PL131664B3 - Method of purification of anthracene - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 1987 03 31 Int Cl. C07C 15/28 C07C 7/10 Twórcy wynalazku: Darzy Polaczek, Taraaa Tecza, Zygmunt Lisicki, Alicja szen, Malgorzata damróz, aózef Bogucki, Mleczyelaw Drzazga, Boleelew Nowicki Uprawniony z patantut Inatytut Chaail PrzaayaloweJ, Warezawa /Polaka/ SPOSÓB OCZYSZCZANIA ANTRACENU Przedalotea wynalazku Jest apoaób oczyazczanla antracenu przaz eketrakcje rozpuszczal¬ nikowa substancji towarzyszacych antracenowi w produktach technicznych, etanowlecy ulepsze¬ nie sposobu wedlug polakiago opisu patentowego nr 125 053* Znany z polakiago opisu patentowego nr 125 053 apoaób oczyazczanla antracenu polega na tym, ze antracen surowy poddaje sie eketrakcjl rozpuszczalnikowej atoeujec jako rozpuszczal¬ nik N-metylopirolidon w ilosci 50-200% wagowych w przeliczeniu na oczyazczany antracen. Ek¬ strakcje prowadzi ale w temperaturze 10-60°C, a oczyszczony antracen oddziela sie przez fil¬ tracje lub w inny znany sposób. Ekstrakcje nozna prowadzic dwustopniowo, przy czya pierwszy stopien eketrakcjl prowadzi ale w tenperaturze 10-30°C stosujec 50-150% wagowych N-metylo- plrolldonu w przeliczeniu na antracen aurowy, a drugi atoplan w tenperaturze 40-60°C stosujec N-metylopirolidon w Ilosci 100-200% wagowych w przeliczeniu na antracen wzbogacony jako pro¬ dukt posredni, Spoeób tan znacznie uproscil wytwarzania antracenu o czyatoscl co najmniej 96% wagowych w jedno lub dwustopniowej operacji* W procaala takin nieuniknione byly jednakze straty antracenu, wynlkajece ze zbyt wysokiej zdolnosci N-netyloplrolidonu do rozpuszczania antracenu.Celem wynalazku jest ulepszenie natody ekatrakcyjnego oczyazczanla antracenu przy uzy¬ ciu N-metyloplrolidonu, polegajece na zwlekazaniu wydobycia antracenu 1 zmniejszeniu zuzycia N-metyloplrolidonu* Nieoczekiwanie etwierdzono, ze cel ten uzyskuje ale Jezeli w procesie oczyszczania an¬ tracenu na drodze dwuatopnlowej eketrakcjl prowadzonyn wedlug natody przedstawionej w pol¬ skim opiala patentowym nr 125 063, w pierwszya atopnlu eketrakcjl jako rozpuszczalnik zasto¬ suje ale N-metylopirolldon zawierajecy od 0,5 do 40% wagowych karbazolu.W wyniku zaatosowania metody oczyazczanla antracenu aurowego wedlug wynalazku otrzymuje ale produkt o zawartosci powyzej 95% wagowych antracenu z wydajnoscle przekraczajaca 90%.2 131 664 Obecnosc karbozolu w stosowanym jako rozpuszczalniku N-metylopirolidonie poprawia znacznie selektywnosc procesu eketrakcjl przez zmniejszenie rozpuszczalnosci antracenu w ekstrakcie, dzieki czemu uzyskuje sie wzrost wydajnosci antracenu powyzej 90%# wyeokl stopien oczyszcza¬ nia antracenu przy zmniejszonej ilosci rozpuszczalnika N-metyloplrolldonowego oraz wyeokle stezenie substancji rozpuszczonych w ekstrakcie, a tya samym wyzszy uzysk osadu z Jednostki objetosci ekatraktora.W sposobie wedlug wynflazku antracen surowy o zawartosci 20-50% wagowych czystego an¬ tracenu miesza sie intensywnie przez 1-3 godzin w tempereturze 10-30°C z N-metyloplrolldonem zawierajecya od 0.5 do 40% wagowych karbazolu i uzyskuje rozpuszczenie przewazajecej ilosci fenantrenu i fluorenu zewartych w wyjsciowy*: surowcu* Ilosc eketrehenta wynosi od 50 do 150% wagowych w przeliczeniu nm antracen surowy. Nierozpuezczony osad oddziela sie od skstraktu przez wirowanie, filtrowanie lub w inny znany sposób. Osad ten poddaje sie IX stopniowi ek¬ strakcji przez mieszanie w czaeie 1 do 3 godzin w temperaturze 40 do 60°C z czystym N-metylo- pirolidcnem uzytym w ilosci 100 do 200% wagowych w przeliczeniu na antracen wzbogacony. W wa¬ runkach tych N-metyloplrolidon rozpuszcza pozostala reeztkl fenantrenu w oeadzie antracenu, a z karbazolem tworzy ciekly kompleks miedzyczestsczkowy pozostajecy w roztworze* Oczyszczo¬ ny antracsn zostaje w formie drobnoziarnistego ciala etalego zawiaszonsgo w ekstrakcie.Antracsn ten oddziela sie od cieklego ekstrektu przez filtrowanie, wirowanie lub w inny zna* ny sposób, a nastepnie przemywa wode lub metanolem dle usuniecia resztek N-metylopirolido- nu i suszy. Ekstrakt N-metylopiralidonowy z I stopnia ekstrakcji zadaje sie wode w ilosci 20 do 100% wagowych w przeliczeniu na ekstrakt lub taz poddaje destylacji prózniowej. Wy¬ dzielone z ekstraktu substancje rozpuszczone zawierajece glównie fenantrsn, fluoren 1 kar- bazol przerabia sie oddzielnie, a N-metyloplrolldon po odwodnieniu zawraca sie do II stop¬ nia ekstrakcji. Ekstrakt z II stopnia okstrakcji wprowadza sie w calosci do I stopnia •ekstrakcji antracenu surowego.Przyklad I. Do 100 g N-metylopirolidonu dodaje sie 7,5 g karbazolu o czystosci 94% i miesza w temperaturze 30-55°C przez 15 minut. Nastepnie do uzyskanego brunatnego roz¬ tworu wprowadza sie 100 g antracenu surowego o zawartosci 40% wagowych antracenu, 38% wago¬ wych fenantrenu oraz 15% wagowych karbazolu i Piesza intensywnie przez 3 godziny w tempera¬ turze 45-50°C. Nserozpuszczony drobnokrystaliczny osad odseczs sie i przemywa gorece wode, uzyskujec 36,9 g wzbogeconego antracenu o czystosci 91,4%. Osad ten poddaje sie drugiemu stop¬ niowi ekstrakcji przez mieszanie z 80 g N-metylopirolldonu w temperaturze 40°C w czasie 1 godziny. Wsad po drugim stopniu ekstrakcji odsecza eie na termostatowanym w tsmperaturze 40°C lejku prózniowym, przemywa 50 cm podgrzanej do 80°C wody destylowanej celem odmycia N-metylopirolidonu 1 suszy eie do stalej wagi. Otrzymano 37,8 g antracenu oczyezczonego o zawartosci 97% wagowych antracenu, 2% wagowych fenantrenu i 1% wegowy karbazolu, oznaczo- nych wedlug analizy chromatograficznej. Przesecz z ekstrakcji na zimno zadaje sie 50 cm wody z przemycia osadu antracsnu oczyszczonego 1 otrzymuje 60 g frakcji fenantrenowo-kar- bazolowej o zawartosci 3,5% wagowych, antracenu, 59% wagowych fenantrenu, 12% wagowych flu¬ orenu 1 23,2% wagowych karbazolu i 125 g wodnego roztworu N-metylopirolldonu, który kie¬ ruje sie do regeneracji. Przesecz N-metylopirolldonowy z drugiego et opnie ekstrekcji za¬ wraca sie w ilosci 100 g do plsrwszsgo stopnia ekstrakcji antracenu surowego. Sumaryczna wydajnosc procesu ekstrakcji wynosi 91% wsgowych.Przyklad II. 100 g antracenu surowego o skladzie podanym w przykladzie I mie¬ sza sie w tsmperaturze 25°C przez 2 godziny ze 100 g roztworu karbazolu w N-metylopiroli¬ donie, stanowlecego ekstrakt N-aetyloplrolldonowy z II stopnia ekstrakcji prowadzonej jak w przykladzie I. Uzyskany produkt poddaje sie dalszemu oczyszczaniu jak w przykladzie I, natomiast filtrat poddaja prózniowej deetylacji pod próznie 67 hPa, uzyskujec mieszanine fenantrenu i karbazolu jako pozostalosc destylacyjne. Wydajnosc dwustopniowego procesu wy¬ nosi 90,5% wsgowych antracenu o czystosci 96,2% wagowych*131 664 3 Przyklad III* D0 100 g antracenu surowego o skladzie jak w przykladzie I dodaje sie eketrsktu z drugiego atopnia ekstrakcji antracenu jak w przykladzie I i 50 g N-aatylopi- rolidonu i aleaza w temperaturze 26°C w czasie 2 godzin* Osad odsacza sie na lejku prózniowy* 1 poddaje drugleau etopnlowi ekstrakcji przez wieszanie z 50 g N-aetylopirolidonu w tempera¬ turze 45°C w czaaie 2 godzin* Oaad oddziele sie od ekstraktu N^aetylopirolidonowego na ogrze¬ wany a lejku prózniowy*. Oead odaywa sie od N-aetylopirolidonu 60 en goracej wody destylowa¬ nej 1 suszy do atalsj wagi* Otrzyweno 38 g antracenu oczyezczonego o zawartosci 96,335 wagowych antracenu oznaczonego chromatograficznie* Suaeryczna wydajnosc I 1 II stopnia ekstrakcji wy¬ nosi 91% wagowych* Przeeecz z I atopnia okstrakcji przerabia sie tak, jak podano w przykladzie I, uzyakujac frakcje fenantrenowe w ilosci 59,9 g o zawartosci 5,7% wagowych antracenu, 59% wagowych fenantrenu, 25% wagowych karbazolu i 140 g wodnego roztworu N-aetylopirolidonowego* Przesacz z drugiego stopnia ekstrakcji zawraca sie do lugowania antracenu surowego w sposób przsdstawiony w przykladzie I* PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1* Spoaób oczyszczania antracenu przez ekatrakcje rozpuszczalnikowe substancji towarzy¬ szacych antracenowi w produktach technicznych przez poddanie antracenu aurowego o zawartosci 20-50% wagowych czyatago antracenu dwustopniowej ekstrakcji 50-200% wagowych N-aetylopiroli¬ donu w przeliczeniu na antracen surowy* w tempereturze 10-60°C, przy cqm korzyatnle pierwszy stoplsn ekstrakcji prowadzi sie w tsaperaturze 10-30°C stoaujec jako rozpuszczalnik 50-150% wagowych N-aetylopirolidonu w przeliczeniu na antracen surowy, a drugi stopien ekatrakcji prowadzi aie w teaperaturze 40-60°C stoaujec N-aetylopirolidon w ilosci 100-200% wagowych w przeliczeniu na antracen wzbogacony, po czy® oczyszczone faze stale antrscenu oddziela sie przez filtracje, wirowanie lub w inny znany sposób wsdlug patentu nr 125 053, znamienny ty a, ze w pierwszym stopniu skstrakcji Jako rozpuszczalnik stosuje sie N-aetyloplrolidon zawierajecy 0,5-40% wagowych karbazolu.

2. Sposób wedlug zaetrz* 1, znawienny tya, ze jeko N-aetylopirolidon zawierajecy karbazol stosuje sie ekstrakt N-aetylaplrolidonowy z drugiego stopnia ekstrakcji* PL