PL140216B2 - Method of obtaining a dyeing agent for plant fibre,polyamide paper and leather - Google Patents

Description

****** D Twórcywynalazku: Andrzej Kujawski, Lucjan Szuster, Andrzej Gawlowski, Jerzy Jablonski Uprawniony z patent* tymczasowego: Osrodek Badawczo-Rozwojowy Przemyslu Barwników „Org nika" Zgierz (Polska) Sposób otrzymywania srodka do barwienia wlókien pochodzenia roslinnego, poliamidu, papieru oraz skóry Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania srodka do barwienia wlókien pochodzenia roslinnego, poliamidu, papieru oraz skóry zawierajacego mieszanine nowych tetrakisazowych barwników pochodnych stilbenu o ogólnych wzorach 1,2 i 3, w których A oznacza reszte skladnika czynno-biernego typu monoacetylowych lub monooksalilowych pochodnych m-fenyleno- lub m-toluenodwuaminy, B oznacza reszte kwasu aminonaftolosulfonowego lub -dwusulfonowego, a Bi oznacza reszte skladnika biernego pochodnego benzenu, jak np. m-fenylenodwuamina i jej pochodne, fenol, rezorcyna lub m-aminofenol. Otrzymywany sposobem wedlug wynalazku srodek do barwienia barwi wlókna pochodzenia roslinnego, poliamid, papier oraz skóre, w zaleznosci od uzytych skladników biernych i ich stosunku ilosciowego, na kolory granatowy lub brunatny o róznych odcieniach.Sposobem wedlug wynalazku tetrazuje sie kwas 4,4/-dwuaminostilbeno-2,2/-dwusulfonowy i sprzega otrzymany zwiazek tetrazoniowy z monoacetylowa lub monooksalilowa pochodna m-fenyleno- badz m-toluenodwuaminy, a uzyskany barwnik o ogólnym wzorze 4, w którym A ma wyzej podane znaczenie, tetrazuje sie i sprzega wytworzony zwiazek tetrazoniowy z mieszanina kwasu aminonaftolosulfonowego lub -dwusulfonowego z jednym sposród nastepujacych skladni¬ ków biernych pochodnych benzenu: m-fenylenodwuamina lub jej pochodna, rezorcyna, fenolem lub m-aminofenolem. Proces tetrazowania barwnika o wzorze 4 prowadzi sie w srodowisku po reakcji jego syntezy lub po wydzieleniu tego barwnika.Za pomoca srodka do barwienia otrzymywanego sposobem wedlug wynalazku uzyskuje sie na wlóknach pochodzenia roslinnego, poliamidzie, papierze oraz skórze wybarwienia odznaczajace sie dobrymi odpórnosciami na czynniki mokre i na swiatlo. Srodek ten moze zastepowac znane i stosowane dotychczas granaty i brunaty oparte na kancerogennej benzydynie.Wynalazek ilustruja nastepujace przyklady, w których czesci i procenty oznaczaja czesci i procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza:2 UWfi Przyklad 1.18,5czesci(0,05mola)kwasu4,4/^wuamiiio8t*cno--2J2'-dwwitffoiiowcgow postaci soli sodowej rozpuszcza sie w200 czesciach objetosciowych wody i dodaje do otrzymanego roztworu 50 czesci lodu, uzyskujac w ten sposób temperature 2°. Nastepnie dodaje sie 35 czesci objetosciowych 30% kwasu solnego,po czym wypada osad, a temperaturasrodowiska osiaga 8°. W tych warunkach tetrazuje sie, dodajac stopniowo 25 czesci objetosciowych 4 n azotynu sodowego.Temperaturasrodowiska podnosi sie do 14-15°. Nadmiar kwasuazotawego kontroluje sie papier¬ kiem jodoskrobiowym, a kwasowosc srodowiska— papierkiem Kongo. Oddzielnie rozpuszcza sie 15 czesci 3-aminoacetyloaniliny w 300czesciach objetosciowych wody w temperaturze 40° i dodaje uzyskany roztwór skladnika biernego do otrzymanej opisanym wyzej sposobem zawiesiny tetrazo- zwiazku kwasu 4,4'-dwuaminostilbeno-2,2'-dwusulfonowego. Temperaturamasy reakcyjnej osia¬ ga 20°. Octanem sodu ustala sie pH srodowiska na 2,5, po uplywie 2 godzin dodaje sie sody dopH 5, a po uplywie nastepnych 2 godzin podwyzsza sie pH roztworem sody do 7,5. Nadmiar skladnika Biernego kontroluje sie zdwuazowana p-nitroanilina. Po 12 godzinach wydziela sie barwnik disazowy przez wysolenie i odsacza.Paste barwnika disazowego umieszcza sie w 500 czesciach objetosciowych wody i miesza do uzyskaniajednorodnej zawiesiny, po czym dodaje sie 40 czesci objetosciowych 30% kwasu solnego i 200 czesci lodu i tetrazuje za pomoca 25 czesci objetosciowych 4n azotynu sodowego. Reakcje tetrazowaniaprowadzi sie w temperaturze 5°. Przebieg reakcji kontroluje sie papierkiemjodoskro- biowym na obecnosc kwasu azotawego, a papierkiem Kongo na kwasowosc. Oddzielnie rozpu¬ szcza sie 8,2 czesci m-aminofenolu i 6,0 czesci kwasu 2-amino-8-naftoIo-6-sulfonowego w 100 czesciach objetosciowych wody z dodatkiem 25 czesci sody. Do tego roztworu dodaje sie mase zawierajaca tetrazowany barwnik disazowy, kontrolujac obecnosc skladnika biernego. Tempera¬ tura sprzegania wynosi 5°. Po 12 godzinach barwnik tetrakisazowy wydziela sie przez wysolenie, odsacza i suszy. Otrzymuje sie 58 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodzenia roslinnego, poliamid, papier i skóre na kolor brunatny.PrzykladlL Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac zamiast 3-aminoa¬ cetyloaniliny 18 czesci 3-aminooksaliloaniliny, która rozpuszcza sie w 300 czesciach objetoscio¬ wych wody z dodatkiem 5,5 czesci sody. Do drugiego sprzegania stosuje sie zamiast mieszaniny m-aminofenolu i kwasu 2-amino-8-naftolo-6-sulfonowego mieszanine 8,2 czesci rezorcyny i 8,0 czesci kwasu l-amino-8-naftolo-3,6-dwusulfonowego, która rozpuszcza sie w 100 czesciach objetosciowych wody z dodatkiem 25 czesci sody. Otrzymuje sie 60 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodzenia roslinnego, poliamid, papier i skóre na kolor brunatny.Przyklad III. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac do drugiego sprzegania mieszanine 70 czesci fenolu i 6 czesci kwasu 2-amino-8-naftolo-6-sulfonowego, która rozpuszcza sie w 100 czesciach objetosciowych wody z dodatkiem 5 czesci lugu sodowego i 19,5 czesci sody. Otrzymuje sie 55 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodzenia roslinnego, poli¬ amid, papier i skóre na kolor brunatny.Przyklad IV. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac do drugiego sprzegania zamiast mieszaniny m-aminofenolu i kwasu 2-amino-8-naftolo-6-sulfonowego mie¬ szanine 1,8 czesci fenolu i 25,6 czesci kwasu l-amino-8-naftolo-3,6-dwusulfonowego, która rozpuszcza sie w 100 czesciach objetosciowych wody z dodatkiem 2 czesci lugu sodowego i 27 czesci sody. Otrzymuje sie 70 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodzenia roslinnego, poliamid, papier i skóre na kolor garanatowy.PrzykladV. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac zamiast 3-amino¬ acetyloaniliny 16,4 czesci monoacetylowej pochodnej m-toluenodwuaminy. Otrzymuje sie 59 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodzenia roslinnego, poliamid, papier i skóre na kolor brunatny.Przyklad VI. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac do drugiego sprzegania mieszanine 8,1 czesci m-fenylenodwuaminy i 6,0 czesci kwasu 2-amino-8-naftolo— 6-sulfonowego. Otrzymuje sie 57 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodzenia roslinnego, poliamid, papier i skóre na kolor brunatny.14121* 3 Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania srodka do barwienia wlókien pochodzenia roslinnego, poliamidu, papieru oraz skóry zawierajacego mieszanine nowych tetrakisazowych barwników pochodnych stiibenu o ogólnych wzorach 1,2 i 3, w których A oznacza reszte skladnika czynno-biernego typu monoacetylowych lub monooksalilowych pochodnych m-fenyleno- lub m-toluenodwuammy, B oznacza reszte kwasu aminonaftolosulfonowego lub -dwusulfonowego, a Bi oznacza reszte sklad¬ nika biernego pochodnego benzenu, jak np. m-fenylenodwuamina ijej pochodne, fenol, rezorcyna lub m-aminofenol, aanieny tyn, ze kwas 4,4'-dwuaminostilbeno-2^'-dwusulfonowy tetrazuje sie i sprzega otrzymany zwiazek tetrazoniowy z monoacetylowa lub monooksalilowa pochodna m-fenyleno badz m-toluenodwuaminy, a uzyskany barwnik o ogólnym wzorze 4, w którym A ma wyzej podane znaczenie, tatrazuje sie i sprzega wytworzony zwiazek tetrazoniowy z mieszanina kwasu aminonaftolosulfonowego lub -dwusulfonowego z jednym sposród nastepujacych skladni¬ ków biernych pochodnych benzenu: m-fenylenodwuamina lub jej pochodna, fenolem, rezorcyna lub m-aminofenolem.B-N-N-A-N-N 503H H035 wzór i b-N-N-A-N-N-O-CH-CH -Qn-N-A-N-N-B4 S03H H03S wzór 2141216 B-M'N-A-H=n-Q-CH-CH-Q/-N'H-A -H=N-BA 503H H035 wzór 3 H2N-A -N-N -JQ~CH =CH ~@-N-N~A ~ NH, SOjH H0Ó5 wzór A F*'cownis Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz Cena 220 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania srodka do barwienia wlókien pochodzenia roslinnego, poliamidu, papieru oraz skóry zawierajacego mieszanine nowych tetrakisazowych barwników pochodnych stiibenu o ogólnych wzorach 1,2 i 3, w których A oznacza reszte skladnika czynno-biernego typu monoacetylowych lub monooksalilowych pochodnych m-fenyleno- lub m-toluenodwuammy, B oznacza reszte kwasu aminonaftolosulfonowego lub -dwusulfonowego, a Bi oznacza reszte sklad¬ nika biernego pochodnego benzenu, jak np. m-fenylenodwuamina ijej pochodne, fenol, rezorcyna lub m-aminofenol, aanieny tyn, ze kwas 4,4'-dwuaminostilbeno-2^'-dwusulfonowy tetrazuje sie i sprzega otrzymany zwiazek tetrazoniowy z monoacetylowa lub monooksalilowa pochodna m-fenyleno badz m-toluenodwuaminy, a uzyskany barwnik o ogólnym wzorze 4, w którym A ma wyzej podane znaczenie, tatrazuje sie i sprzega wytworzony zwiazek tetrazoniowy z mieszanina kwasu aminonaftolosulfonowego lub -dwusulfonowego z jednym sposród nastepujacych skladni¬ ków biernych pochodnych benzenu: m-fenylenodwuamina lub jej pochodna, fenolem, rezorcyna lub m-aminofenolem. B-N-N-A-N-N 503H H035 wzór i b-N-N-A-N-N-O-CH-CH -Qn-N-A-N-N-B4 S03H H03S wzór 2141216 B-M'N-A-H=n-Q-CH-CH-Q/-N'H-A -H=N-BA 503H H035 wzór 3 H2N-A -N-N -JQ~CH =CH ~@-N-N~A ~ NH, SOjH H0Ó5 wzór A F*'cownis Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz Cena 220 zl PL