PL15328B1 - - Google Patents

Description

Wiadomo, ze korzenie roslin pierwiosn- kowatych (Primulacae) zawieraja znaczne ilosci saponiny, posiadajacej charakter kwasu, nierozpuszczalnej w wodzie oraz rozpuszczalnej w alkaljach (porównaj Kof- ler Archiv der Pharmazie, 1924, str. 318 i nasi). Ta wlasnosc moze sluzyc do wy¬ dzielania saponiny z rosliny, lecz taki spo¬ sób otrzymywania nie posiada praktyczne¬ go znaczenia, gdyz wraz z saponina do roz¬ tworu przechodzi duza ilosc materjalów zbednych i szkodliwych, a których oddzie¬ lanie nastrecza wielkie trudnosci.Wykryto, ze saponina primulowa jest stosunkowo mocnym kwasem, który tworzy sole nawet ze slabemi zasadami, oraz, ze niektóre z tych soli, np. sole amonowe, sa latwe do wydzielania saponiny z roslin przy zachowaniu odpowiednich warunków pracy. Nastepnie wykryto, ze saponina pri- mulowa estryfikuje sie alkoholami. Ta o- statnia wlasnosc równiez potwierdza wy¬ raznie kwasowy charakter saponiny.Przyklad L 10 kig Radix primulae lu¬ guje sie 50 kg %%-towego alkoholu; z o- trzymanego roztworu odparowuje sie al¬ kohol az do otrzymania pozostalosci, waza¬ cej okolo 18 kg. Pozostalosc na goraco zada¬ je sie ostroznie wodnym roztworem amo- njaku az do wyraznie alkalicznej reakcji.Po ochlodzeniu wydziela sie amonowa sól saponiny primulowej, która przez wielo¬ krotne rozpuszczenie i przekrystalizowanie z alkoholu z dodatkiem' wegla otrzymuje siew czystym bialym stanie. Sól ta topi sie w temperaturze 212—213°C, silnie sie pieniac; latwo cie rozpuszcza w wodzie i gotowana z alkaljami wydziela amomjak. 1,0 g tej soli zuzywa przy miareczkowaniu 8,0 cm3 n/10 HCl az do wystapienia kwasnej reakcji z metyloranzem, a wiec zawiera 13,6 mg a- monjaku.Przyklad II. 1,0 g saponiny primulo- wej rozciera sie z 5 cm3 alkoholu i 3,0 g 40%-towego roztworu metylaminy. Wy¬ dziela sie przytem imetylauiinowa sól sapo¬ niny primulowej, rozpuszczalna latwo w wodzie, trudniej w alkoholu, o temperaturze topnienia 227 — 228°C przy jednoczesnym rozkladzie, która podczas gotowania z lu¬ giem potasowym lub sodowym wydziela metylamine.Przyklad III. Stezony wodny roztwór 1,23 g soli amonowej saponiny primulowej, zawierajacej 17 mg, a wiec 0,001 mola a- monjaku, miesza sie z wodnym roztworem równoczasteczkowej ilosci chlorowodorku kodeiny, a wiec z 0,371 g, i roztwór steza w 30 — 35°C. Po pewnym czasie z roztworu pozostawionego w spokoju wydziela sie ko- deinowa sól saponiny primulowej. Jest to biala masa trudno rozpuszczalna w wodzie i alkoholu, topniejaca z rozkladem w 236°C; podczas gotowania z woda i odrobina kwa¬ su azotowego wydziela sie wolna saixnina primulowa.Przyklad IV. 1,25 g soli amonowej sa¬ poniny primulowej zadaje sie, jak w przy¬ kladzie III, 0,375 g chlorowodorku morfiny, przyczem z roztworu wydziela sie natych¬ miast primulowa sól morfiny (1,5 g), o tem¬ peraturze topnienia 222?C.Przyklad V. 3,0 g saponiny primulo¬ wej gotuje sie pod chlodnica zwrotna w cia¬ gu 10 godzin z 100 g absolutnego alkoholu, poczem wieksza czesc alkoholu usuwa sie w niskiej temperaturze. Po paru godzinach wydziela sie ester etylowy saponiny primu¬ lowej w postaci bialej masy, trudno rozpu¬ szczalnej w wodzie, latwo w alkoholu, o temperaturze topnienia 135 — 136°C. Do zmydleriia 1,0 g estru zuzywa sie 71,7 mg wodorotlenku potasu.Przyklad VI. 6 g saponiny primulowej rozpuszcza sie w 50 g alkoholu benzylowe¬ go i ogrzewa zi (dodatkiem 0,5 g kwasu siar¬ kowego w ciagu 2 godzin na wrzacej kapie¬ li wodnej. Nastepnie roztwór rozciencza sie wielokrotna objetoscia eteru, wytrzasa z roztworem sody celem usuniecia kwasu siarkowego, przyczem do wodnego roztwo¬ ru przechodza równiez drobne ilosci nie¬ zmienionej saponiny; eterowy roztwór su¬ szy sie bezwodnym siarczanem sodowym.Po przesaczeniu, odparowaniu eteru i odde¬ stylowaniu nadmiaru alkoholu benzylowego w wysokiej prózni pozostaje ester benzylo¬ wy saponiny primulowej w postaci ciagli- wej masy, trudno rozpuszczalnej w wodzie, a latwo w rozpuszczalnikach organicznych. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania trwalych zwiazków saponiny zawartej w roslinach pierwiosnkowatych, znamienny tem, ze wy¬ ciagi z roslin pierwiosnkowatych (Primula- cae) lub czysta saponine primulowa podda¬ je sie dzialaniu slabych zasad, a wydzie¬ lone sole oczyszcza sie przez rozpuszcza¬ nie, naprzyklad w rozcienczonym alkoholu, i krystalizacje.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tem, ze saponine primulowa estryfikuje sie (W zwykly sposób alkoholami. Dr. Sachs & Co. Zastepca: Inz. J. Wyganowski, rzecznik patentowy. Drak L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL