PL120219B1 - Method of manufacture of anthraquinone dyes - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania barwników antrachinonowych o budowie wyrazonej wzorem ogólnym 1, w którym (X) oznacza wodór lub metal alkaliczny, (Y) wodór lub grupe metylowa, (Z) wodór lub grupe aminowa. Barwniki te otrzymuje sie przez kondensacje, w obecnosci katalizatora i alkalidów, kwasu l-amino-2-sulfo-4-bromoantrachinonowego z aminami aromatycznymi o ogólnym wzorze 2, w którym XYZ maja wyzej podane znaczenie.Znanym sposobem reakcja kondensacji przebiega w ten sposób, ze poszczególne substraty wprowadza sie do reakcji w stanie rozpuszczonym w wodzie, przy czym kwas 1-amino-2-sulfo-4- bromoantrachinonowy, z uwagi na niska jego rozpuszczalnosc, dodaje sie do reakcji w duzym rozcienczeniu. Reakcje kondensacji prowadzi sie przez kilka godzin w temperaturze 70-85°C, co powoduje powstawanie znacznych ilosci nierozpuszczalnych zanieczyszczen. W celu oczyszczenia gotowego produktu od tych zanieczyszczen, mase reakcyjna rozciencza sie do calkowitego rozpu¬ szczenia otrzymanego barwnika i poddaje filtracji oczyszczajacej. Z filtratu zas wysala sie przy pH okolo 7 otrzymany barwnik.Niedogodnoscia znanego sposobu otrzymywania barwników o ogólnym wzorze 1 w którym X, Y, Z maja wyzej podane znaczenie jest niska wydajnosc procesu, wynikajaca z duzego rozcien¬ czenia masy reakcyjnej, oraz koniecznosci prowadzenia dodatkowej filtracji, która jest niezbedna do oczyszczenia masy reakcyjnej z powstalych w czasie prowadzenia kilkugodzinnej reakcji zanieczyszczen.Sposobem wedlug wynalazku reakcje wytwarzania barwników antrachinonowych o budowie wyrazonej wzorem ogólnym 1, w którym X, Y, Z maja wyzej podane znaczenie, prowadzi sie dzialajac na ogrzany do temperatury 85-100°C roztwór aminy aromatycznej o wzorze 2, w którym X, Y, Z maja wyzej podane znaczenie, w obecnosci alkaliów i katalizatora, kwasem l-amino-2- sulfo-4-bromoantrachinonowym w postaci stalej. W tych warunkach reakcja kondensacji prze¬ biega praktycznie momentalnie.Wydzielanie gotowego barwnika prowadzi sie przez wysalanie, po uprzednim skorygowaniu srodowiska reakcji ponizej pH 2. Wprowadzenie do reakcji kondnesacji kwasu l-amino-2-sulfo-4- bromoantrachinonowego w postaci stalej, umozliwia znaczne zwiekszenie stezenia reagentów, co ma pozytywny wplyw na wydajnosc procesu i jego przebieg. Natomiast zastosowanie temperatury2 120 219 reakcji w granicy 85-J00°C umozliwia szybkie zajscie reakcji co w konsekwencji zmniejsza ilosc powstalych zanieczyszczen. Proces syntezy barwników wedlug wynalazku mozna prowadzic rów¬ niez w odwrotnej kolejnosci to znaczy przez wprowadzenie w obecnosci alkaliów i katalizatora do zawiesiny kwasu l-amino-2-sulfo-4-bromoantrahinonowego stalej aminy aromatycznej o budowie wyrazonej wzorem ogólnym 2, w którym X, Y, Z maja wyzej podane znaczenie.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest wyzsza wydajnosc procesu, jak równiez eliminacja procesu filtracji oczyszczajacej co ma duzy wplyw na ekonomike procesu.Otrzymane barwniki, przykladowo o ogólnym wzroze 3 i 4 moga byc wykorzystane jako barwniki kwasowe, lub jako pólprodukty wyjsciowe do otrzymywania trójazynowych barwników reaktywnych.Przyklad I. 30,1 kwasu l,3-dwuaminofenylo-4-sulfonowego wprowadza sie do 400ml wody, po czym dodaje sie 25g kwasnego weglanu sodowego, 8g fosforanu dwusodowego, 4,2g chloromiedzianu sodowego i ogrzewa mase reakcyjna do temperatury 85-95°C. W tej temperaturze dodaje sie w postaci stalej 38,2g kwasu l-amino-2-sulfo-4~bromoantrachinonowego i podnosi temperature reakcji do 100°C która utrzymuje na tym poziomie do zakonczenia procesu co trwa 10-15 minut. Nastepnie dodaje sie do masy reakcyjnej kwas solny lub siarkowy w celu obnizenia pH do wartosci 1-1,5. Otrzymany produkt wysala sie sola NaCl w ilosci 5% na objetosc masy reakcyjnej i odfiltrowuje. Paste na saczku plucze sie 5% roztworem NaCl lub 18% roztworem Na2S04 i suszy w temperaturze 70-80°C. Otrzymuje sie okolo 80g proszku, który zawiera 0,082g mola zwiazku o budowie przedstawionej wzorem ogólnym 3.Pr/yklad II. 28g kwasu metanilowego wprowadza sie do 400ml wody i nastepnie dodaje 25 g kwasnego weglanu sodowego, 8 g fosforanu dwusodowego i 3 g chlorku miedziawego. Calosc ogrzewa sie do temperatury 85-90°C, po czym dodaje w postaci stalej 38,2g kwasu 1-amino-2- sulfo-4-bromoantrachinonowego i dalej ogrzewa przez okolo 20 minut w temperaturze 95-105°C.Po opadnieciu temperatury do 70-80°C dodaje sie kwas solny w ilosci niezbednej do cofniecia pH do wartosci 1,5 po czym otrzymany produkt wydziela sie przez wysolenie NaCl w ilosci 3% w przeliczeniu na objetosc. Po odfiltrowaniu i przemyciu 3% roztworem NaCl, do reakcji obojetnej i wysuszeniu w temperaturze 70-80°C produktu otrzymuje sie 75 g proszku, który zawiera 0,081 g mola zwiazku o budowie wyrazonej wzorem 4. Analogiczny zwiazek otrzymac mozna prowadzac proces w odwrotnej kolejnosci to znaczy gdy do ogrzanego do temperatury 85-90°C roztworu kwasu bromoaminowego w obecnosci alkaliów i katalizatora wprowadzi sie w postaci stalej kwas metanilowy.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania barwników antarachinonowych o ogólnym wzorze 1 w którym (X) oznacza wodór lub metal alkaliczny, (Y) wodór lub grupe metylowa, (Z) wodór lub grupe aminowa, polegajacy na dzialaniu na aminy aromatyczne o ogólnym wzorze 2, w którym X, Y, Z maja wyzej podane znaczenie, w obecnosci alkaliów i katalizatora, kwasem l-amino-2-sulfo-4-bromoantra- chinonowym, znamienny tym, ze kwas l-amino-2-sulfo-4-bromoantrachinonowy dodaje sie do reakcji w postaci stalej, przy czym proces kondensacji prowadzi sie w temperaturze 85-105°C, a gotowy barwnik wysala z masy reakcyjnej przy wartosci pH ponizej 2. t120 219 NH, co co so3x NH Y 503X Uzór 1 NH, Y Sty A/zor 2 Uzor 3 503Na Wzór 4 PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania barwników antarachinonowych o ogólnym wzorze 1 w którym (X) oznacza wodór lub metal alkaliczny, (Y) wodór lub grupe metylowa, (Z) wodór lub grupe aminowa, polegajacy na dzialaniu na aminy aromatyczne o ogólnym wzorze 2, w którym X, Y, Z maja wyzej podane znaczenie, w obecnosci alkaliów i katalizatora, kwasem l-amino-2-sulfo-4-bromoantra- chinonowym, znamienny tym, ze kwas l-amino-2-sulfo-4-bromoantrachinonowy dodaje sie do reakcji w postaci stalej, przy czym proces kondensacji prowadzi sie w temperaturze 85-105°C, a gotowy barwnik wysala z masy reakcyjnej przy wartosci pH ponizej

2. t120 219 NH, co co so3x NH Y 503X Uzór 1 NH, Y Sty A/zor 2 Uzor 3 503Na Wzór 4 PL