PL124115B2 - Process for preparing novel 0,0' -cyrbonyldioxime of 2-chlorocyclohexanone - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nowego O,0'-karbonylodioksymu 2-chlorocykloheksa¬ nonu. Zwiazek ten jest nowa O-podstawiona pochodna oksymu 2-chlorocykloheksanonu.Sposób otrzymywania nowego 0,0'-karbonylodioksymu 2-chlorocykloheksanonu wedlug wynalazku polega na tym, ze oksym 2-chlorocykloheksanonu poddaje sie reakcji z fosgenem w obecnosci trzeciorzedowych amin alifatycznych lub aromatycznych w srodowisku rozpuszczalników aprotonowych, korzystnie chlorku mety¬ lenu, benzenu lub eteru dwuetylowego, w temperaturze 253- 293 K.Sposób wedlug wynalazku zezwala na otrzymanie z wydajnoscia niemalze ilosciowa nowej O-pod stawionej pochodnej oksymu 2-chlorocykloheksanonu, która moze byc stosowana jako jeden z produktów wyjsciowych w procesie chemicznej syntezy lizyny.Sposób wedlug wynalazku ilustruje blizej nizej podany przyklad.Przyklad. Roztwór 4,95 g (0,05 mola) fosgenu w 10 ml benzenu wkroplono w trakcie energicznego mieszania do roztworu 14,75 g (0,1 mola) oksymu 2-chlorocykloheksanonu rozpuszczonego w 50 ml chlorku metylenu, utrzymujac w trakcie wkraplania temperature 273 K.Nastepnie kontynuujac mieszanie i utrzymujac temperature mieszaniny reakcyjnej 273 K dzieki zastosowa¬ niu chlodzenia, wkroplono do srodowiska reakcji 10,1 g (0,1 mola) trójetyloaminy rozpuszczonej w 10 ml benze¬ nu. Otrzymana mieszanine reakcyjna mieszano nastepnie w temperaturze pokojowej wciagu 2 godzin. Przesacz otrzymany po odsaczeniu osadu zatezono pod zmniejszonym cisnieniem.Otrzymano 14,44g mieszaniny izomerów geometrycznych 0,0'-karbonylodioksymu 2-chlorocykloheksa¬ nonu w postaci jasnozóltego oleju, co stanowilo 90% wydajnosci teoretycznej.Wyniki analizy elementarnej otrzymanego zwiazku o wzorze sumarycznym C^H^CLNjOo byly naste¬ pujace: obliczono: C - 48,60% H- 5,64% N - 8,72% znaleziono: C - 48,45% H-5,41% N- 8,61%, zas widmo IR otrzymanego zwiazku wykazywalo nastepujace pasma: 1650 cm—* (C = N), 1810 cm—1 (C = O).2 124 115 Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania nowego O,0'-karbonylodioksymu 2-chlorocykloheksanonu, znamienny tym, ze oksym 2-chlorocykloheksanonu poddaje sie reakcji z fosgenem w obecnosci trzeciorzedowych amin alifatycz¬ nych lub aromatycznych, w srodowisku rozpuszczalników aprotonowych, korzystnie chlorku metylenu, benzenu lub eteru dwuetylowego, w temperaturze 253 — 293 K.PracowniaPoligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania nowego O,0'-karbonylodioksymu 2-chlorocykloheksanonu, znamienny tym, ze oksym 2-chlorocykloheksanonu poddaje sie reakcji z fosgenem w obecnosci trzeciorzedowych amin alifatycz¬ nych lub aromatycznych, w srodowisku rozpuszczalników aprotonowych, korzystnie chlorku metylenu, benzenu lub eteru dwuetylowego, w temperaturze 253 — 293 K. PracowniaPoligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. Cena 100 zl PL