparowuje się pod obniżonym ciśnieniem na wyparce pozostałość acetonu w temperaturze 50°C. W ten sposób uzyskuje się 100 g wodnego roztworu skoncentrowanego barwnika o stężeniu ekstraktu 40% zawierającego 4,2% monomerów antocyjanów.

158 707

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób otrzymywania barwników antocyjanowych ze świeżych wytłoków z owoców aronii (Aronia melanocarpa Eliot) poprzez ich ekstrahowanie acetonem, znamienny tym, że wytłoki miesza się z acetonem w stosunku od 1:1 do 1:10części masowych, poddaje się działaniu ultradźwięków i/lub procesowi mieszania w czasie od 5 do 180 minut, a następnie, po oddzieleniu części stałych, ekstrakt barwnika oczyszcza się przez zmieszanie go z eterem naftowym w stosunku 1 część masowa ekstraktu na 0,1-1,0 część masowych eteru naftowego, po czym po rozwarstwieniu się mieszaniny, z dolnej warstwy, która jest wodną mieszaniną barwników antocyjanowych i acetonu, usuwa się pozostałości acetonu przez odparowanie.