PL122826B2 - Method of manufacture of the hydrate of sodium salt of pipecolinic acid - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania soli sodowej kwasu pipekolinowego, który dotychczas jest nieznanym zwiazkiem. Znalazl on zastosowanie jako pólprodukt do syntez organi¬ cznych zwiazków przydatnych w przemysle farmaceutycznym.Znana jest sól sodowa kwasu pipekolinowego, która otrzymano przez dzialanie lugiem sodowym na kwas chloroaminokapronowy, przy czym wyodrebnianie tej soli nastreczalo trud¬ nosci i wymagalo szeregu operacji, bowiem sól ta dobrze jest rozpuszczalna w wodzie jak tez pozostale zwiazki biorace udzial w reakcji. Nalezalo wiec zatezac roztwór poreakcyjny a z krystali¬ zowanego osadu usuwac jednoczesnie wypadajacy chlorek sodowy i inne zanieczyszczenia. Te czynnosci w wiekszej skali technicznej sa energo- i pracochlonne, a przy ich wykonywaniu naste¬ puja straty produktu, co zmniejsza efektywnosc i wydajnosc calego procesu.Stwierdzono, ze tych niedogodnosci unika sie, jezeli wytwarza sie wodzian soli sodowej kwasu pipekolinowego, który podobnie jak bezwodna sól sodowa nadaje sie jako pólprodukt do syntez organicznych, a zwlaszcza do wytwarzania pochodnych kwasu pipekolinowego.Wedlug wynalazku wodzian soli sodowej kwasu pipekolinowego wytwarza sie przez dzialanie na o-chloro-£-kaprolaktam lugiem sodowym utrzymujac pH srodowiska okolo 14.Sposób wedlug wynalazku zachodzi z bardzo dobra wydajnoscia bowiem w czasie reakcji produkt usuwany jest z medium reakcyjnego, a wiec reakcja moze zachodzic do konca.Nizej podane przyklady ilustruja sposób wedlug wynalazku.Przyklad I. Do mieszaniny 532 g (3,6 mola) o-chlorokaprolaktamu i 1400cm3 wody ogrzanej do 80°C wkroplono 324 g (8,1 mola) NaOH w 756 cm3 wody. Temperaturamieszaniny wzrosla do 98°C. Po wkropleniu lugu utrzymywano temperature 100°C jeszcze wciagu 15 minut, nastepnie mieszanine ostudzono do temperatury otoczenia. Osad odsaczono i wysuszono. Uzy¬ skano 577 g produktu zawierajacy 41,6% wody. Przesaczpo odparowaniu i zatezeniu dal drugi rzut produktu w ilosci 155 g czystego produktu.Pr z y klad II. Do roztworu 14,8 g (0,1 mola) o-chlorokaprolaktamu w 80 ml 99,8% etanolu dodano 10 g (0,25 mola) wodorotlenku sodowego w postaci pastylek i calosc podczas mieszania ogrzano ostroznie do wrzenia. Mieszanine utrzymywano w temperaturze wrzenia przez pól godziny,2 122 826 nastepnie ochlodzono do okolo 50°C i przesaczono. Pozostaly na saczku osad chlorku sodowego przemyto 2 X 10 ml etanolu; osad ten po wysuszeniu wazyl 5,7 g. Przesacz nie krystalizowal nawet po calkowitym ostygnieciu. Po dodaniu 20 ml wody nastapila szybka krystalizacja. Zestalona mase oziebiono w lodówce, odsaczono krysztaly, przemyto 2 X 10 ml zimnego etanolu i wysuszono na powietrzu. Otrzymano 16,0g produktu o zawartosci okolo 66% bezwodnej soli sodowej kwasu pipekolinowego i 34% wody. Wydajnosc 70%.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania wodzianu soli sodowej kwasu pipekolinowego, znamienny tym, ze na a-chloro-f-kaprolaktam dziala sie lugiem sodowym, przy czym pH srodowiska utrzymuje sie okolo 14 zwlaszcza po zakonczeniu reakcji, a wytracony produkt oddziela sie w znany sposób.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz.Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania wodzianu soli sodowej kwasu pipekolinowego, znamienny tym, ze na a-chloro-f-kaprolaktam dziala sie lugiem sodowym, przy czym pH srodowiska utrzymuje sie okolo 14 zwlaszcza po zakonczeniu reakcji, a wytracony produkt oddziela sie w znany sposób. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz. Cena 100 zl PL