RU2120485C1 - Способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала - Google Patents
Способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2120485C1 RU2120485C1 RU97111284A RU97111284A RU2120485C1 RU 2120485 C1 RU2120485 C1 RU 2120485C1 RU 97111284 A RU97111284 A RU 97111284A RU 97111284 A RU97111284 A RU 97111284A RU 2120485 C1 RU2120485 C1 RU 2120485C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- platinum
- palladium
- treated
- gold
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Способ может быть использован для получения платины и палладия из концентрата платиноидов, полученных в процессе переработки золотосодержащего сырья, после извлечения основного количества золота и серебра. Способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала включает плавку исходного сырья, которую ведут в присутствии флюсов, осаждение концентрата платиноидов из обеззолоченного раствора с помощью тиосульфата натрия, с последующей промывкой. Затем ведут сушку, отделение шлаков и гранулирование, разрушение избытка азотной кислоты карбамидом. Из полученной пульпы, содержащей драгоценные металлы, осуществляют фильтрование нерастворимого осадка, в основном хлорида серебра и хлорида свинца. Проводят обработку фильтрата железом (II) сернокислым, осаждение золотого шлама, обработку раствора, содержащего платину и палладий, хлористым аммонием, получение платины и палладия в виде солей хлорпалладата и хлорплатината, прокалку их при температуре 750 - 900oC до получения губчатой платины и губчатого палладия. Получают платину и палладий более дешевым способом и с высокой степенью их извлечения. 7 з.п. ф-лы, 1 ил.
Description
Изобретение касается получения платины и палладия из концентрата платиноидов, полученных в процессе переработки золотосодержащего сырья после извлечения основного количества золота и серебра.
Образующийся концентрат платиноидов получается методом тиосульфатного осаждения из обеззолоченных растворов. Эти концентраты платиноидов необходимо перерабатывать с целью дополнительного извлечения золота, серебра и индивидуальных материалов - платины и палладия.
Известен способ получения платиновых металлов ("Аффинаж платиновых металлов" ст.кн. "Металлургия благородных металлов". Под ред. И.Н.Масленицкого и др. -М.: Металлургия, 1987, с. 408-414-аналог), включающий растворение сырья в царской водке, разрушение азотной кислоты, осаждение золота, обработку обеззолоченного раствора хлористым аммонием, получение губчатой платины.
Недостатками указанного способа являются применение дорогостоящих и взрывоопасных реагентов, длительность и сложность выделения платины и сбросных растворов.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является (пат. РФ N 2065502, кл. C 22 B 11/00, 1994, публ. 1996 - прототип) способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала, включающий плавку исходного сырья, обработку его раствором царской водки, осаждение платиновых металлов из раствора царской водки.
Недостатками указанного способа являются большой объем строенных растворов, применение дорогостоящих реагентов, сложность утилизации органических реагентов и низкое извлечение драгметаллов.
Техническим результатом изобретения является получение платины и палладия более дешевым способом и с высокой степенью их извлечения.
Технический результат достигается за счет того, что способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала, включающий плавку исходного сырья, обработку раствором царской водки, осаждение платиновых металлов из царсководочного раствора, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют обеззолоченные растворы, содержащие платиновые металлы, перед плавкой проводят обработку исходного раствора тиосульфатом натрия с осаждением концентрата платиновых металлов с последующим отделением осадка фильтрацией, промывкой его, сушкой, плавке подвергают полученный после сушки концентрат платиновых металлов, проводят плавку в печи в присутствии флюса с получением расплава металла и шлака, осуществляют охлаждение с последующим отделением слитка металла от шлака, проводят расплавление слитка и гранулирование, обработке раствором царской водки подвергают полученный гранулированный концентрат платиновых металлов, а после осаждения платиновых металлов из царсководочного раствора ведут разрушение избытка азотной кислоты карбамидом, из полученной пульпы, содержащей драгоценные металлы, отфильтровывают нерастворимый осадок в основном хлорид серебра и хлорид свинца, затем осадок промывают, сушат, плавят и полученное серебро направляют на переработку, а фильтрат обрабатывают железом /II/ сернокислым с последующим отделением полученного нерастворимого золотосодержащего остатка фильтрацией, полученный золотой шлам расплавляют, а обеззолоченный раствор-фильтрат, содержащий платину и палладий, нагревают и обрабатывают хлористым аммонием с осаждением платины в виде соли хлорплатината, после чего раствор, содержащий палладий, обрабатывают вначале раствором хлористого аммония и затем раствором азотной кислоты с осаждением палладия в виде соли хлорпалладата, полученную пульпу отстаивают, охлаждают и отфильтровывают, осадок на фильтре обрабатывают раствором хлористого аммония, затем обезвоживают его, сушат и прокаливают для получения губчатых платины и палладия, а фильтрат и промывные воды объединяют и направляют на осаждение оставшихся количеств платины и палладия с помощью тиосульфата натрия, причем перед плавкой исходного сырья обеззолоченный раствор нагревают до 80-100oC, осаждение золота железом (II) сернокислым ведут при нагреве раствора до 70-90oC, а раствор-фильтрат, содержащий платину и палладий, нагревают до 60-80oC и обрабатывают 10%-ным раствором хлористого аммония, осадок на фильтре, после осаждения солей хлорплатината и хлорпалладата, обрабатывают 5%-ным раствором хлористого аммония, а прокаливание хлорплатината и хлорпалладата ведут при температуре 750-900oC, причем золотой шлам на фильтре перед плавкой промывают горячей водой (70-80oC), затем обезвоживают и сушат его, а в качестве флюсов применяют порошок кальцинированной соды, селитру и порошок буры.
Пример 1 (см. схему). Обеззолоченный раствор, получаемый на участке вторичного золота после осаждения основного количества золота и серебра, заливают в реактор для осаждения платины и палладия, раствор нагревают до 80oC.
В полученный раствор при перемешивании добавляют насыщенный раствор тиосульфата натрия. Процесс осаждения платиноидов протекает по реакциям
Полученную пульпу отфильтровывают, осадок платиноидов на фильтре промывают горячей водой (70oC) до нейтральной реакции, обезвоживают, сушат и отправляют на плавку, которую проводят с целью концентрирования благородных металлов, снижения содержания серы, селена, теллура и других примесей.
Полученную пульпу отфильтровывают, осадок платиноидов на фильтре промывают горячей водой (70oC) до нейтральной реакции, обезвоживают, сушат и отправляют на плавку, которую проводят с целью концентрирования благородных металлов, снижения содержания серы, селена, теллура и других примесей.
В плавильный тигель печи совместно загружают концентрат платиноидов с флюсами - кальцинированная сода в порошке, селитра (для отшлаковки селена и теллура) и бура в порошке, нагревают печь и ведут плавку при 800oC. Перемешивают расплав мешалкой по всему объему и определяют его готовность к розливу. Повторно перемешивают и разливают в изложницу, температура которой перед литьем должна быть выше температуры окружающей среды для предотвращения конденсации на ней влаги и выбросов расплава.
Расплав в изложнице охлаждают и кристаллизуют до полного затвердевания металла и шлака. Слиток выбивают из изложницы и отделяют от шлака. Удаляют остатки шлака со слитка.
Затем готовые слитки плавят, расплав перемешивают и разливают через промежуточный тигель в подводный контейнер через гранулятор и по окончании стекания воды перетаривают гранулы, которые передают на участок растворения.
Полученный гранулированный концентрат платиноидов загружают через верхний люк реактора, ведут растворение в 2 стадии: сначала подают раствор царской водки (1:5) в объеме, необходимом для растворения основного количества (порядка 80%) исходного сырья и растворяют при перемешивании. Процесс растворения сырья идет сначала медленно, но по мере увеличения температуры пульпы за счет выделения тепла процесс развивается бурно. Процесс выщелачивания проводят при соотношении Т:Ж=1:5 при перемешивании в соответствии с реакциями
Температура пульпы в процессе выщелачивания повышается от 20 до 80oC. Пульпу перемешивают со скоростью 40-50 об/мин. По окончании реакции перемешивание прекращают и дают пульпе отстояться в течение 30 мин.
Температура пульпы в процессе выщелачивания повышается от 20 до 80oC. Пульпу перемешивают со скоростью 40-50 об/мин. По окончании реакции перемешивание прекращают и дают пульпе отстояться в течение 30 мин.
Раствор декантируют через нутч-фильтр в промежуточный сборник, откуда направляют на осаждение золота.
К нерастворимому остатку добавляют следующую порцию царской водки (1:3) и продолжают процесс выщелачивания до полного прекращения реакции. Избыточная кислотность пульпы не превышает 50 г/л. Для удаления избытка азотной кислоты в реактор при перемешивании вводят насыщенный раствор карбамида. Реакция нейтрализации протекает по реакции
HNO3+CO(NH2)2_→ HNO3•CO(NH2)2.
По окончании операции выщелачивания золото, платина, палладий, медь, железо находятся в растворе, а серебро и свинец в виде хлористого серебра и хлористого свинца находятся в осадке, который подают на фильтрацию на нутч-фильтр. Нерастворимый остаток, содержащий хлориды серебра и свинца, промывают на фильтре горячей водой (70oC) при соотношении Т:Ж=1:3 до отсутствия драгоценных металлов в промывной воде. Скорость фильтрации пульпы составляет 0,20 м3/м2•ч.
HNO3+CO(NH2)2_→ HNO3•CO(NH2)2.
По окончании операции выщелачивания золото, платина, палладий, медь, железо находятся в растворе, а серебро и свинец в виде хлористого серебра и хлористого свинца находятся в осадке, который подают на фильтрацию на нутч-фильтр. Нерастворимый остаток, содержащий хлориды серебра и свинца, промывают на фильтре горячей водой (70oC) при соотношении Т:Ж=1:3 до отсутствия драгоценных металлов в промывной воде. Скорость фильтрации пульпы составляет 0,20 м3/м2•ч.
Нерастворимый остаток обезвоживают, сушат и плавят. Серебро, полученное после плавки, направляют на дальнейшую переработку, а фильтрат и промывные воды, содержащие драгоценные металлы, объединяют и направляют в сборник для дальнейшего осаждения золота.
Раствор, содержащий драгоценные металлы, заливают в высадочный реактор для отделения золота от платиновых металлов. Осаждение золота ведут насыщенным раствором железа (II) сернокислого, которое селективно и практически полностью осаждает золото, причем кислотность раствора может колебаться в широких пределах. Осаждение золота ведут при перемешивании и подогреве (70oC). Процесс осаждения золота описывается уравнением
AuCl3+3Fe(SO4) _→ Au↓+Fe2(SO4)3+FeCl3.
Полученную пульпу фильтруют на нутч-фильтре. Осадок - золотой шлам - на фильтре промывают горячей водой (70oC) до нейтральной реакции. Промывной раствор объединяют с фильтратом. Золотой шлам обезвоживают, сушат и направляют на плавку. Обеззолоченный раствор-фильтрат направляют на извлечение из него платины и палладия.
AuCl3+3Fe(SO4) _→ Au↓+Fe2(SO4)3+FeCl3.
Полученную пульпу фильтруют на нутч-фильтре. Осадок - золотой шлам - на фильтре промывают горячей водой (70oC) до нейтральной реакции. Промывной раствор объединяют с фильтратом. Золотой шлам обезвоживают, сушат и направляют на плавку. Обеззолоченный раствор-фильтрат направляют на извлечение из него платины и палладия.
Раствор, содержащий платину и палладий, заливают в высадочную емкость и нагревают до температуры 60oC и при перемешивании приливают 10%-ный раствор аммония хлористого. Процесс выделения платины в виде соли хлорплатината описывается реакцией
H2PtCl6+2NH4Cl _→ (NH4)2(PtCl6)4↓+2HCl
Полученную пульпу отстаивают и охлаждают до 20oC, затем фильтруют на нутч-фильтре, промывают 5%-ным раствором аммония хлористого, обезвоживают, сушат и прокаливают в муфельной печи при 800oC до губчатой платины, а фильтрат направляют на осаждение палладия.
H2PtCl6+2NH4Cl _→ (NH4)2(PtCl6)4↓+2HCl
Полученную пульпу отстаивают и охлаждают до 20oC, затем фильтруют на нутч-фильтре, промывают 5%-ным раствором аммония хлористого, обезвоживают, сушат и прокаливают в муфельной печи при 800oC до губчатой платины, а фильтрат направляют на осаждение палладия.
Раствор, содержащий палладий, заливают в реактор. Перед осаждением для полной уверенности, что палладий находится в четырехвалентном состоянии, в реактор добавляют необходимое количество азотной кислоты для окисления до прекращения реакции. Процесс окисления описывают следующим образом:
H2(PdCl4)+2HNO3+2HCl _→ H2(PdCl6)↓+2NO2+Q.
Раствор в реакторе подогревают до температуры 80oC и при перемешивании приливают 10%-ный раствор аммония хлористого. Процесс выделения палладия в виде соли хлорпалладата описывают реакцией
H2PdtCl6+2NH4Cl _→ (NH4)2(PdtCl6)↓+2HCl.
Полученную пульпу отстаивают и охлаждают до 20oC и фильтруют на нутч-фильтре, осадок промывают 5%-ным раствором хлористого аммония на фильтре, обезвоживают, сушат и прокаливают при температуре 800oC до губчатого палладия.
H2(PdCl4)+2HNO3+2HCl _→ H2(PdCl6)↓+2NO2+Q.
Раствор в реакторе подогревают до температуры 80oC и при перемешивании приливают 10%-ный раствор аммония хлористого. Процесс выделения палладия в виде соли хлорпалладата описывают реакцией
H2PdtCl6+2NH4Cl _→ (NH4)2(PdtCl6)↓+2HCl.
Полученную пульпу отстаивают и охлаждают до 20oC и фильтруют на нутч-фильтре, осадок промывают 5%-ным раствором хлористого аммония на фильтре, обезвоживают, сушат и прокаливают при температуре 800oC до губчатого палладия.
Фильтрат и промывные воды объединяют и направляют на осаждение оставшихся количеств платины и палладия тиосульфатом натрия.
Пример 2. Осуществляют аналогично примеру 1, но обеззолоченный раствор нагревают до 100oC, температуру же пульпы в процессе выщелачивания повышают от 20 до 100oC, а нерастворимый остаток, содержащий хлориды серебра и свинца, промывают на фильтре горячей водой, температура которой 80oC, осаждение золота раствором железа (II) сернокислого ведут при подогреве раствора до 90oC, а раствор, содержащий платину и палладий, подогревают до 80oC.
Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но прокаливание хлорплатината и хлорпалладата ведут при температуре 900oC.
Claims (8)
1. Способ извлечении платиновых металлов из содержащего их материала, включающий плавку исходного сырья, обработку раствором царской водки, осаждение платиновых металлов из царсководочного раствора, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют обеззолоченные растворы, содержащие платиновые металлы, перед плавкой проводят обработку исходного раствора трисульфатом натрия с осаждением концентрата платиновых металлов с последующим отделением осадка фильтрацией, промывкой его, сушкой, плавке подвергают полученный после сушки концентрат платиновых металлов, проводят плавку в печи в присутствии флюсов с получением расплава металла и шлака, осуществляют охлаждение с последующим отделением слитка металла от шлака, проводят расплавление слитка и гранулирование, обработке раствором царской водки подвергают полученный гранулированный концентрат платиновых металлов, а после осаждения платиновых металлов из царсководочного раствора ведут разрушение избытка азотной кислоты карбамидом, из подученной пульпы, содержащей драгоценные металлы, отфильтровывают нерастворимый осадок, в основном хлорид серебра и хлорид свинца, затем осадок промывают, сушат, плавят и полученное серебро направляют на переработку, а фильтрат обрабатывают железом (II) сернокислым с последующим отделением подученного нерастворимого золотосодержащего остатка фильтрацией, подученный золотой шлам расплавляют, а обеззолоченный раствор-фильтрат, содержащий платину и палладий, нагревают и обрабатывают хлористым аммонием с осаждением платины в виде соли хлорплатината, после чего раствор, содержащий палладий, обрабатывают вначале раствором хлористого аммония и затем раствором азотной кислоты с осаждением палладия в виде соли хлорпалладата, полученную пульпу отстаивают, охлаждают и отфильтровывают, осадок на фильтре обрабатывают раствором хлористого аммония, затем обезвоживают его, сушат и прокаливают для получения губчатых платины и палладия, а фильтрат и промывные воды объединяют и направляют на осаждение оставшихся количеств платины и палладия с помощью тиосульфата натрия.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед плавкой исходного сырья обеззолоченный раствор нагревают до 80-100oC.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение золота железом (II) сернокислым ведут при нагреве раствора до 70-90oC.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор-фильтрат, содержащий платину и палладий, нагревают до 60-80oC и обрабатывают 10%-ным раствором хлористого аммония.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что осадок на фильтре, после осаждения солей хлорплатината и хлорпалладата, обрабатывают 5%-ным раствором хлористого аммония.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что прокаливание хлорплатината и хлорпалладата ведут при температуре 750-900oC.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что золотой шлам на фильтре перед плавкой промывают горячей водой 70-80oC, затем обезвоживают и сушат.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве флюсов используют порошок кальцинированной соды, селитру и порошок буры.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97111284A RU2120485C1 (ru) | 1997-07-03 | 1997-07-03 | Способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97111284A RU2120485C1 (ru) | 1997-07-03 | 1997-07-03 | Способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2120485C1 true RU2120485C1 (ru) | 1998-10-20 |
RU97111284A RU97111284A (ru) | 1999-01-10 |
Family
ID=20194897
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU97111284A RU2120485C1 (ru) | 1997-07-03 | 1997-07-03 | Способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2120485C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1061144A1 (de) * | 1999-06-18 | 2000-12-20 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von Gold hoher Reinheit aus nitrathaltigen Edelmetall-Lösungen |
RU2775555C1 (ru) * | 2021-06-09 | 2022-07-04 | Акционерное общество "Уралэлектромедь" | Способ селективного извлечения благородных металлов из золотосодержащего цементата |
CN114717418A (zh) * | 2022-02-24 | 2022-07-08 | 阳谷祥光铜业有限公司 | 一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法 |
-
1997
- 1997-07-03 RU RU97111284A patent/RU2120485C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Металлургия благородных металлов. /Под ред. Л.В.Чугаева. - М.: Металлургия, 1987, с.408-414. * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1061144A1 (de) * | 1999-06-18 | 2000-12-20 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von Gold hoher Reinheit aus nitrathaltigen Edelmetall-Lösungen |
US6331200B1 (en) | 1999-06-18 | 2001-12-18 | W. C. Heraeus Gmbh & Co. Kg | Method for preparing gold of high purity |
RU2775555C1 (ru) * | 2021-06-09 | 2022-07-04 | Акционерное общество "Уралэлектромедь" | Способ селективного извлечения благородных металлов из золотосодержащего цементата |
CN114717418A (zh) * | 2022-02-24 | 2022-07-08 | 阳谷祥光铜业有限公司 | 一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法 |
CN114717418B (zh) * | 2022-02-24 | 2024-02-23 | 阳谷祥光铜业有限公司 | 一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103882240B (zh) | 一种从冶炼炉渣中提取金银的方法 | |
US20120067170A1 (en) | Extraction of gold from cathode associated gold concentrates | |
JPS6134483B2 (ru) | ||
CN101723439B (zh) | 从烧结灰中回收氯化铅及制备一氧化铅的方法 | |
US2076738A (en) | Recovery of tellurium | |
US20120144959A1 (en) | Smelting method | |
RU2120485C1 (ru) | Способ извлечения платиновых металлов из содержащего их материала | |
CN109136575B (zh) | 一种湿法处理多金属粉尘的工艺方法 | |
EP0244910B1 (en) | Separation of non-ferrous metals from iron-containing powdery material | |
RU2066698C1 (ru) | Способ извлечения золота и серебра из отходов электронной и электротехнической промышленности | |
RU2104321C1 (ru) | Способ извлечения золота из горнорудного сырья | |
RU2003116506A (ru) | Способ извлечения ванадия | |
CN85100106B (zh) | 氰化金泥的全湿法精炼工艺 | |
RU2099434C1 (ru) | Способ извлечения драгоценных металлов из вторичного сырья, преимущественно из оловяно-свинцового припоя | |
RU2096505C1 (ru) | Гидрометаллургический способ отделения золота, серебра, платины и палладия из содержащего их материала с одновременным их обогащением, преимущественно из сплава "доре" | |
RU2789641C1 (ru) | Способ переработки сурьмянистого золотосодержащего катодного осадка | |
RU2332473C1 (ru) | Способ переработки золотосеребряных сплавов | |
RU2089635C1 (ru) | Способ извлечения серебра, золота, платины и палладия из вторичного сырья, содержащего благородные металлы | |
RU2171855C1 (ru) | Способ извлечения платиновых металлов из шламов | |
KR910005057B1 (ko) | 티탄, 크롬, 철등을 함유한 혼합 금은 광석으로부터의 백금, 팔라듐 제련법 | |
RU2351667C1 (ru) | Способ переработки цинксодержащих золотосеребряных цианистых осадков | |
RU2055924C1 (ru) | Способ извлечения ванадия | |
RU2221062C1 (ru) | Способ извлечения благородных металлов из гравитационных силикатных концентратов, содержащих золото и серебро | |
SU496312A1 (ru) | Способ окислительного рафинировани свинца | |
RU2096506C1 (ru) | Способ извлечения серебра из материалов, содержащих хлорид серебра, примеси золота и металлы платиновой группы |