Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania krystalicznego ultrafosforanu lantanu o wzorze sumarycznym LaPsOi4, o wlasciwosciach luminoforu i stosowanego równiez w technice laserowej.Znany jest, na przyklad z artykulu M. Bagieu-Beuchera et al. Buli. Soc. Fr. Mineral Crystal- logr. 93/5-6/ 505-508 /l970/ sposób otrzymywania ultrafosforanu lantanu w reakcji przebiegaja¬ cej w fazie stalej z udzialem tlenku lantanu i jednowodorofosforanu dwuamonowego w temperatu¬ rze ok. 873 K.Znany jest równiez sposób z publikacji Hee Dong Parka et al. Journal at the American Ceramic Society Vol. 67, Nr 1, 1984, polegajacy na ogrzewaniu 85% H3PO4 z 1 g La2Cb w zlotym tyglu, w temperaturze 748 K w ciagu 10 dni lub w ciagu 40 godz. w temperaturze 1023 K. Reakcje te przeprowadzano równiez w tyglach wykladanych szklistym weglem.Wadapierwszego sposobu jest otrzymywanie produktu w postaci proszku zanieczyszczonego innymi fosforanami lantanu, np. LaP04. W celu otrzymania krystalicznego produktu konieczne jest zastosowanie specjalnych metod obróbki. Wada drugiego opisanego sposobu jest koniecznosc uzywania drogich materialów inertnych podczas prowadzenia reakcji przebiegajacej w fazie cieklej (stezony kwas fosforowy), takich jak tygle ze zlota, tygle platynowe pokryte specjalnym szklistym weglem itp.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze polifosforan sodowo-lantanowy NaLaP40i2 ogrzewa sie w temperaturze od 573 do 973 K w czasie do 6 godzin z dwuwodorofosforanem amonowym, uzytym w duzym nadmiarze, a nastepnie po ochlodzeniu oddziela sie zanieczyszcze¬ nia, najkorzystniej przez kilkakrotne przemywanie produktu woda, przy czym reakcje ogrzewania substratów prowadzi sie w fazie stalej. Czysty, krystaliczny polifosforan sodowo-lantanowy otrzymuje sie w dwuetapowej reakcji weglanu sodowego, tlenku lantanu i dwuwodorofosforanu amonowego uzytych w przeliczeniu na tlenki w proporcji: 33 mole Na20, 60 moli P2O5 i 7 moli La2C3. Reakcje otrzymywania polifosforanu prowadzi sie dwuetapowo. W pierwszym etapie ogrzewa sie reagenty w temperaturze 473 K w ciagu 2 godzin,a w drugim etapie podwyzsza sie temperature do 873 K i ogrzewanie prowadzi sie w ciagu 4 godzin.2 146 746 W rezultacie otrzymuje sie wolny od zanieczyszczen krystaliczny ultrafosforan lantanu. Reak¬ cja przebiega w fazie stalej z wydajnoscia powyzej 95%. Nie sa wymagane drogie, inertne materialy, takie jak tygle ze zlota czy tygle platynowe z wykladzina.Przyklad .Odwazono 1,7490 g weglanu sodu, 1,1403 g tlenku lantanu oraz 6,90 gdwuwo- dorofosforanu amonu. Proporcja uzytych reagentów wyrazona stosunkiem molowym wynosila wiec: 33 mole Na20,7 moli La203 oraz 60 moli P2O5. Po roztarciu substratów w mozdzierzu calosc przeniesiono do tygla platynowego i ogrzewano w temperaturze 473 K w ciagu 2 godzin. Nastepnie podwyzszono temperature do 823 K i ogrzewano w ciagu 4 godzin. Produkt przemywano kilka¬ krotnie woda uzyskujac 3,2 g czystego, krystalicznego polifosforanu NaLaP40i2.Uzyskany polifosforan sodowo-lantanowy ogrzewano wstepnie w temperaturze 713 K z dwu- wodorofosforanem amonu uzytym w duzym nadmairze w czasie 4 godzin. Z kolei produkt ochlodzono do temperatury pokojowej i oddzielono zanieczyszczenia na drodze ekstrakcji wodnej.Otrzymano 2,6 g ultrafosforanu lantanu LaPsO-u. Analiza rentgenograficzna oraz spektro¬ skopia IR nie wykazaly obecnosci innych polifosforanów w produkcie.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania krystalicznego ultrafosforanu lantanu o wzorze sumarycznym LaPsOi4, znamienny tym, ze polifosforan sodowo-lantanowy NaLaP40i2 ogrzewa sie w temperatu¬ rze od 573 do 973 K w czasie do 6 godzin z dwuwodorofosforanem amonowym uzytym w duzym nadmiarze, a nastepnie po ochlodzeniu oddziela sie zanieczyszczenia, najkorzystniej przez kilka¬ krotne przemywanie produktu woda, przy czym reakcje ogrzewania substratów prowadzi sie w fazie stalej.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 400 zl PLThe subject of the invention is a method for obtaining crystalline lanthanum ultrafosphate with the total formula LaPsOi4, with phosphor properties and also used in laser technology. It is known, for example, from the article by M. Bagieu-Beucher et al. Bulls. Soc. Fr. Mineral Crystal- log. 93 / 5-6 / 505-508 (1970) for the preparation of lanthanum ultrafosphate in a solid-phase reaction with the participation of lanthanum oxide and diammonium hydrogen phosphate at a temperature of approx. 873 K. It is also known from the publication of Hee Dong Park et al. al. Journal at the American Ceramic Society Vol. 67, No. 1, 1984, consisting in heating 85% H3PO4 with 1 g La2Cb in a gold crucible at 748 K for 10 days or 40 hours. at 1023 K. These reactions were also carried out in crucibles lined with glassy carbon. The disadvantage of the first method is to obtain the product in the form of a powder contaminated with other lanthanum phosphates, e.g. LaPO4. Special processing methods are required to obtain a crystalline product. The disadvantage of the second described method is the need to use expensive inert materials when carrying out the reaction in the liquid phase (concentrated phosphoric acid), such as gold crucibles, platinum crucibles coated with special glassy carbon, etc. The method according to the invention consists in the fact that NaLaP40i2 sodium-lanthanum polyphosphate is heated to a temperature of 573 to 973 K for up to 6 hours with a large excess of ammonium dihydrogen phosphate, and then, after cooling, impurities are separated, most preferably by washing the product several times with water, the heating reactions of the reactants being carried out in the solid phase . Pure, crystalline sodium-lanthanum polyphosphate is obtained in a two-step reaction of sodium carbonate, lanthanum oxide and ammonium dihydrogen phosphate, calculated as oxides in the following proportions: 33 moles of Na2O, 60 moles of P2O5 and 7 moles of La2C3. The reaction of obtaining polyphosphate is carried out in two stages. In the first stage the reactants are heated to 473 K for 2 hours, in the second stage the temperature is raised to 873 K and the heating is carried out for 4 hours.2 146 746 The result is a contamination-free crystalline lanthanum ultrafosphate. The reaction takes place in the solid phase with a yield of greater than 95%. No expensive, inert materials such as gold crucibles or lined platinum crucibles are required. Example: 1.7490 g of sodium carbonate, 1.1403 g of lanthanum oxide and 6.90 g of ammonium dihydrogen phosphate were weighed out. The proportion of the reagents used, expressed as a molar ratio, was thus: 33 moles of Na20, 7 moles of La2 O3 and 60 moles of P2O5. After grinding the substrates in a mortar, everything was transferred to a platinum crucible and heated at 473 K for 2 hours. The temperature was then increased to 823 K and heated for 4 hours. The product was washed several times with water to give 3.2 g of pure, crystalline NaLaP40i2 polyphosphate. The resulting sodium-lanthanum polyphosphate was pre-heated at 713 K with ammonium dihydrogen phosphate used in large excess for 4 hours. The product was then cooled to room temperature and the impurities were separated off by aqueous extraction. 2.6 g of LaPsO lanthanum ultrafosphate were obtained. X-ray analysis and IR spectroscopy did not show the presence of other polyphosphates in the product. Patent claim A method of obtaining crystalline lanthanum ultrafosphate with the sum formula LaPsOi4, characterized in that NaLaP40i2 sodium-lanthanum polyphosphate is heated at a temperature of 973 to 973 from 573 to 6 hours with a large excess of ammonium dihydrogen phosphate, and then, after cooling, impurities are separated, most preferably by washing the product several times with water, while the heating reactions of the substrates are carried out in the solid phase. Printing workshop of the Polish People's Republic of Poland. Mintage 100 copies Price PLN 400 PL