PL12338B1 - Sposób regeneracji kapieli utrwalajacych wiskoze, zawierajacych siarczan magnezowy. - Google Patents

Description

Przy wytwarzaniu sztucznych wlókien, filmów, wsteg lub wlosia z wiskozy stosuje sie kapiele utrwalajace z kwasu siarkowe¬ go, zawierajace obok siarczanu sodowego równiez i siarczan magnezowy, Podczas przedzenia zawartosc kwasu siarkowego w kapieli przedzalniczej, wsku¬ tek zabójetniania go alkaljami zawartemi w wiskozie, zmniejsza sie, jak równiez zmniejsza sie jej ilosc, gdyz czesc cieczy zostaje uniesiona przez wytwarzany mate- rjal i przedostaje sie do wody, sluzacej do plókania. Zawartosc siarczanu sodowego w kapieli dopelnia sie do pewnego stopnia samoczynnie, gdyz sól ta wytwarza sie stale wskutek dzialania alkaljów wiskozy na kwas siarkowy. Wreszcie, zaleznie od zawartosci wody w wiskozie, nastepuje ogólne rozcienczenie kapieli przedzalniczej, które przy wiskozie mniej stezonej moze nietylko wyrównac objetosc kapieli, zmniej¬ szona unoszeniem przez wlókna cieczy, lecz nawet moze objetosc te zwiekszyc.Wszystkie tego rodzaju zmiany, zacho¬ dzace stale w sluzacej do utrwalania wi¬ skozy kapieli, musza byc od czasu do cza¬ su lub w sposób ciagly wyrównywane.Uskutecznia sie to dotychczas wogóle w ten sposób, ze (nadmiarowi kapieli prze¬ dzalniczej pozwala sie odplynac, a po¬ trzebne stezenie kapieli osiaga sie przez dodanie kwasu siarkowego i soli.W kapielach zwyklych, zawierajacych tylko kwas siarkowy i siarczan sodowy, stosowano sposoby odzyskiwania zpowro- tem kwasu i soli, które polegaly na tern,ze rozcienczone kapiele przedzalnicze w celu vprzeciwdzialania ^rozwodnieniu odpa- rowywano-lub tez klypiple, sluzace do prze¬ mywania lub powtórnego utrwalania, za¬ wierajace ciala rzeczone, odparowywano i roztwory stezone doprowadzano zpowro- temi do glównej kapieli przedzalniczej w tym celu, aby mozna bylo zuzywac mniej¬ sze ilosci swiezego kwasu siarkowego i siarczanu sodowego, lub tez wogóle unik¬ nac dodawania do kapieli przedzalniczej cial rzeczonych.Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu przeprowadzania regeneracji, nadajacego sie do kapieli przedzalniczych, które obok kwasu siarkowego i siarczanu sodowego zawieraja ponadto siarczan magnezowy.W kapielach podobnych zwykle odparo¬ wywanie tak kapieli glównej, jak i kapieli sluzacych do przemywania i kapieli po¬ dobnych, jak wykazaly próby, do celu nie prowadzi. Okazalo sie mianowicie, ze przy zwyklem odparowywaniu roztworów ka¬ pielowych, zawierajacych jednoczesnie o- bie sole, zawartosc siarczanu sodowego w porównaniu z siarczanem magnezowym wzrasta niepomiernie, gdyz w kapieli przedzalniczej wytwarzaja sie stale coraz to nowe ilosci siarczanu sodowego. Wsku¬ tek tego otrzymuje sie nadmiar siarczanu sodowego, nie mozna zas otrzymac w roz¬ tworze wzglednie odzyskac potrzebnej ilo¬ sci siarczanu magnezowego. Dla skutecz¬ nego i wystarczajacego odzyskiwania siar¬ czanu magnezowego tak, aby kapiel posia¬ dala przepisany sklad, nalezy w sposób ciagly usuwac czesc siarczanu sodowego.O ile powyzej wspomniane roztwory próbuje sie uwolnic zajpomoca wykrystali- zowywania od nadmiaru siarczanu sodo¬ wego, wtedy, jak wykazaly próby, otrzy¬ muje sie osad soli, który obok siarczanu sodowego zawiera równiez i siarczan ma¬ gnezowy, przez co ten ostatni bylby stra¬ cony.Wynaleziono opisany ponizej praktycz¬ ny sposób, który wyjasniaja ponizej poda¬ ne przyklady.Przyklad I. Istnieje roztwór kapielo¬ wy, zawierajacy w 1 litrze: 130 g H2S04, 190 g MgS04, 130 g Na2S04.Zadanie polega na najlepszem w miare moznosci uwolnieniu mieszaniny kapielo¬ wej od siarczanu sodowego i dodaniu jej w postaci stezonej zpowrotem do glównej kapieli przedzalniczej.Jezeli podobny roztwór odparowywac w sposób zwykly lub ochladzac w celu wykrystalizowania, celu sie nie osiaga, gdyz wykrystalizowywuj e mieszanina siarczanu sodowego i magnezowego.Znaleziono obecnie nastepujacy sposób postepowania. Do powyzszej kapieli doda¬ je sie na litr 50 g MgS04f np. w postaci soli gorzkiej. Po rozpuszczeniu, mieszajac, ochladza sie kapiel do 8—10°C.Wydziela sie przytem okolo 75 g MgS04 na litr w postaci krysztalów soli gorzkiej, która prawie zupelnie nie zawie¬ ra siarczanu sodowego. Oddzielony lug macierzysty rozciencza sie o 5—10% obje¬ tosci, poczem roztwór, mieszajac, ochladza sie dalej do —5°C.Przy ochladzaniu tern wydziela sie nie zawierajacy prawie zupelnie siarczanu magnezowego siarczan sodowy w postaci soli glauberskiej, a mianowicie w ilosci ponad 8Q g Na2S04 na litr tak, iz po od¬ dzieleniu krysztalów pozostaje w lugu koncowym, który w porównaniu z pier¬ wotnym roztworem kapielowym zawiera jeszcze: 95% H2S04, 84% MgS04, a tylko 37% Na2S04.Pozostaly lug zageszcza sie w odpo¬ wiednim aparacie i w stanie stezonym do-prowadza wraz z otrzymana przy pierw¬ szym procesie ochladzania, zawierajaca kwas siarkowy, sola gorzka do glównej kapieli przedzalniczej w celu jej odswie¬ zenia.Przy tym procesie regeneracyjnym od¬ zyskuje sie zpowrotem 98% H2SQ4 i 97% MgS04, wydziela sie zas 63% Na2S04.Przyklad II. Istnieje taki sam sklad kapieli, jak i w przykladzie I. Tym razem roztwór uprzednio rozciencza sie mniej wiecej o 12%, tak iz otrzymuje sie roz¬ twór, zawierajacy w 1 litrze mniej wiecej: 115 g H2S04, 165 g MgS04, 115 g Na2S04.Roztwór rzeczony ochladza sie do temperatury okolo —5°C, Osadza sie przy- tem pozbawiony siarczanu magnezowego siarczan sodowy w postaci soli glauber- skiej, a mianowicie w takiej ilosci, iz po¬ zostaje w roztworze jeszcze okolo 47 g Na2S04 na litr. Pozostaly roztwór przera¬ bia sie i stosuje tak samo, jak w przykla¬ dzie I. Otrzymuje sie w przyblizeniu taki sam wynik.Przyklad III. Podlegajacy przeróbce roztwór kapielowy posiada w 1 litrze: 130 g H2S04, 240 g MgS04, 130 g Na2S04.Roztwór ten moze wprost przy ochlo¬ dzeniu go do temperatury okolo 8—10°C wydzielic pozbawiony siarczanu sodowego siarczan magnezowy w postaci soli gorz¬ kiej. Wydziela sie przytem 75 g MgS04 na litr i pozostaje roztwór, zawierajacy w 1 litrze: 133 g H2S04, 174 g MgSQ4f 132 g Na2S04, przyczem jednoczesnie wskutek odcia¬ gnietej z sola gorzka wody krystalizacyj- nej, objetosc kapieli zmniejsza sie mniej wiecej o 5%. Przesacz rozciencza sie o 5—10% i ochladza do —5°C. Wypada przytem siarczan sodowy, pozbawiony siarczanu magnezowego, w postaci soli glauberskiej tak, iz lug pozostaly zawiera tylko jeszcze okolo 50 g Na2S04 w litrze.Stezony, zawierajacy malo siarczanu sodo¬ wego, lug ostateczny stosuje sie wraz z wydzielona sola gorzka do odswiezania glównej kapieli przedzalniczej.Przyklad IV. Jezeli kapiel zawiera w 1 litrze: 120 g H2S04, 160 g MgS04, 140 g Na2S04, wtedy roztwór mozna natychmiast, bez rozcienczania, ochlodzic do —5°C. Wypa¬ da siarczan sodowy, pozbawiony siarczanu magnezowego, posiadajacy zas malo siar¬ czanu sodowego roztwór stezony dodaje sie zpowrotem do glównej kapieli prze¬ dzalniczej.Przyklad V. Roztwór, podlegajacy przeróbce, zawiera w 1 litrze: 100 g H2S04, 200 g MgS04, 200 g Na2S04.Kapiel rzeczona, podobnie jak w przy¬ kladzie I, mozna przerobic w sposób dwo¬ jaki. a. Do kapieli dodaje sie 40 g MgS04 na litr. Po rozpuszczeniu ochladza sie, lecz tym razem tylko do 10—12°C. Osadza sie przytem pomimo wysokiej zawartosci siar¬ czanu sodowego prawie zupelnie pozba- — 3 —wiona tego ostatniego sól gorzka. Jezeli temperature powyzsza obnizyc jeszcze bardziej, wtedy osadza sie nieuzyteczna mieszanina o wysokiej zawartosci siarcza¬ nu sodowego. Odsaczony roztwór rozcien¬ cza sie o 5—10%, ochladza do —5°C, od¬ dziela sól glauberska, przesacz steza i wraz z wydzielona uprzednio sola gorzka dodaje zpowrotem do glównej kapieli. b. Podlegajacy przeróbce roztwór roz¬ ciencza sie o 15—20%, poczem w celu wydzielenia soli glauberskiej ochladza do —5°C, uwalnia od krysztalów, odparowu¬ je i dodaje zpowrotem do glównej kapie¬ li przedzalniczej.W powyzszych przykladach stosunki i odnosne srodki nie ulegaja znaczniejszej zmianie nawet wtedy, gdy zawartosc kwa¬ su siarkowego waha sie znacznie, np. gdy wzrosnie do 150 g H2S04 i wyzej w litrze lub obnizy sie do 65 g H2S04 i ponizej w litrze. W granicach tych w wiekszosci wy¬ padków waha sie zawartosc kwasu siarko¬ wego w zwyklych kapielach przedzalni¬ czych, kapielach plóczacych i podob¬ nych.Z powyzszych przykladów wynika ja¬ sno, ze zawartosc siarczanu magnezowego w litrze kapieli, podlegajacej przeróbce, roztrzyga zasadniczo o srodkach, jalkie nalezy stosowac.Skoro zawartosc siarczanu magnezowe¬ go wynosi nie wiecej, niz 170 g w litrze, wtedy mozna wprost wydzielic sól glau¬ berska zapomoca zwyklego ochladzania.Skoro zawartosc siarczanu magnezo¬ wego wynosi ponad 220 g w litrze, wtedy zapomoca przedwstepnego ochladzania do 8—10°C mozna wydzielic czesc siarczanu magnezowego, poczem po odpowiedniem rozcienczeniu mozna, ochladzajac dalej np. do —50|C, wykrystalizowac glówna czesc siarczanu sodowego.Skoro zawartosc siarczanu magnezowe¬ go znajduje sie w granicach 170 do 220 g w litrze, wtedy nalezy zawartosc siarcza¬ nu magnezowego zwiekszyc uprzednio, do¬ dajac odpowiednia jego ilosc. Mozna wte¬ dy postepowac, jak powyzej. Zamiast tego mozna równiez zapomoca odpowiedniego rozcienczenia obnizyc zawartosc siarczanu ponizej 170 g w litrze, poczem mozna roz¬ poczac wydzielanie soli glauberskiej we¬ dlug pierwszego przepisu.Jezeli obok duzej zawartosci siarcza¬ nu magnezowego roztwór posiada duza zawartosc siarczanu sodowego (patrz przyklad V), wtedy przy wydzielaniu soli gorzkiej zapomoca pierwszego ochladza¬ nia nie nalezy zbytnio obnizac temperatu¬ ry [tylko dd 10—12\ zamiast do 8—10°), gdyz w przeciwnym razie wydziela sie jednoczesnie w znacznej ilosci siarczan sodowy.Podobnie przy wydzielaniu soli glau¬ berskiej, ochladzanie nalezy równiez u- trzymywac w granicach umiarkowanych.Jezeli przy wydzielaniu soli glauberskiej obnizyc temperature do —10° i nizej, wte¬ dy powstaje niebezpieczenstwo, ze wykry¬ stalizuje jednoczesnie i siarczan magnezo¬ wy, o ile zawartosc jego w roztworze jest znaczna. W wiekszosci wypadków mozna sie zadowolic ochladzaniem do —5°C.Nowy sposób daje sie stosowac czescio¬ wo do zageszczania samej kapieli prze¬ dzalniczej i do uwolnienia jej od nadmia¬ ru siarczanu sodowego. Daje sie on rów¬ niez stosowac do tak zwanych kapieli kroplowych, które sie tworza z kropli, spadajacych z cewek lub walców, lub do kapieli, jakie sie otrzymuje z wirówek przedzalniczych, lub do kapieli, w których wyprzedzony na cewkach materjal utrwa¬ la sie lub wylugowuje. W kazdym z tych wypadków podlegajace przeróbce kapiele zostaja przerobione wedlug sposobu ni¬ niejszego, a stezone i zawierajace malo siarczanu sodowego lugi ostateczne uzywa sie, najlepiej wraz z wydzielona sola gorzka, do odswiezania glównej kapieli przedzalniczej. — 4 —\ PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób regeneracji zawierajacych obok siarczanu sodowego siarczan magne¬ zowy kapieli utrwalajacych przy wytwa¬ rzaniu sztucznych materjalów z wiskozy, znamienny tern, ze z kapieli plóczacych lub sluzacych do powtórnego utrwalania osadza sie czesciowo zapomoca ochladza¬ nia i wyniklego przez to wykrystalizowa¬ nia oddzielne poszczególne sole, zawarte w kapielach, w stanie prawie zupelnie czystym, poczem przesacz po wydzieleniu tych soli zageszcza sie zpowrotem i wraz z wydzielonym siarczanem magnezowym odprowadza do glównej kapieli przedzal¬ niczej.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze z kapieli przedzalniczych, za¬ wierajacych znaczne ilosci siarczanu ma¬ gnezowego, wykrystalizowuje sie uprzed¬ nio, ochladzajac roztwór do temperatury 8—12°C, czesc siarczanu magnezowego, poczem oddzielony lug rozciencza mniej wiecej o 5—10% i zapomoca dalszego ochladzania do —5°C wydziela sie sól glaubetfska.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienny tern, ze przy kapielach przedzal¬ niczych, zawierajacych mniejsze ilosci siarczanu magnezowego, a mianowicie 170—220 g MgS04 w litrze, zawartosc te¬ go ostatniego, przed ochladzaniem w celu wydzielenia tegoz, podnosi sie zapomoca dodania tej soli lub zapomoca zageszcze¬ nia kapieli.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze kapiele przedzalnicze o malej zawartosci siarczanu magnezowego, a mia¬ nowicie zawierajace w litrze mniej niz 170 g MgS04, ochladza sie w celu wykry¬ stalizowania soli glauberskiej bezposred¬ nio do temperatury okolo ---5°C bez uprzedniego wydzielania siarczanu magne¬ zowego i bez rozcienczania.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 i 4, zna¬ mienny tern, ze kapiele zawierajace siar¬ czan magnezowy w ilosci wiekszej niz 170 g MgS04 w litrze rozciencza sie tak dalece, iz zawartosc ta spada ponizej 170 g w litrze i otrzymane lugi w celu wy¬ dzielenia soli glauberskiej ochladza do temperatury okolo —5°C. Vereinigte Glanzstoff- F a b r i k e n A. - G. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa.UZUPELNIENIE do opisu patentowego Nr 12338 (KI. 29 b 3). Na mocy uchwaly Wydzialu Spraw Spornych Urzedu Patentowego Rzeczypospo¬ litej Polskiej z dnia 29 lutego 1932 r, patent Nr 12338 zostal czesciowo uniewazniony: a) przez skreslenie 5 zastrzezen, b) przez wprowadzenie, zamiast skreslonych, 3 zastrzezen o brzmieniu nastepujacem: „1) Sposób regeneracji kapieli utrwalajacych, zawierajacych obok siarczanu sodo¬ wego siarczan magnezowy, stosowanych przy wytwarzaniu sztucznych materjalów z wi¬ skozy, znamienny tern, ze z kapieli, zawierajacych siarczan magnezowy w ilosci powyzej 220 g na litr, wykrystalizowuje sie czesc siarczanu magnezowego, ochladzajac roztwór do temperatury 8—12°C, oddzielony lug rozciencza sie o 5—10%, poczem przez ochlo¬ dzenie do — 5°C wydziela sie siarczan sodowy, do otrzymanego zas przesaczu po u- przedniem zageszczeniu dodaje sie zpowrotem wydzielony w pierwszej fazie siarczan magnezowy, 2) Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tem, ze przy kapielach przedzalniczych, zawierajacych mniejsze ilosci siarczanu magnezowego, a mianowicie 170—220 g w litrze zawartosc tego ostatniego, przed ochladzaniem w celu wydzielenia tegoz, podnosi sie zapomoca dodania tej soli lub zageszczenia kapieli, 3) Odmiana sposobu wedlug zastrz, 2, znamienna tem, ze kapiele, zawierajace siar¬ czan magnezowy w ilosci wiekszej niz 170 g MgS04 w litrze, rozciencza sie, by zawar¬ tosc ta spadla ponizej 170 g w litrze i otrzymane lugi ochladza sie do temperatury okolo — 5°C w celu wydzielenia soli glauberskiej," SIBLIOTEKAl PL