PL142869B2 - Method of isolating gallium from solutions containing its organic complex compounds - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazkujest sposób wydzielania galu z roztworów zawierajacychjego organi¬ czne zwiazki kompleksowe, zwlaszcza z roztworów uzyskiwanych droga przeróbki z odpadów powstajacych przy produkcji aluminum.Z odpadów aluminium mozna odzyskiwac gal sposobami znanymi np. z polskiego opisu patentowego nr 129 647, polegajacymi na tym ze odpady w postaci pylów lub szlamów luguje sie roztworami otrzymanymi z powierzchniowej hodowli szczepów Aspergillus niger na pozywkach zawierajacychjako zródlo wegla sacharoze w postaci czystej lubjako sacharoze oraz okreslone dla danego szczepu zródla azotu, fosforu i mikroelementy, lub z polskiego opisu patentowego nr 130 598 polegajacym na lugowaniu tych samych odpadów kwasami organicznymi dwu i trójkar- boksylowymi, korzystnie kwasem szczawiowym lub cytrynowym. Stezenie galu w roztworach otrzymywanych obu sposobami wynosi okolo 100 g/m3, natomiast stezenie zanieczyszczen glinu i zelazajest kilkadziesiat razy wyzsze. Sprawne oddzielenie galu od tych zanieczyszczenjest problem waznym z punktu widzenia ekonomiki procesu.Ze znanych zródel literaturowych takich jak: „Fizykochemiczne Problemy Mineralurgii", 16,1984, s. 115-124 — Zdzislaw Ciurla, Bogumila Orlowska wynika, ze z roztworu uzyskiwanego z lugowania kwasem szczawiowym gal moze byc skutecznie oddzielony na drodze alkalizacji lub zobojetniania do odpowiedniego poziomu pH. Metody tej nie udalo sie zastosowac do oddzielania galu z roztworu uzyskanego z lugowania kwasem cytrynowym. Podjete próby oddzielania galu przez alkalizacje w obecnosci jonów wapniowych pozwalaja gal oddzielic ale z bardzo niska wadajnoscia. Oddzielanie natomiast galu z roztworu uzyskanego lugowania produktami fementa- cji cukrów szczepami Aspergillus niger, które to roztwory zawieraja oprócz kwasu szczawiowego i cytrynowego, szereg innych skladników jak cukry, substancje bialkowe, sole mineralne i inne skladniki melasu, jest problemem jeszcze trudniejszym. Prosta alkalizacja nie prowadzi do celu, a alkalizacja w obecnoscijonów wapniowych pozwala odzyskacjedynie czesc tej ilosci metalu, która znajdowala sie w roztworze.Wynalazek dotyczy sposobu wydzielania galu z roztworów zawierajacych jego organiczne zwiazki kompleksowe poprzez lugowanie odpadów powstajacych przy produkcji aluminium pole¬ gajacy na odparowaniu do sucha roztworu po lugowaniu, rozdrobnieniu suchej pozostalosci, nastepnie jej spalenie.2 142 869 Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze pozostalosc po spaleniu prazy sie w temperaturze 723-803 K, po czym rozpuszcza sie w co najmniej 30 cm3, w przeliczeniu na 1000 cm3 roztworu po lugowaniu, stezonego kwasu solnego, a do otrzymanego roztworu wprowadza sie metaliczny cynk w ilosci 0,4-2,0 g na 1000 cm3 tegoz roztworu i nastepnie przesacz ekstrahuje równymi objetosciami fosforanu trójbutylowego i ksylenu w ilosci 40-100 cm3 na 1000 cm3 roztworu po lugowaniu i reekstrahuje woda.Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykladach wykonania.Przyklad I. 500 cm3 roztworu uzyskanego z lugowania szlamów pochodzacych z instalacji mokrego odpylania gazów anodowych huty aluminium zawierajacego w 1 m3 79 g galu, 6300 g glinu i 3460 g zelaza odparowuje sie do sucha, a nastepnie po rodrobnieniu, spala i prazy w temperaturze 803 K przez 12 godzin. Otrzymany produkt roztwarza sie nastepnie w 30 cm3 stezo¬ nego kwasu solnego ogrzewajac 30 minut. Do powstalego roztworu dodaje sie 20 cm3 wody i 0,5 g metalicznego cynku. Po godzinie przefiltrowuje sie i do przesaczu dodaje sie 40 cm3 ekstrahenta otrzymanego ze zmieszania równych objetosci fosforanu trójbutylowego i ksylenu. Po wytrzasnie- ciu, rozwarstwieniu o odzieleniu warstwy organicznej wykonuje sie dwukrotna reekstrakcje, uzy¬ wajac kazdorazowo 20 cm3 wody. Stwierdzono, ze w polaczonych reekastraktach znajduje sie 35 mg Ga, 71 mg Al i 38 mg Fe. Oznacza to, ze w reekstrakcie bylo 88,6% Ga, 2,3% Al i 2% Fe w stosunku do ilosci zawartej w roztworze pierwotnym.Przykladu. 500cm3 roztworu uzyskanego z lugowania pylów z elektrofiltrów, który zawieral w 1 cm3 136g galu, 4670 g glinu i 5040 g zelaza odparowuje sie i prazy w temperaturze 733 K przez 12 godzin. Otrzymany produkt roztwarza sie nastepnie w 30 cm3 stezonego kwasu solnego, ogrzewajac przez 30 minut. Do otrzymanego roztworu dodaje sie 20 cm3 wody i 0,5 g cynku metalicznego. Po godzinie filtruje sie i do przesaczu dodaje 40 cm3 roztworu otrzymanego ze zmieszania równych objetosci fosforanu trójbutylowego i ksylenu. Po wytrzasnieciu, rozwarstwie¬ niu i oddzieleniu fazy organicznej wykonuje sie dwukrotna reekstrakcje, uzywajac kazdorazowo 20 cm3 wody. Stwierdzono, ze w polaczonych reekstratach znajduje sie 61 mg Ga, 84 mg Al i i 148 mg Fe. Oznacza to, ze w reekstrakcie bylo 89,7% Ga, 3,6% Al i 5,9% Fe w stosunku do ilosci zawartej w roztworze pierwotnym.Przyklad III. 500cm3 roztworu uzyskanego z lugowania pylów z elektrofiltrów, który zawieral gal w stezeniu 124 g/m3, glin w stezeniu 4820 g/m3 i zelazo w stezeniu 3950 g/m3 odparo¬ wuje sie do sucha, a nastepnie po rozdrobnieniu pozostalosci spala sie i prazy w temperaturze 773 K przez 12 godzin. Otrzymany produkt roztwarza sie w 30 cm3 stezonego kwasu solnego ogrzewajac pod przykryciem do lekkiego wrzenia przez 30 minut. Otrzymany roztwór rozciencza sie przez dodanie 20 cm3 wody destylowanej i dodaje 0,3 g cynku metalicznego. Po godzinie filtruje sie i do przesaczu dodaje 40 cm3 ekstrahenta otrzymanego ze zmieszania równych objetosci fosforanu trójbutylowego i ksylenu. Po wytrzasnieciu, rozwarstwieniu i oddzieleniu warstwy organicznej dwukrotnie reekstrahuje sie, uzywajac kazdorazowo 20 cm3 wody.Stwierdzono, ze w polaczonych reekstraktach znajduje sie 57 mg galu, 92 mg glinu i 120 mg zelaza. Oznacza to, ze w reekstrakcie bylo 91,9% Ga, 3,8% Al i 6,1% Fe zawartego w roztworze pierwotnym.Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania galu z roztworów zawierajacych jego organiczne zwiazki kompleksowe poprzez lugowanie odpadów powstajacych przy produkcji aluminium polegajacy na odparowaniu do sucha roztworu po lugowaniu, rozdrobnieniu suchej pozostalosci, nastepnie jej spaleniu, znamienny tym, ze pozostalosc po spaleniu prazy sie w temperaturze 723-803 K, po czym rozpu¬ szcza w co najmniej 30 cm3, w przeliczeniu na 1000 cm3 roztworu po lugowaniu, stezonego kwasu solnego, a do otrzymanego roztworu wprowadza metaliczny cynk w ilosci 0,4-2,0 g na 1000 cm3 tegoz roztworu i nastepnie przesacz ekstrahuje równymi objetosciami fosforanu trójbutylowego i ksylenu w ilosci 40-100 cm na 1000 cm3 roztworu po lugowaniu i reekstrahuje woda.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz Cena 220 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania galu z roztworów zawierajacych jego organiczne zwiazki kompleksowe poprzez lugowanie odpadów powstajacych przy produkcji aluminium polegajacy na odparowaniu do sucha roztworu po lugowaniu, rozdrobnieniu suchej pozostalosci, nastepnie jej spaleniu, znamienny tym, ze pozostalosc po spaleniu prazy sie w temperaturze 723-803 K, po czym rozpu¬ szcza w co najmniej 30 cm3, w przeliczeniu na 1000 cm3 roztworu po lugowaniu, stezonego kwasu solnego, a do otrzymanego roztworu wprowadza metaliczny cynk w ilosci 0,4-2,0 g na 1000 cm3 tegoz roztworu i nastepnie przesacz ekstrahuje równymi objetosciami fosforanu trójbutylowego i ksylenu w ilosci 40-100 cm na 1000 cm3 roztworu po lugowaniu i reekstrahuje woda. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz Cena 220 zl PL