PL14040B1 - Sposób otrzymywania zawierajacych siarke produktów kondensacji acetylenu. - Google Patents

Description

Wiadomo, ze acetylen moze -wytwa¬ rzac liczne produkty kondensacji, z któ¬ rych zbadano zwlaszcza polaczenie z amon jakiem i woda na ciala, zawierajace azot lub tlen, albo polaczenie z siarka i siarkowodorem na zwiazki zawierajace siarke. Na tego rodzaju kondensacje wply¬ waja dodatnio ciala kontaktowe, a miano¬ wicie wzmiankowane w literaturze kon¬ takty, zwlaszcza tlenowe lub uwodnione zwiazki pierwiastków zawartych w gru¬ pach od 3 do 8 ukladu perjodycznego.Stwierdzono obecnie, ze otrzymuje sie nowego rodzaju produkty kondensacji, skoro acetylen polaczyc z siarkowemi zwiazkami amonj&bu. Mozna przytem wy¬ chodzic od mieszaniny acetylenu i siarcz¬ ków amonowych, jako to NH^SH lub (NHJ2S, albo tez mozna acetylen zmie¬ szac z panami amonjaku i do mieszaniny tej w komorze kontaktowej doprowadzic siarkowodór lub pary siarki, albo wreszcie skladniki powyzsze wprowadzac oddzielnie do ogrzanej powyzej 250°C komory reak¬ cyjnej, napelnionej odpowiedniemi ciala¬ mi kontaktowemi.Kondensacja przebiega zapomoca ka¬ talizatorów w temperaturze 250—400°C.Jako katalizatory stosowane byc moga pierwiastki zawarte w grupach od 1 do 8 ukladu perjodycznego, a mianowicie tak pierwiastki jako takie, jak równiez ichzwiazki, &p. tlenki, wodorotlenki, weglany, chlorki i siarcfcki miedzi, cynku, glinu, sre¬ bra, ^^*5lSiitsh^; nikLU, antymonu, man¬ ganu, molibdenu, zelaza i innych^ Zwla¬ szcza nadaja sie siarczki takich pierwiast¬ ków, które moga laczyc sie z siarka w stopniu rozmaitym, jako to miedz, srebro, antymon, mangan, cyna, zelazo. Mozna je stosowac pojedynczo lub w polaczeniu je¬ den z drugim lub z kontaktami tlenowemi.Skoro przez powyzej wymienione cia¬ la kontaktowi przepuszcza sie w tempera¬ turze podwyzszonej acetylen i siarczki a- monowe i wydzielajace sie z komory reak¬ cyjnej pary sillnie ochlodzic, wówczas o- trzymuje sie wskutek zachodzacej konden¬ sacja plynne produkty reakcji, które oprócz cial zawierajacych azot i nalezacych w wiekszej czesci do szeregu pirydynowego i zwiazkóW zawierajacych siarke, prze¬ waznie w rodzaju tiofenu, skladaja sie z cial, zawierajacych azot i siarke w ilo¬ sciach zmiennych, o niewyjasnionej do¬ tychczas budowie. Zwiazki rzeczone czesto jeszcze slabo zasadowe, skladaja sie z we¬ gla, wodoru, azotu i siarki, przyczem sto¬ sunek siarki i azotu jest zmienny i zalezy, jak równiez i ilosc tych posiadajacych czesto modna won cial, od temperatury reakcji ilosci siarki w materjale wyjscio¬ wym i rodzaju kontaktu, wzglednie od po¬ laczenia katalizatorów.O ile z nowych produktów syntetycz¬ nych mozna wydzielic zwiazki jednolite, znajda one zastosowanie jako pólproduk¬ ty, a w mieszaninie ze soba nadaja sie do celów plawienia mineralów.Przyklad I. Siarczek miedzi osadza sie na brylkach pumeksu lub koksu i rze¬ czona mase kontaktowa po wysuszeniu w strumieniu azotu umieszcza w kontakto- wem naczyniu glinowem. Przepuszczajac obecnie w temperaturze 360—380°C mie¬ szanine 5 1 amonjaku, 5 1 siarkowodoru i 15 1 acetylenu przez powyzszy kataliza¬ tor i skraplajac pary opuszczajace komo¬ re reakcyjna, otrzymuje sie w ciagu go¬ dziny 8—10 g cieczy nierozpuszczalnej w alkaljach, która jest mieszanina zwiazków weglowych, zawierajacych azot i siarke.Przy destylacji 60—70% tej mieszani¬ ny wrze w temp. 105—220°e, 15—20% produktu surowego rozpuszcza sie w moc¬ nych kwasach mineralnych. Zasady te za¬ wieraja obok azotu zmienne ilosci siarki.Równiez czesc nierozpuszczalna w kwa¬ sach wykazuje obok czystych zawieraja¬ cych siarke produktów równiez produkty, zawierajace azot i siarke, to jednak do¬ tychczas nie mozna bylo cial tych ziden¬ tyfikowac Masa kontaktowa, skladajaca sie z siarczku miedzi, jest trwala przez dlugi czas, a skoro zamiast siarczku miedzi sto¬ suje sie siarczek antymonu, srebra lub chlorek zelaza, wówczas w tych samych warunkach tworza sie produkty tego sa¬ mego rodzaju i o podobnej wydajnosci.Laczac natomiast siarczek miedzi z siarcz¬ kiem niklu lub kobaltu i stosujac jako no¬ sniki ciala o znacznej powierzchni lub tlen¬ ki metali, jak: tlenek cynku, molibdenu, zelaza lub zel krzemionkowy, otrzymuje sie 2-^3-krotnie wieksza wydajnosc na go¬ dzine.Przyklad II. Przez mieszanine siarcz¬ ków miedzi i kobaltu na podlozu z tlenku cynkowego, umieszczonego w skladajacem sie z tworzywa obojetnego naczyniu kon- taktowem i ogrzamegp do 360°C, przepu¬ szcza sie na godzine 30 1 acetylenu, 10 1 amonjaku i pary % mola siarki, a nastep¬ nie skrapla produkty, wydzielajace sie w komorze reakcyjnej. W ten sposób otrzy¬ muje sie na godzine po odciagnieciu nie- przereagowanej siarki, 25—30 g plynnego nierozpuszczalnego w alkaljach produktu surowego, którego zawartosc siarki jest wieksza, niz podana w przykladzie I. Rów¬ niez i w tej mieszaninie znajduja sie za¬ wierajace azot i siarke ciala o podobnych wyzej wspomnianych wlasnosciach. Otrzy-mana mieszanina, wrzaca przewaznie w temp. 120—300°C, nadaje sie bardzo do plawienia mineralów. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe, 1. Sposób otrzymywania zawieraja¬ cych siarke produktów kondensacji acety¬ lenu, znamienny tern, ze mieszanine ace¬ tylenu i siarczku amonowego przepuszcza sie w temperaturze podwyzszonej, najko¬ rzystniej w temperaturze 300—400°C, przez katalizator, skladajacy sie z jedne¬ go lub wiecej pierwiastków, zawartych w grupach od 1 do 8 ukladu perjodycznego, wzglednie ze zwiazków tych pierwiastków.
2. 2. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tern, ze zamiast gotowych siarczków amonowych przepuszcza sie przez katalizator wraz z acetylenem mie¬ szanine amon jaku i siarkowodoru lub par siarki.
3. 3. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tern, ze jako katalizator stosu¬ je sie siarczki takich pierwiastków, które moga tworzyc zwiazki o rozmaitym stop¬ niu siarkowania. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzeoznik patentowy Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL