PL149672B3 - Sposób oczyszczania antracenu - Google Patents

Description

POLSKA	OPIS PATENTOWY	149 672
RZECZPOSPOLITA
LUDOWA
	Patent dodatkowy	____
	do patentu nr 137 241	ΓοΤυΤϊΤνιΜ
IBI	Zgłoszono: 86 12 29 /P. 263250/	l V* |
	Pierwszeństwo	I pi tf· *
		Int. Cl.4 C07C 15/28
		C07C 7/00
URZĄD
PATENTOWY	Zgłoszenie ogłoszono: 88 10 13
PRL	Opis patentowy opublikowano: 90 04 30

Twórcy wynalazku: Jarzy Polaczek, Teresa Tęcza, Małgorzata Jamróz,

Zygmunt Lisicki, Andrzej Krześlak, Sławomir Gałka, Bolesław Nowicki, Mieczysław Drzazga, Lucjan Grabiec, Alicja Szan, Krystyna Kubica

Uprawniony z patentu: Instytut Chemii Przemysłowej, Warszawa:

Zakłady Chemiczne “Blachownia”, Kędzierzyn-Koźle /Polska/

SPOSÓB OCZYSZCZANIA ANTRACENU

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczanie antracenu surowego wydzielonego ze smoły węglowej i zawierającego jako główne zanieczyszczenia karbazol, fenantren i fluoren· Duże przemysłowe znaczenie antracenu, głównie jako surowca do produkcji antrachinonu dla przemysłu barwnikarskiego oraz przemysłu celulozowo-papierniczego, powoduje ciągłe ulepszanie procesów jego wydzielania z surowców pochodzenia karbochemicznego oraz oczyszczanie do czystości wymaganej przy jego dalszym utlenianiu katalitycznym·

Zastosowanie dipolarnych rozpuszczalników organicznych w mieszaninach z wodą stanowiło znaczny postęp techniczny w technologii procesów oczyszczania antracenu koksochemicznego, zwłaszcza korzystne było tu stosowanie sposobu przedstawionego w polskim opisie patentowym nr 137 241, gdzie antracen surowy o zawartości 30-60% wagowych czystego składnika poddawano ekstrakcji i/lub krystalizacji w temperaturach 20-100°C, prowadzonej przy użyciu mieszanin polarnych, wysokowrzących rozpuszczalników organicznych z dodatkiem 0,5-10% wagowych wody, a następnie fazę stałą stanowiącą oczyszczony antracen, oddzielano przez filtrację, wirowanie lub w inny sposób· Jako rozpuszczalniki organiczne stosowano tam przede wszystkim takie rozpuszczalniki jak np· N-metylopirolidon, dwumetylosulfotlenek, N, N-dwumetyłoformamid, N,Ν-dwumetyloacetamid, N-formylemorfolinę, furfurol, węglan propylenu, sulfolan i beta-hydroksypropionitryl·

W trakcie dalszych prac badawczych nad udoskonaleniem procesu oczyszczania antracenu karbochemicznego nieoczekiwanie okazało się, że zastosowanie N-metylo-epsilon-kaprolaktemu jako rozpuszczalnika do ekstrakcji lub krystalizacji antracenu technicznego pozwala na zwiększenie stopnia wydobycia antracenu przy równoczesnym zwiększeniu czystości produktu końco wego do ponad 96%, a zwłaszcza obniżeniu zawartości karbazolu do poniżej 1,5% i to w dodatku w procesie jednostopniowym, w porównaniu do N-metylopirolidonu, który był najlepszym z dotychczas opisanych dla tego procesu rozpuszczalników organicznych·

149 672

149 672

N-Metylo-epsilon-kaprolaktam Jako wysokowrzęcym rozpuszczalnikiem o własnościach polarnych i nieograniczonej mieszalności z wodę· Zastosowanie tego rozpuszczalnika w sposobie według wynalazku daje w efekcie obniżenie strat antracenu w trakcie procesu jego oczyszczania, przy równoczesnej wyższej czystości produktu końcowego· Rozpuszczalnik ten ponadto wykazuje wyższą stabilność termiczną oraz znacznie słabsze działanie korozyjne niż N-metyloplrolldon, jak to pisali R.Nitscha 1 współpracownicy /Seminar on the Rational Use of Crude Oil by the Chemical Industry, Praga, 1982/· Z tego też względu użycie N-metyloepsilon-kaprolaktamu jest szczególnie korzystne w sposobie według wynalazku, gdyż umożliwia zmniejszenie strat rozpuszczalnika w trakcie jego regeneracji, a ponadto pozwala na stosowanie aparatury wykonanej z tańszych tworzyw o mniejszej odporności na korodujące działanie środowiska procesu·

W sposobie według wynalazku antracen surowy, zawierający 30-60% wagowych poddaje się w temperaturze 20-100°C ekstrakcji i/lub krystalizacji prowadzonej przy użyciu mieszaniny N-metylo-epsilon-kaprolaktamu z wodę, zawierającej 0,5-10% wody, a następnie fazę stałą, stanowiącą oczyszczony antracen, oddziela się przez filtrację, wirowanie lub w inny znany sposób· Woda może być dodawana również w trakcie procesu oczyszczania, jeśli użyty N-metylo-epsilon-kaprolaktam nie zawiera wody, lub jeśli jej zawartość w stosowanym N-metyloepsilon- kaprolektamie jest niższa niż 0,5% wagowych. Oddzielony ciekły ekstrakt lub ług macierzysty z procesu krystalizacji poddawany jest destylacji odpędowej pod zmniejszonym ciśnieniem, korzystnie poniżej 100 mm Hg w celu zregenerowania rozpuszczalnika i zwrócenia go do obiegu, natomiast pozostałość destylacyjna może być dalej przerabiana w kierunku wydzielania karbazolu·

Stosowanie sposobu według wynalazku zilustrowane jest przykładami zestawionymi w tablicy·

Przykład I-VIII. Próbkę antracenu surowego, zawierającego 38,7% wagowych antracenu, 12,9% wagowych karbazolu, 10,2% wagowych fenantrenu, 3,4% wagowych fluorenu oraz 34,8% wagowych innych zanieczyszczeń organicznych /fluorantan, tlenek dwufenylenu, metyloantraceny i metylofenantreny/ wprowadza się w temperaturze 30°C do mieszalnika szklanego, w którym znajduje się 50 cm° N-metylo-epsilon-kaprolaktamu, a następnie po włączeniu mieszadła wkrapla odpowiednią ilość wody podaną w tablicy· Po dwugodzinnym mieszaniu uzyskuje się zawiesinę antracenu oczyszczonego· Po odsączeniu krystalicznego osadu uzyskuje się antracen oczyszczony o czystości podanej w tablicy. Filtrat poddawany jest destylacji odpędowej pod zmniejszonym ciśnieniem /ok. 50 mm Hg/ w celu uzyskanie zregenerowanego rozpuszczalnika oraz pozostałości destylacyjnej, zawierającej jedynie niewielkie ilości antracenu. Pozostałość tę przerabia się dalej w kierunku wydzielenia karbazolu. W celach porównywawczych antracen oczyszczono również stosując jako rozpuszczalnik N-metylopirolidon.

Tabela

Nr Przy- kładu	Rozpuszczalnik	Skład produktu, % mas.	Stopień wydobycia antracenu %
Norma	Ilość wody 1 % mas.	antra- cen	karba- zol	frenantren	fluoren	inne skład·
I	N-metylo-epsilon- kaprolaktam	-	96,50	1,08	0,54	0,50	1,38	93,1
II	jak wyżej	3	96,03	1,30	0,52	0,52	1,63	94,5
III	jak wyżej	5	95,20	1,50	0,82	0,68	1,80	95,2
IV	jak wyżej	10	93,50	2,10	1,18	0,96	2,26	95,4
V	N-metylopirolidon - 2	-	99,50	0,29	0,14	0,10	-	82,5
VI	jak wyżej	3	97,30	0,80	0,73	0,80	0,37	86,3
VII	jek wyżej	5	96,80	1,03	0,81	0,91	0,45	89,4
VIII	Jak wyżej	10	96,50	0,93	0,57	0,85	1,15	91,7

149 672

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób oczyszczania antracenu surowego, wydzielonego ze smoły węglowej i zawierającego karbazol, fenantren oraz fluoren przez ekstrakcję w układzie ciecz-ciało stale i/lub przez krystalizację rozpuszczalnikową, przy użyciu polarnych rozpuszczalników organicznych, wrzących pod normalnym ciśnieniem w zakresie temperatur 150-300 C i zawierających w cząsteczce ugrupowania amidowe, lektamowe, nitrylowe, eulfotlenkowe lub sulfonowe oraz zawiera jących wodę w ilości 0,5 - 10% wagowych, oddzielenie stałego antracenu przez filtrację, wirowania lub w inny sposób oraz regenerację zastosowanego rozpuszczalnika z ciekłego ekstraktu, według patentu nr 137 241, znamienny tym, że jako polarny rozpuszczalnik organiczny stosuje się N-metylo-epsilon-kaprolaktam.