Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 2-/3,4-dimetoksyfenylo/-2-izopropylo- acetonitrylu, zwanego dalej cyjankiem oC-izopropyloweratrylowym.Znany jest sposób wytwarzania cyjanku oC-izopropyloweratrylowego podany w opisie patentowym RFN nr 2 263 527. Polega on na kilkugodzinnym alkilowaniu cyjanku weratrylu bromkiem izopropylu w obecnosci amidku sodowego, przy uzyciu bardzo duzych ilosci 1,2- dimetoksyetanu i jednoczesnym chlodzeniu mieszaniny reakcyjnej. Produkt ekstrahuje sie benzenem z mieszaniny reakcyjnej wylanej do wody z loflem. Po usunieciu rozpuszczalnika cyjanek cC-izopropyloweratrylowy otrzymuje sie w postaci oleistej, co stwarza koniecznosc oczyszczania przez niskocisnieniowa destylacje w wysokiej temperaturze, lub wielokrotna krystalizacje.Sposób ten posiada szereg wad i niedogodnosci technologicznych* Wymaga on stosowania niebezpiecznego w uzyciu amidku sodowego oraz bardzo duzych ilosci trudno dostepnego 1,2-dimetoksyetanu. Poza tym w czasie reakcji powstaje produkt uboczny w postaci cyjanku OC » oC -diizopropyloweratrylowego, stanowiacy znaczne zanieczyszczenie produktu glównego.Wymaga to stosowania dodatkowego oczyszczania, co znacznie obniza wydajnosc procesu.Duzo korzystniejsze wyniki osiaga sie, jezeli reakcje alkilowania cyjanku weratrylu bromkiem izopropylu przeprowadzac metoda katalitycznego przeniesienia fazowego w ukladzie dwufazowym cialo stale - ciecz. Jako faze ciekla stosuje sie rozpuszczalnik organiczny, nie mieszajacy sie z woda, zwlaszcza benzen* Faze stala stanowi mieszanina sproszkowanego wodorotlenku sodowego i weglanu metalu alkalicznego, korzystnie bezwodnego weglanu potaso¬ wego. Katalizatorem reakcji sa czwartorzedowe sole amoniowe, zwlaszcza wodorosiarczan tetra-n-butyloamonlowy.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze cyjanek weratrylu alkiluje sie bromkiem izopropylu w proponowanym ukladzie w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika. Po ochlodzeniu, do mieszaniny po reakcji dodaje sie wody, przy czym produkt pozostaje w warstwie organicznej,2 132 3*5 która stanowi ropuszczalnik. Po oddestylowaniu rozpuszczalnika otrzymuje sie produkt w pos¬ taci nie wymagajacej dalszego oczyszczania.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest prostota wykonania oraz zastapienie niebezpiecz¬ nego w uzyciu amidku sodowego i drogiego 1,2-dimetoksyetanu znacznie tanszym i dogodniejszym w stosowaniu wodorotlenkiem sodowym i benzenem. Poza tym reakcja alkilowania prowadzona wedlug tego sposobu zachodzi szybko i jednokierunkowo, a produkt otrzymuje sie z wysoka wydajnoscia bez potrzeby dalsssego oczyszczania.Cyjanek cK.-izopropylowe.ratrylowy otrzymany sposobem wedlug wynalazku znajduje zasto¬ sowanie jako jeden z substratów w wieloetapowej syntezie chlorowodorku oc-izopropylo—oC- /N-metylo-N-homoweratrylo/—Jf—aminopropylo— 3,4-dwumetoksy-fenyloacetonitrylu, który jest substancja czynna preparatów stosowanych w leczeniu chorób serca.Przyklad : W kolbie okraglodennej z trzema szyjami o pojemnosci 0,5 1 zaopa¬ trzonej w mieszadlo mechaniczne, chlodnice zwrotna i wkraplacz umieszcza sie 17,7 g /O,100 mola/ cyjanku weratrylu, 14 g drobno sproszkowanego wodorotlenku sodowego, 4 g bez¬ wodnego weglanu potasowego, 1,7 g wodorosiarczanu tetra-n-butyloamoniowego i 40 ml benzenu.Zawartosc kolby ogrzewa sie przy mieszaniu do temperatury wrzenia i powoli wkrapla roztwór 13 g /O,105 mola/ bromku izopropylu w 40 ml benzenu w czasie okolo 2 godzin* Zawartosc kolby miesza sie w temperaturze wrzenia przez dalsze 2 godziny. Nastepnie ochladza sie do temperatury pokojowej i dodaje 80 ml benzenu oraz 100 ml wody. Po rozpuszczeniu sie osadu rozdziela sie warstwy. Warstwe organiczna przemywa sie 2 x 50 ml wody, a nastepnie suszy bezwodnym siarczanem sodowym. Po usunieciu rozpuszczalnika otrzymuje sie okolo 21 g / 96% wydajnosci teoret./ cyjanku o\-izopropyloweratrylowego.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania 2-/3,4-dimetoksyfenylo/-2-izopropyloacetonitrylu w wyniku reakcji alkilowania cyjanku weratrylu bromkiem izopropylu, znamienny tym, ze reakcje alkilowania przeprowadza sie metoda katalitycznego przeniesienia fazowego w ukladzie dwufazowym cialo stale-ciecz, stosujac jako faze stala mieszanine sproszkowanego wodoro¬ tlenku sodowego i weglanu metalu alkalicznego, korzystnie bezwodnego weglanu potasowego, w rozpuszczalniku organicznym nie mieszajacym sie z woda, zwlaszcza w benzenie, wobec czwartorzedoitych soli amoniowych, zwlaszcza wodorosiarczanu tetra-n-butyloamoniowego jako katalizatora.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl PL