PL147371B3 - A method of purifying nickel sulphate,particularly thatformed during the process of the electrical refining of metallurgical copper - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania siarczanu niklu, zwlaszcza powstajacego w procesie elektrorafinacji miedzi hutniczej, bedacy udoskonaleniem sposobu wedlug patentu glównego nr 127 180? Sposób oozyszczania siarczanu niklu wedlug patentu glównego, polega na tym, ze roztwór siarczanu niklu uzyskany przez lugowanie surowoa goraca woda, najpierw alkalizuje sie wegla¬ nem lub wodorotlenkiem wapnia lub niklu w postaci JO - 60)1 2awiesiny i nastepnie po podgrza¬ niu roztworu do temperatury 80 - 95 c dodaje sie przemiennie czynnik utleniajaoy, zwlaszcza wode utleniona o stezeniu 6-0% oraz stosowany srodek alkalizujacy w ilosci do zmiany barwy mieszaniny z zielonej na brazowa, po ozym roztwór odfiltrowuje sie, osad przemywa sie goraoa woda.Zabieg ten ma na oelu usuniecie takich zanieozyszczen jak zelazo, arsen, antymon, czescio¬ wo glin i wapn. Jony miedzi usuwa sie w ten sposób, ze filtrat glówny, po oddzieleniu osadu, ogrzewa sie do temperatury 70 - 90°C i przy zawartosci miedzi nizszej od 0,05% zadaje sie kwasem fluorowodorowym, korzystnie o stezeniu 6 - 8%, w ilosoi do powstania pierwszego zmet¬ nienia, po ozym utrzymujac temperature, dodaje sie przy ciaglym mieszaniu, zawiesine 30 - 60% weglanu lub wodorotlenku niklu do uzyskania pH 4,5 - 6,5, korzystnie 5,5. Wydzielony osad od¬ filtrowuje sie, z przesaczu wykrystalizowuje siarczan niklu, natomiast, gdy zawartosc miedzi w filtracie glównym wynosi ponad 0,05% roztwór przed zadaniem kwasem fluorowodorowym dopro¬ wadza sie do pH 5,3 - 5,6 stosowanymi srodkami alkalizujacymi, odfiltrowuje wytracony osad i do filtratu wprowadza sie kwas fluorowodorowy.Metoda powyzsza mimo niewatpliwych zalet, takioh jak skuteczne oczyszczanie z domieszek zelaza, arsenu, antymonu, magnezu i wapnia, posiada pewne niedogodnosci, a mianowicie przy duzej zawartosci miedzi w surowo u trudno uzyskac jest jej stezenie ponizej 0,05% optymalne dla tego etapu oczyszczania, nawet doprowadzajao do pH 5,3 - 5,6 opisywanym sposobem, W tych2 147 371 warunkach nastepuje równiez wspólstracanie sie niklu i osad nalezy zawracac do lugowania oelem unikniecia strat. Ponadto tworza sie trudnofiltrowalne, koloidalne osady zasadowych weglanów miedzi, które wskutek wprowadzonego kwasu fluorowodorowego ponownie przechodza do roztworu. Dlatego nalezy dodawac znaoznie wyzsze od przewidywanych ilosci wodorotlenku lub weglanu niklu do uzyskania okreslonego stezenia jonów miedzi, co znaoznie pogarsza fil¬ tracje osadów fluorków wapnia i magnezu. W osadzie wystepuja ponadto duze ilosci nieroz¬ puszczalnych zwiazków niklu i z tego wzgledu osad nalezy zawracac do ponownego przerobu.Wynalazek rozwiazuje zagadnienie usuwania z roztworów siarczanu niklu jonów miedzi do zawartosci 0,001% oraz glebszego oczyszczania roztworu od domieszek zelaza.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze proces stracania czynnikiem utleniajacym wprowadzonym przemiennie ze srodkiem aj-kalizujacym, prowadzi sie przy pH nie przekraczaja¬ cym 4,0, po czym filtrat glówny po oddzieleniu osadu i ogrzaniu do temperatury 70 - 80 C, alkalizuje sie ostroznie dozujao, weglanem lub wodorotlenkiem wapnia do pH 4,8 - 5,0 i mieszanine poddaje sie starzeniu osadu przez okolo 2 godziny. Nastepnie po oddzieleniu osadu, filtrat ogrzewa sie do temperatury 80 - 85°C i alkalizuje sie 20 - 30% zawiesina wodorotlenku lub tlenku wapnia do uzyskania pH 6,0 - 6,2, po ozym oddzielony osad ewentual¬ nie zawraca sie do alkalizowania roztworu w procesie wytracania zelaza, natomiast filtrat ogrzewa sie do temperatury 80 - 85 C i zadaje w znany sposób kwasem fluorowodorowym oraz zawiesina weglanu lub wodorotlenku niklu do uzyskania pH 4,0 - 5,5, korzystnie 4,5. Wydzie¬ lony osad nie zawierajacy wspólstracanego niklu odfiltrowuje sie a z przesaczu wykrystali- zowuje w znany sposób siarczan niklu.Podany sposób umozliwia usuniecie jonów miedzi niezaleznie od ich pierwotnego stezenia do zawartosci 0,0015% i zelaza do 0,001%, a ponadto jako produkt finalny uzyskuje sie dob¬ rze filtrowalne krysztaly.Przyklad. 20kg surowego, stalego siarczanu niklu zadano w reaktorze 80 dnr go- raoej wody i oiagle mieszajao ogrzewano w temperaturze 80°C przez 6 godzin. Nie przerywa¬ jac ogrzewania i mieszania dodawano stopniowo zawiesine 4,0 kg weglanu wapnia w 10 dm* wo¬ dy, uzyskujac pH 3,7. Nastepnie utrzymujac temperature w granioach 85 - 90°C, dolewano porcjami na zmianet 1 dm* wody utlenionej i 0,3 kg weglanu wapnia w 1 dm* wody. Po 25 mi¬ nutach osad odfiltrowano, przemyto goraca woda do zaniku zielonej barwy filtratu, a na¬ stepnie do goracego filtratu o temperaturze 75 C dodawano zawiesine 0,2 kg CaCO, w 0,7 dm* wody, wylaozajao po 10 minutach grzanie. Uzyskano pH roztworu 4,9. Kieszanine pozostawiono na 2 godziny.Po odfiltrowaniu osadu, filtrat ogrzano do temperatury 70 - 80°C i zadano 0,3 kg tlen¬ ku wapnia w 1,5 dm* wody. Uzyskano pH roztworu 6,1. Po odfiltrowaniu osadu, filtrat ogrza¬ no do temperatury 85°C, wprowadzono na dno naczynia reakcyjnego 3 kg 6% kwasu fluorowodo¬ rowego, po ozym mieszajao dodawano w sposób ciagly zawiesine 8 kg weglanu niklu o konsy¬ stencji smietany do uzyskania pH 4,5» Po 1 godzinie odfiltrowano osad a z filtratu wykry¬ stalizowano czysty NiSO^. Otrzymano 19,6 kg NiSO. • 7 HpO o zawartosci zanieczyszczen: Fe - 0,001%, Cu - 0,001%, Ca - 0,06%r Mg - 0,001%, Pb - 0,001% Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania siarczanu niklu, zwlaszcza powstajacego w procesie elektrorafinacji miedzi hutniczej, przez lugowanie siarczanu niklu z surowca goraca woda i usuwanie z roz¬ tworu zanieczyszczen najpierw przez alkalizowanie i wprowadzanie czynnika utleniajacego przemiennie ze srodkiem alkalizujacym, nastepnie traktowanie filtratu kwasem fluorowodoro¬ wym i zawiesina weglanu lub wodorotlenku niklu do okreslonego pH, odfiltrowanie osadu i krystalizacje siarczanu niklu z roztworu wedlug patentu glównego nr 127 180, znamien¬ ny tym, ze ozynnik utleniajacy dodawany przemiennie ze srodkiem alkalizujacym wprowa¬ dza sie do uzyskania pH nie przekraczajacego 4,0, po czym filtrat glówny, po oddzieleniu osadu i ogrzaniu do temperatury 70 - 80°C alkalizuje sie, ostroznie dozujao, weglanem lub wodorotlenkiem wapnia do pH 4,8 - 5,0 i mieszanine poddaje sie starzeniu osadu przez okolo147371 3 2 godziny, nastepnie osad oddziela eief a filtrat ogrzewa sie do temperatury 80 - 85°C i alkalizuje sie 20 - 30# zawiesina wodorotlenku lub tlenku wapnia do uzyskania pH 6,0 - 6,2, po czym oddzielony osad ewentualnie zawraca sie do alkalizowania roztworu w procesie wytra¬ cania zelaza, natomiast filtrat ogrzewa sie do temperatury 80 - 85°C i zadaje w znany spo¬ sób kwasem fluorowodorowym oraz zawiesina weglanu lub wodorotlenku niklu do uzyskania pH 4,0 - 5t5 korzystnie 4,5i P° ozym wydzielony osad odfiltrowuje sie a z przesaczu wykry- stalizowuje w znany sposób siarczan niklu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania siarczanu niklu, zwlaszcza powstajacego w procesie elektrorafinacji miedzi hutniczej, przez lugowanie siarczanu niklu z surowca goraca woda i usuwanie z roz¬ tworu zanieczyszczen najpierw przez alkalizowanie i wprowadzanie czynnika utleniajacego przemiennie ze srodkiem alkalizujacym, nastepnie traktowanie filtratu kwasem fluorowodoro¬ wym i zawiesina weglanu lub wodorotlenku niklu do okreslonego pH, odfiltrowanie osadu i krystalizacje siarczanu niklu z roztworu wedlug patentu glównego nr 127 180, znamien¬ ny tym, ze ozynnik utleniajacy dodawany przemiennie ze srodkiem alkalizujacym wprowa¬ dza sie do uzyskania pH nie przekraczajacego 4,0, po czym filtrat glówny, po oddzieleniu osadu i ogrzaniu do temperatury 70 - 80°C alkalizuje sie, ostroznie dozujao, weglanem lub wodorotlenkiem wapnia do pH 4,8 - 5,0 i mieszanine poddaje sie starzeniu osadu przez okolo147371 3 2 godziny, nastepnie osad oddziela eief a filtrat ogrzewa sie do temperatury 80 - 85°C i alkalizuje sie 20 - 30# zawiesina wodorotlenku lub tlenku wapnia do uzyskania pH 6,0 - 6,2, po czym oddzielony osad ewentualnie zawraca sie do alkalizowania roztworu w procesie wytra¬ cania zelaza, natomiast filtrat ogrzewa sie do temperatury 80 - 85°C i zadaje w znany spo¬ sób kwasem fluorowodorowym oraz zawiesina weglanu lub wodorotlenku niklu do uzyskania pH 4,0 - 5t5 korzystnie 4,5i P° ozym wydzielony osad odfiltrowuje sie a z przesaczu wykry- stalizowuje w znany sposób siarczan niklu. PL