PL150133B2 - Sposób otrzymywania nadchloranu N,N,N,N-tetrametylodifenochinono-4,4 -diamoniowego - Google Patents
Sposób otrzymywania nadchloranu N,N,N,N-tetrametylodifenochinono-4,4 -diamoniowegoInfo
- Publication number
- PL150133B2 PL150133B2 PL27326588A PL27326588A PL150133B2 PL 150133 B2 PL150133 B2 PL 150133B2 PL 27326588 A PL27326588 A PL 27326588A PL 27326588 A PL27326588 A PL 27326588A PL 150133 B2 PL150133 B2 PL 150133B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- perchlorate
- cerium
- diammonium
- diphenoquinoline
- tetramethyl
- Prior art date
Links
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M perchlorate Inorganic materials [O-]Cl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- LJBTWTBUIINKRU-UHFFFAOYSA-K cerium(3+);triperchlorate Chemical compound [Ce+3].[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O LJBTWTBUIINKRU-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- VDNBDUGCNUZGGR-UHFFFAOYSA-J cerium(4+);tetraperchlorate Chemical compound [Ce+4].[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O VDNBDUGCNUZGGR-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 2
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- -1 4-dimethyliminio-2,5-cyclohexadien-1-ylidene Chemical group 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 2
- YADSGOSSYOOKMP-UHFFFAOYSA-N dioxolead Chemical compound O=[Pb]=O YADSGOSSYOOKMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- JHWIEAWILPSRMU-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-3-pyrimidin-4-ylpropanoic acid Chemical compound OC(=O)C(C)CC1=CC=NC=N1 JHWIEAWILPSRMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- KGYONDOWIDQLMY-UHFFFAOYSA-K cerium(3+);triperchlorate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ce+3].[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O KGYONDOWIDQLMY-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- ITZXULOAYIAYNU-UHFFFAOYSA-N cerium(4+) Chemical compound [Ce+4] ITZXULOAYIAYNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229940107698 malachite green Drugs 0.000 description 1
- FDZZZRQASAIRJF-UHFFFAOYSA-M malachite green Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)=C1C=CC(=[N+](C)C)C=C1 FDZZZRQASAIRJF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Description
POLSKA OPIS PATENTOWY 150 133 RZECZ^S^0LITA PATENTU TYMCZASOWEGO LUDOWA
URZĄD
PATENTOWY
PRL
Patent tymczasowy dodatkowy do patentu nr —--Zgłoszono: 88 06 21 (P. 273265)
Pierwszeństwo--Zgłoszenie ogłoszono: 89 04 03
Opis patentowy opublikowano: 1990 08 31
Int. Cl.4 C07C 87/68
CZ Y « ELNIA
Lh/ed-J
P·’ : »7 - «
Twórcy wynalazku: Maksymilian Ignaczak, Józef Dziegieć, Krzysztof Prawieki
Uprawniony z patentu tymczasowego: Uniwersytet Łódzki,
Łódź (Polska) r r r
Sposób otrzymywania nadchloranu N,N,N,N-tetrametylodifenochinono-4,4 -diamoniowego
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nadchloranu N,N,Ń,Ń-tetrametylodifenochinono-4,4-diamoniowego, zwanego też nadchloranem 4-/4-dimetyloiminio-2,5-cykloheksadieno-l-ylideno/-2,5-cykloheksadieno-l-dimetyloiminiowym, mającego zastosowanie w analizach chemicznych.
Znany do tego celu sposób jest opisany przez S. Hueniga i P. Richtersa w Chemische Berichte, 91, 442, 1958 r. i polega na utlenieniu Ν,Ν-dimetyloaniliny dwuchromianem sodu w mieszaninie kwasu octowego lodowatego i kwasu nadchlorowego. Proces ten przebiega z wydajnością 54%.
Inny sposób, opisany przez F. Kehrmana, G. Roya i M. Ramma w Helvetica Chimica Acta, 5, 156, polega na wytrąceniu kwasem nadchlorowym dikationu tworzącego sie w wyniku utleniania
Λ Λ
Ν,Ν,Ν,Ν-tetrametylobenzydyny kwasem azotowym w roztworze kwasu octowego lodowatego. Także według tego źródła opisany inny sposób polega na utlenianiu zieleni malachitowej dwutlenkiem ołowiu i proces ten przebiega z wydajnością 33%.
Niedogodnością znanych sposobów jest konieczność stosowania stężonych roztworów kwasów, a otrzymywane w związku z tym ścieki zawierające żrące odpady wymagają niełatwej i kosztownej neutralizacji.
Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że utlenienie Ν,Ν-dimetyloaniliny prowadzi się nadchloranem cerowym w wodnym roztworze kwasu nadchlorowego o stężeniu 1 mol. I-1, przy czym molowy stosunek Ν,Ν-dimetyloaniliny do nadchloranu cerowego korzystnie wynosi 3:5.
Zaletą sposobu według wynalazku jest to, że w procesie chemicznym odpady występują w minimalnych ilościach, dzięki możliwości regenerowania poreakcyjnych jonów ceru /111/ za pomocą elektroutleniania do ceru /IV/ z przeznaczeniem jego do powtórnego użycia w procesie.
Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przykładzie wykonania, a wzór strukturalny związku chemicznego jest przedstawiony na rysunku.
Przykład . Do 50 części objętościowych wodnego roztworu 1 mol.l1 kwasu nadchlorowego i 0,3 mol.l-1 nadchloranu cerawego zawierającego 0,756 części objętościowych to jest 6 moli Ν,Ν-dimetyloaniliny, wkrapla się 50 części objętościowych 0,2 mol-1”1 nadchloranu cerowego w 1
150 133 mol· 1_1 wodnym roztworze kwasu nadchlorowego. Po 10 minutach intensywnego mieszania odsącza się wytrącony czerwony osad i przemywa wodą zakwaszoną kwasem nadchlorowym a następnie rozcieńczonym alkoholem etylowym. Po wysuszeniu w temperaturze 383°K uzyskuje się 0,735 części wagowych produktu z wydajnością 56%. Nadchloran cerawy w tym procesie jest przeznaczony do uzyskania odpowiedniej ilości jonów ceru /\N/ poprzez znane utlenianie za pomocą prądu anodowego ceru /111/ do ceru /IV/.
W celu regeneracji jonów ceru /111/ do ceru /IV/ filtrat dzieli się na dwie równe części i jedną część zawierającą jony ceru /111/ przepuszcza się przez warstwę węgla aktywnego i poddaje się w znany sposób elektroutlenianiu na anodzie platynowej aż do uzyskania 0,2 molT1 roztworu nadchloranu cerowego, a następnej części zawierającej także jony ceru /111/ rozpuszcza się nową porcję Ν,Ν-dimetyloaniliny i proces prowadzi się od początku
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób otrzymywania nadchloranu N,N,Ń,Ń-tetrametylodifenochinono-4,4-diamoniowego, polegający na utlenianiu Ν,Ν-dimetyloaniliny w obecności kwasu nadchlorowego, znamienny tym, że utleniania dokonuje się nadchloranem cerowym w wodnym roztworze kwasu nadchlorowego o stężeniu 1 mol-l1, przy czym molowo stosunek Ν,Ν-dimetyloaniliny do nadchloranu cerowego korzystnie wynosi 3:5.N /CH^CIO*Pracownia Poligraficzna UP RP. Nakład 100 egz.Cena 1500 zł
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL27326588A PL150133B2 (pl) | 1988-06-21 | 1988-06-21 | Sposób otrzymywania nadchloranu N,N,N,N-tetrametylodifenochinono-4,4 -diamoniowego |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL27326588A PL150133B2 (pl) | 1988-06-21 | 1988-06-21 | Sposób otrzymywania nadchloranu N,N,N,N-tetrametylodifenochinono-4,4 -diamoniowego |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL273265A2 PL273265A2 (en) | 1989-04-03 |
| PL150133B2 true PL150133B2 (pl) | 1990-04-30 |
Family
ID=20042866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL27326588A PL150133B2 (pl) | 1988-06-21 | 1988-06-21 | Sposób otrzymywania nadchloranu N,N,N,N-tetrametylodifenochinono-4,4 -diamoniowego |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL150133B2 (pl) |
-
1988
- 1988-06-21 PL PL27326588A patent/PL150133B2/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL273265A2 (en) | 1989-04-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Halfpenny et al. | 168. Pernitrous acid. The reaction between hydrogen peroxide and nitrous acid, and the properties of an intermediate product | |
| US4394227A (en) | Electrochemical process for the preparation of benzanthrones and planar, polycyclic aromatic oxygen-containing compounds | |
| Nicholson et al. | Phenyldiimide. III. Ferric Ion Catalyzed Formation of Free Radicals in Heterolysis of Azo Compounds1, 2 | |
| PL150133B2 (pl) | Sposób otrzymywania nadchloranu N,N,N,N-tetrametylodifenochinono-4,4 -diamoniowego | |
| DE3309726C1 (de) | Verfahren zur Herstellung saurer,elektrolytarmer Farbstoffe der Triphenylmethan-Reihe | |
| DE60103561T2 (de) | Rückgewinnungsprozess für gebrauchtes periodat | |
| JPS6040917B2 (ja) | シアン化鉄錯塩の分解法 | |
| CN106031884A (zh) | 钛、铜双金属功能化的多酸基染料降解光催化剂及制备方法 | |
| DE2712577C2 (de) | Verfahren zur Behandlung einer Sulfonierungsproduktmischung, die bei der Herstellung von Anthrachinon-α-sulfonsäure erhalten worden ist | |
| EP0073464B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Naphthalintetracarbonsäure-1,4,5,8 | |
| JPH0797221A (ja) | ヘキサヒドロキソ白金（ｉｖ）酸の製造方法 | |
| DE1962881A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kristallviolett-Lacton | |
| Neckers et al. | Observations on the rare earths. Xxviii. The separation of cerium | |
| JPS62182232A (ja) | 脱銅スライムの酸化浸出法 | |
| CN113582236A (zh) | 一种高铁酸钾的制备方法 | |
| CN110078916A (zh) | 一种聚1,8-二氨基萘纳米管的合成方法 | |
| SU1030007A1 (ru) | Катализатор дл выделени кислорода из воды | |
| RU2377184C1 (ru) | Способ получения висмута салицилово-кислого основного | |
| DE1202983B (de) | Verfahren zur Herstellung von Polymaleinsaeuren und deren Alkali- und Erdalkalisalzen | |
| PL174059B1 (pl) | Sposób wytwarzania nadchloranowodorku 2,6-dimetylo-p-benzochinonoimino- 4(2’,62dimetylo)aniiu | |
| RU2010800C1 (ru) | Способ получения порошкообразной целлюлозы | |
| PL149435B2 (pl) | Sposób wytwarzania durochinonu | |
| SU833979A1 (ru) | Способ получени водорастворимогоСульфиРОВАННОгО лигНиНА | |
| CN100384803C (zh) | 用于制备羰基化合物的催化方法 | |
| RU2051895C1 (ru) | Способ получения нафталевой кислоты или ее производных |