PL156386B1

PL156386B1 - Sposób wytwarzania węgla szkłopodobnego o powierzchni porowatej

Info

Publication number: PL156386B1
Application number: PL27698688A
Authority: PL
Inventors: Franciszek Rozploch; Lech Cacha
Original assignee: Univ Mikolaja Kopernika
Priority date: 1988-12-30
Filing date: 1988-12-30
Publication date: 1992-03-31
Also published as: PL276986A1

Abstract

1. S p o só b w y tw a rz a n ia w ęgla sz k ło p o d o b n e g o o p o w ie rz c h n i p o ro w a te j z ro z tw o ru żyw icy fe n o lo w o -fo rm a ld eh y d o w e j i m e ta n o lu , p o leg ający n a jeg o p o lik o n d e n sa c ji, a n a stę p n ie k a rb o - n izacji, znamienny tym, że k a rb o n iz a c ję p ro w a d z i się n ajp ierw w a tm o sfe rz e g azu o b o ję tn e g o w te m p e ra tu rz e 60-900°C p rzy stały m p rzy ro ście te m p e ra tu ry z a w a rty m w zak resie 0,1- 0 ,5 °C /g o d z in ę , a n astęp n ie w atm o sferze m ieszan in y g azu zaw ierającej 80-95% ob jęto ścio w y ch g azu o b o ję tn e g o i 5-20% o b jęto ścio w y ch tle n u , w te m p e ra tu rz e 900-950°C p rz y stały m p rz y ro ście te m p e ra tu ry zaw arty m w zakresie 0 ,5 -2 °C /g o d zin ę

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania węgla szkłopodobnego o powierzchni porowatej, przeznaczonego zwłaszcza jako implanty w operacjach chirurgicznych.

Znany jest z opisu patentowego PRL nr 130 425 sposób wytwarzania węgla szkłopodobnego polegający na tym, że 50-75% wagowych żywicy fenylowo-formaldehydowej miesza się w temperaturze 45-90°C z 25-50% wagowymi metanolu, a otrzymany roztwór izotropowy w temperaturze 60-90°C formuje się w obecności wody amoniakalnej jako katalizatora, a następnie karbonizuje przy stałym przepływie argonu.

Znany jest również z opisu patentowego PRL nr 137 061 sposób wytwarzania węgla szkłopodobnego z żywicy fenolowo-formaldehydowej, polegający na jej utwardzaniu w obecności alkoholu furfurylowego oraz urotropiny w temperaturze do 150°C stosując podczas utwardzania różne stałe przyrosty temperatury w określonych jej przedziałach, przy czym w procesie utwardzania stosuje się 5-30% wagowych alkoholu furfurylowego i 0-1% wagowych kumenu. Proces karbonizacji prowadzi się w otulinie proszku grafitowego w atmosferze obojętnej lub redukującej.- Dotychczas powierzchnię porowatą tak wytworzonego węgla szkłopodobnego uzyskuje się przez obróbkę mechaniczną stosowaną po procesie utwardzania.

Wadą dotychczas stosowanego sposobu wytwarzania węgla szkłopodobnego o powierzchni porowatej jest wprowadzenie do struktury żywicy heteroatomów ciała ścierającego. Ponadto obróbka mechaniczna pozostawia naprężenia w strukturze żywicy powodujące mikropęknięcia przy dalszej jej obróbce termicznej.

Sposobem według wynalazku odwodniony roztwór żywicy fenolowo-formaldehydowej i metanolu poddaje się w znany sposób polikondensacji a następnie dwuetapowej karbonizacji, najpierw w atmosferze gazu obojętnego, w temperaturze 60-900°C przy stałym przyroście temperatury zawartym w zakresie 0,l-0,5°C/godzinę, a następnie w atmosferze mieszaniny gazu zawierającego 80-95% objętościowych gazu obojętnego i 5-20% objętościowych tlenu, w temperaturze 900-950°C, przy stałym przyroście temperatury zawartym w zakresie 0,5-2°C/godzinę. Jako gaz obojętny korzystnie stosuje się argon.

Stwierdzono, że w wyższych temperaturach w atmosferze tlenu tworzą się na powierzchniach szkłopodobnych, podobnie jak na powierzchniach grafitowych grupy laktonowe, które w temperaturze powyżej 900°C ulegają rozpadowi in statu nascendi. Zawartość tlenu w mieszaninie z gazem obojętnym wpływa głównie na wzrost rozwinięcia powierzchni właściwej wytworzonego węgla szkłopodobnego, a czas jego wprowadzania na głębokość warstwy porowatej.

Istotną zaletą sposobu według wynalazku jest wysoka czystość węgla szkłopodobnego zawierającego ponad 99,9% węgla pierwiastkowego. Ponadto węgiel wytworzony sposobem według wynalazku wykazuje dużą twardość i szczelność na przepuszczanie gazów oraz pozbawiony jest jakichkolwiek mikropęknięć.

Przedmiot wynalazku został bliżej zilustrowany w przykładach jego wykonania.

156 386

Przykład I. 75% wagowych odwodnionej żywicy fenolowo-formaldehydowej miesza się aż do otrzymania roztworu izotropowego, a następnie pozostawia na okres 15 godzin celem całkowitego rozpuszczenia się żywicy. Tak przygotowany roztwór żywicy wlewa się do form i umieszcza w komorze pieca gazoszczelnego o temperaturze 60°C z ciągłym przepływem argonu. Po 24 godzinach temperaturę pieca podnosi się o 0,3°C/godzinę aż do uzyskania 900°C. Dalszą karbonizację prowadzi się przy stałym przepływie mieszaniny gazu zawierającej 85% objętościowych argonu, 15% objętościowych tlenu oraz stałym przyroście temperatury 0,5°C/godzinę aż do osiągnięcia temperatury 920°C.

Po programowanym osiągnięciu temperatury pokojowej uzyskuje się tworzywo o następujących właściwościach fizycznych: gęstość 1,46-1,63 g/cm3, wytrzymałość na zginanie 9,8· ^Pa, porowatość 0,5-1,2%, przewodnictwo cieplne 3-4 kcai/m.h.°C i zawartości popiołów poniżej 0,1%.

Przykład II. 65% wagowych odwodnionej żywicy fenolowo-formaldehydowej miesza się w temperaturze 60°C z 35% wagowymi metanolu aż do otrzymania roztworu izotropowego, a następnie pozostawia na okres 10 godzin. Tak przygotowany roztwór żywicy wlewa się do form i umieszcza w komorze pieca gazoszczelnego o temperaturze 60°C z ciągłym przepływem argonu. Po 20 godzinach temperaturę pieca podnosi się o 0,5°C/godzinę aż do uzyskania 900°C. Następnie dalszą karbonizację prowadzi się przy stałym przepływie mieszaniny gazu zawierającej 90% objętościowych argonu 10% objętościowych tlenu oraz stałym przyroście temperatury 2°C/godzinę aż do osiągnięcia temperatury 940°C.

W wyniku uzyskuje się tworzywo węglowe o następujących właściwościach fizycznych: gęstość 1,46-1,63 g/cm³, wytrzymałość na zginanie 9,8-10⁶ Pa, porowatość 0,5-1,2%, przewodnictwo cieplne 3-4kcal/m.h.°C i zawartość popiołów poniżej 0,1%.

156 386

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 5000 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania węgla szkłopodobnego o powierzchni porowatej z roztworu żywicy fenolowo-formaldehydowej i metanolu, polegający na jego polikondensacji, a następnie karbonizacji, znamienny tym, że karbonizację prowadzi się najpierw w atmosferze gazu obojętnego w temperaturze 60-900°C przy stałym przyroście temperatury zawartym w zakresie 0,10,5°C/godzinę, a następnie w atmosferze mieszaniny gazu zawierającej 80-95% objętościowych gazu obojętnego i 5-20% objętościowych tlenu, w temperaturze 900-950°C przy stałym przyroście temperatury zawartym w zakresie 0,5-2°C/godzinę.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako gaz obojętny stosuje się korzystnie argon.