Opis patentowy opublikowano: 15.06.1982 114900 Int. Cl.2 C01B 31/06 Twórcy wynalazku: Jerzy Panczyk, Julian Majewski, Tadeusz Kujaw¬ ski, Wlodzimierz Brandel, Edward Brzozowski, Barbara Pankowska Uprawniony z patentu: Kombinat Przemyslu Narzedziowego „VIS" Osrodek Badawczo-Rozwojowy Narzedzi, War¬ szawa (Polska) Sposób oddzielania zanieczyszczen od diamentu i Wymalaizok datyczy sposobu oddzielania, zanie¬ czyszczen od diamentu syntetycznego.Znamy z patentu nr 112 068 sposób oddzielania zanieczyszczen od diamentu syntetycznego zawie¬ rajacego kataliizator, grafit i ceramike polega na tym, ze diament znajdujacy sie w polaczeniu z katalizatorem, grafitem i ceramika w postaci bryly lub proszku, trawi sie kwasami nieorga¬ nicznymi lub ich mieszaninami, korzystnie kwa¬ sem azotowym, usuwa sie produkt trawienia, na¬ stepnie wypala sie w temperaturze 500—8O0°C, po czym pozostalosci grafitu utlenia sie roztwo¬ rem dwuchromianu pcitasowego w kwasie nieor¬ ganicznym, uzyskamy produkt poddaje sie flotacji, nastepnie stapia sie wodorotlenkami lub wegla¬ nami, wzglednie ich mieszanina, korzystnie mie¬ szanina NaOH i Na2C03 w temperaturze nie prze¬ kraczajacej 900°C, korzystnie nizszej, po czym usuwa sie oddzielone zanieczyszczenia, na przy¬ klad przez dekantacje lub prze/mywanie kwasa¬ mi.Sposób ten wymaga uzycia znacznych ilosci dwuchricHniainu potasowego, który zanieczyszcza scieki i jest bardzo aiktywny w ujemnym oddzia¬ lywaniu na zdrowie otoczenia biologicznego.Oczyszczanie scieków z tego skladnika jest bar¬ dzo kosztowne, wyimaga znacznych ilosci srodka neutralizujacego, zwlaszcza wody.Celem wynalazku jest usuniecie wyzej opisa¬ nych wad. Cel ten osiagnieto przez sposób cd- 10 20 30 dizielainia zanieczyszczen od diamentu syntetycz¬ nego, w którym diament znajdujacy sie w pola¬ czeniu z katalizatorem, grafitlem i ceramika piro- fyllitowa, w postaci bryly lulb proszku, wprowa¬ dza sie do reaktora, zalewa sie srodkiem trawia¬ cym takim, jak kwasy nieorganicznie lub icli mie¬ szaniny, korzystnie zawierajace kwais azotowy, pro¬ wadzi sie trawienie, korzystnie z udzialem podwyz¬ szonej temperatury do momentu widocznego zaniku reakcji, usuwa sie produkt trawienia przezplukanie woda,, ipo czym korzystnie powtarza sie trawienie az do zaniku skladnika metalicznego we wsadzie, nastepnie uzyskany pólprodukt zawierajacy poza diamentem, grafit i ceramike, poddaje sie utle¬ nianiu w obecnosci kwasu siarkowego i zwiazków zawierajacych aizotany lub nadchlorany, lub nad¬ manganiany, Lub ich mieszanine w temperaturze nie przekraczajacej 300°C, korzystnie nizszej, do czasu widocznego zaniku wydzielania sie gazów, po czyim usuwa sie substancje kwasowe przez plukanie woda, nastepnie pólprodukt zawierajacy diament i ceramike pirofyiHitowa stapia sie w obecnosci wodorotlenków lub weglanów, lub ich mieszaniny, korzystnie weglanu sodowego i lugu sodowego w równych proporcjach, w temperatu¬ rze nie przekraczajacej ©00°C do czasu przejscia ceramiki w faze plynna obniza sie temperature dla sporzadzenia roztworu wodnego i wyplukuje sie diament.W odmianie sposobu wedlug wynalazku, pól- 114 900114 900 produkt zawierajacy diament i ceramike pirofyl- litowa zalewa sie kwasem fluorowodorowym, po czym podgrzewa sie korzystnie do temperatury wrzenia i przetrzymuje sie w tej temperaturze do czasu zaniku jasno kontrastujacych czas^elle cera- & miki, po- czym wyplukuje sie diament najlepiej woda.Wynalazek jest blizej objasniony na przykla- dzie przytoczonym pc«iizeij, który przedstawia spo- só-b oddzielania zanieczyszczen od diamentu syn- 10 tetycznego.Przyklad. Do reaktora o odpowiedniej obje- ^^tasci olkolo 25 razy wiejkszej cd 0'bjetosci wsadu, j n\*prowadza sie 2 kg oczyszczonych mechanicznie 15 i zlepków zawierajacych katalizator, grafit i resztki j ceramiki w polaczeniu z diamentem syntetycz- I /nfrrP^r 'Apostaci* Aryl lub proszku. Nastepnie wtla- ^—GZA-sie „d&j:e&kw\raL 3 dcm8 stezonego- kwasu azo¬ towego. W reaktorze utrzymuje sie temperature M 40i--50QC w okresie od 0,5 do 1 godziny, zaleznie od stopnia zbrylcwania wsadu. Wydzielajace sie tlenki aziotu absorbuje sie w .10% roztworze we¬ glanu sodowego. W czasie procesu, przez reaktor i zawarty w nim wsad, przepuszcza sie strumien 2s powietrza. Po zakonczeniu reakcji,, zawartosc reaktora rozciencza sie do polowy jego* objetosci, przy uzyciu zimnej wody, po czym opróznia sie reaktor, a scieki deikantuje sie za pomoca urza¬ dzenia "prózniowego. Osad pTzemywa sie Mka- 30 krotnie zimna woda. Po wykonaniu tych operacji uzyskuje sie pólprodukt stanowiacy mieszanine diamentu, grafitu i ceramiki w ilosci okolo xJz wprowadzonego uprzednio wsadu.Uzyskany pólprodukt pochodzacy z powtarzaja- 35 cego sie wyzej wspomnianego procesu, gromadzi sie w ilosci okolo 2 kg i ponownie wprowadza sie do reaiktora. Nastepnie do reaiktora wprowa¬ dza sie mieszanine kwasu siarkowego i soli azo¬ tanowych w proporcji 1:3 azotanu sodowego- i 40 kwasu siarkowego, w ilosci 3 dcm8 mieszaniny na okres czasu 2—3 godzin. W tym czasie zawar¬ tosc reaktora miesza sie strumieniem powietrza.Nastepnie rozciencza sie zawartosc reaktora woda w proporcji okolo kilkakrotnej objetosci 45 wsadu, po czym kilkakrotnie przemywa sie woda pozostawiajac osad. Uzyskany proszek diamento¬ wy w ilosci okolo 780 karatów, zawierajacy ewen¬ tualnie resztki ceramiki, poddaje sie w otwartym tyglu niklowym dzialaniu temperatury okolo ^ 500°C, w obecnosci NaOH i Na2C03, w czasie oko¬ lo 2 godzin, po czym zalewa sie woda i deikantuje sie.Opisana wyzej operacje usuwania ceramiki przeprowadza sie wielokrotnie, korzystnie do 5 55 razy. Pólprodukt zawierajacy diament i ceramike pirofyllitowa zalewa sie kwasem fluorowodoro¬ wym i podgrzewa sie do temperatury okolo 250°C oraz przetrzymuje sie w tej temperaturze do czasu zaniku jasno kontrastujacych czastek cera- 00 miki pirofyllitowej, po czym wyplukuje sie dia¬ ment woda, w wyniku czego uzyskuje sie okolo. 700 karatów czystego proszku diamentowego. Scie¬ ki pocbcdzace z procesu nie zawieraja miesza¬ niny chromowej soli azotanowych i kwasu azoto¬ wego. PL