PL145644B2 - Method of obtaining crystalline lantanum orthophosphate - Google Patents
Method of obtaining crystalline lantanum orthophosphate Download PDFInfo
- Publication number
- PL145644B2 PL145644B2 PL26111386A PL26111386A PL145644B2 PL 145644 B2 PL145644 B2 PL 145644B2 PL 26111386 A PL26111386 A PL 26111386A PL 26111386 A PL26111386 A PL 26111386A PL 145644 B2 PL145644 B2 PL 145644B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- temperature
- lanthanum
- orthophosphate
- phosphate
- carried out
- Prior art date
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 14
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 8
- LQFNMFDUAPEJRY-UHFFFAOYSA-K lanthanum(3+);phosphate Chemical compound [La+3].[O-]P([O-])([O-])=O LQFNMFDUAPEJRY-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 7
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 claims description 7
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KTUFCUMIWABKDW-UHFFFAOYSA-N oxo(oxolanthaniooxy)lanthanum Chemical compound O=[La]O[La]=O KTUFCUMIWABKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000002604 lanthanum compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CWDUIOHBERXKIX-UHFFFAOYSA-K lanthanum(3+);trichloride;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].[Cl-].[Cl-].[La+3] CWDUIOHBERXKIX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 101100283604 Caenorhabditis elegans pigk-1 gene Proteins 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- CDZXKKXSZAMHFU-UHFFFAOYSA-J lead(2+);phosphonato phosphate Chemical compound [Pb+2].[Pb+2].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O CDZXKKXSZAMHFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania krystalicznego orto-fosforanu lantanu stanowiacego skladnik substancji luminescencyjnych.Znane sa metody otrzymywania orto-fosforanu lantanu na przyklad z J. Appl. Cryst. 1976,9, 413 Buyrs, Giesbrecht, Audrieth, polegajace na przeprowadzeniu procesu reakcji szesciowodnego chlorku lantanu z Na2HP04 w srodowisku wodnym. Roztwór zawiera 50% nadmiar fosforanów.Szesciowodny chlorek lantanu otrzymuje sie przez rozpuszczenie 1 g tlenku lantanu w 10 cm3 3 N HC1 i dopelnienie roztworu do 100 cm3. Z mieszaniny szesciowodnego chlorku lantanu i Na2HP04 wytraca sie orto-fosforan. Produkt suszono w temperaturze 1173K w ciagu 1 godz.Wada metod mokrych jest uzyskiwanie drobnokrystalicznych osadów zanieczyszczonych solami sodowymi. W celu oczyszczania produktu prowadzi sie jego rekrystalizacje w stopionych solach z uzyciem pirofosforanu olowiu.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze tlenkowe polaczenie lantanu o wzorze NaLa02, uzyskane w rezultacie ogrzewania równomolowej mieszaniny Na2C03 i La2<33 w temperaturze okolo 573 K w czasie 1 godziny, poddaje sie reakcji z fosforanem dwuwodoroamonowym albo do równomolowej mieszaniny Na2C03 i La203 wprowadza sie bezposrednio NH4H2PO4, a reakcje pomiedzy NaLa02 i fosforanem dwuwodoroamonowym uzytymi w stosunku molowym 1:1 pro¬ wadzi sie w temperaturze od 453 do 493 K w ciagu maksymalnie 1 godziny i nastepnie calosc miesza sie. Przemieszczenie mieszaniny w fazie dogrzewania ma istotne znaczenie dla otrzymania lepszej wydajnosci produktu. Z kolei podwyzsza sie temperature do poziomu maksymalnie 573 K i prowadzi sie proces ogrzewania przez okolo 2 godziny, po czym monokrystaliczny orto-fosforan lantanu chlodzi sie i przemywa woda.' W wyniku przeprowadzenia proponowanego sposobu uzyskuje sie monokrystaliczny produkt o wysokiej czystosci. Unika sie równiez prowadzenia procesu w srodowisku wodnym.Przyklad I. 2g NaLaC2 utarto w tyglu platynowym z 1,2g NH4H2PO4, co odpowiadalo stosunkowi molowemu 1:1. NaLa02 otrzymano ogrzewajac 106 g Ba2C03 z 326 g La203 w temperaturze 573 K w ciagu 0,5 godz. Stosunek molowy Na2C03 do La203 wynosil 1:1. Reakcje pomiedzy NaLa02 i NH4H2PO4 prowadzono w temperaturze 453 K w czasie 45 minut w piecu kontalowym. Calosc po wyjeciu z pieca rozcierano, a nastepnie ponownie umieszczono w piecu w2 145 644 którym podwyzszano temperature do 573 K z szybkoscia 10 K/godz. i ogrzewano przez 'kres 1,5 godziny. Po wyjeciu z pieca produkt chlodzono i przemywano 5-krotnie woda. Uzyskano krysztaly o wielkosci 0,05 mm w postaci igielek.Analiza rentgenograficzna i spektroskopowa IR nie wykazaly zawartosci innych fosforanów.PrzykladH. W tyglu platynowym utarto l,06g Na2C03 oraz 3,25g La203 i 2,30g NH4H2PO4, a nastepnie mieszanine ogrzewano w temperaturze 493 K w czasie 50 minut, po czym dogrzewano calosc do temperatury 573 K z szybkoscia 10 K/godz. i prowadzono proces ogrzewa¬ nia w tej temperaturze w ciagu 2 godzin. Uzyskano monokrystaliczny orto-fosforan, wolny od zanieczyszczen.Zastrzezenie patentowe.Sposób otrzymywania krystalicznego orto-fosforanu lantanu, polegajacy na reakcji zwiazków lantanu z fosforanami w podwyzszonej temperaturze, znamienny tym, ze tlenkowe polaczenie lantanu o wzorze NaLaC2, uzyskane w rezultacie ogrzewania równomolowej mieszaniny Na2CC3 i La203 w temperaturze okolo 573 K w czasie 1 godziny, poddaje sie reakcji z fosforanem dwuwodo- roamonowym albo do równomolowej mieszaniny Na2C03 i La2(3 wprowadza sie bezposrednio NH4H2PO4 i reakcje pomiedzy NaLaC2 i fosforanem dwuwodoroamonowym, uzytymi w stosunku molowym 1:1, prowadzi sie w temperaturze od 453 do 493 K w ciagu maksymalnie 1 godziny, nastepnie calosc miesza sie, po c?ym temperature podwyzsza sie do poziomu maksymalnie 573 K i proces ogrzewania prowadzi sie przez okres 2 godzin, a otrzymany monokrystaliczny orto-fosforan lantanu chlodzi sie i przemywa woda.Pracownia Poligraficzna UPPRL. Naklad 100 egz.Cena400 zl PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania krystalicznego orto-fosforanu lantanu, polegajacy na reakcji zwiazków lantanu z fosforanami w podwyzszonej temperaturze, znamienny tym, ze tlenkowe polaczenie lantanu o wzorze NaLaC2, uzyskane w rezultacie ogrzewania równomolowej mieszaniny Na2CC3 i La203 w temperaturze okolo 573 K w czasie 1 godziny, poddaje sie reakcji z fosforanem dwuwodo- roamonowym albo do równomolowej mieszaniny Na2C03 i La2(3 wprowadza sie bezposrednio NH4H2PO4 i reakcje pomiedzy NaLaC2 i fosforanem dwuwodoroamonowym, uzytymi w stosunku molowym 1:1, prowadzi sie w temperaturze od 453 do 493 K w ciagu maksymalnie 1 godziny, nastepnie calosc miesza sie, po c?ym temperature podwyzsza sie do poziomu maksymalnie 573 K i proces ogrzewania prowadzi sie przez okres 2 godzin, a otrzymany monokrystaliczny orto-fosforan lantanu chlodzi sie i przemywa woda. Pracownia Poligraficzna UPPRL. Naklad 100 egz. Cena400 zl PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL26111386A PL145644B2 (en) | 1986-08-21 | 1986-08-21 | Method of obtaining crystalline lantanum orthophosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL26111386A PL145644B2 (en) | 1986-08-21 | 1986-08-21 | Method of obtaining crystalline lantanum orthophosphate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL261113A2 PL261113A2 (en) | 1987-06-29 |
| PL145644B2 true PL145644B2 (en) | 1988-10-31 |
Family
ID=20032403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL26111386A PL145644B2 (en) | 1986-08-21 | 1986-08-21 | Method of obtaining crystalline lantanum orthophosphate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL145644B2 (pl) |
-
1986
- 1986-08-21 PL PL26111386A patent/PL145644B2/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL261113A2 (en) | 1987-06-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2018477C (en) | Process for preparing 4-amino-1-hydroxybutylidene-1, 1-bisphosphonic, acid monosodium salt trihydrate | |
| US5908959A (en) | Process for the production of 4-amino-1-hydroxybutylidene-1,1-bisphosphonic acid or salts thereof | |
| EP0411941B1 (en) | Process for purifying aminomethylenephosphonic acids | |
| HK1007558B (en) | Process for purifying aminomethylenephosphonic acids | |
| EP0413376B1 (en) | Process for manufacture of melamine pyrophosphate | |
| US4374109A (en) | Manufacture of phosphosiderite iron phosphate | |
| PL145644B2 (en) | Method of obtaining crystalline lantanum orthophosphate | |
| JPH04342596A (ja) | アミノジホスホン酸類の製造法 | |
| JPH01228995A (ja) | Ｎ―ホスホノ―メチル―イミノージ酢酸及び酸塩化物の製造方法 | |
| JP2549531B2 (ja) | 米糠を原料とする水酸アパタイト又はリン酸三カルシウムの製造方法 | |
| RU2088521C1 (ru) | Способ получения гидроксилапатита | |
| SU1119980A1 (ru) | Способ получени двойного фосфата щелочноземельного металла и титана | |
| RU2164494C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
| CA1043341A (en) | Process for preparing pyrrolidone-5,5-diphosphonic acids | |
| PL147224B2 (en) | Method of obtaining pure lentanum ultraphosphate in crystalline form | |
| SU1181999A1 (ru) | Способ получени порошкообразных пирониобатов кальци и стронци | |
| SU1574532A1 (ru) | Способ получени смешанных полифосфатов лити и лантаноидов | |
| JP2553859B2 (ja) | ピラゾ−ル誘導体の製造方法 | |
| RU1797597C (ru) | Способ получени фосфата кобальта /II/ октагидрата | |
| NO300098B1 (no) | Fremgangsmåte for rensing av 1,4,7,10-tetraazacyklododekan-1,4,7,10-tetra(metylenfosfonsyre) | |
| PL146746B2 (en) | Method of obtaining crystalline lantanum ultraphosphate | |
| PL163138B1 (pl) | Sposób wytwarzania kwasu borowego przez rozkład kwasem solnym rudy borowo-sodowo-wapnlowej | |
| JPH0161108B2 (pl) | ||
| JPH0364499B2 (pl) | ||
| PL145949B2 (en) | Method of obtaining anhydrous lantanum metaphosphate |