CN114717418B - 一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法，该方法通过依次进行的铂废液Fe粉置换、卤酸钠溶解、氧化分铁沉金、还原溶铂分金以及水合肼溶解还原的步骤，选择性的实现了铂和其他杂质分离，有效提高了铂的回收率，且缩短了废液进入阳极泥处理大循环系统的循环周期。实验结果表明，本申请的工艺方法提取的高纯海绵铂的纯度大于99.995％。
Description
技术领域
本发明涉及伴生稀有金属提纯技术领域，尤其涉及一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法。
背景技术
铂提取冶金过程中产生大量的低浓度铂废液，铂废液中铂以铂的氯配合物形式存在，并伴随有少量的钯、金、银、铜、铁、锌、铅、硒、碲、铋、锑等杂质，铂废液成分较为复杂。目前，从铂废液中回收铂通常采用还原法、金属置换法等。
例如，申请号为200610168469的中国专利公开了一种采用水合肼还原，从低浓度含铂族元素(0.01～4.0g/L)水溶液中回收铂，铂的回收率70～97％。申请号为201110389890.6的中国专利公开了一种从有机醇废液中回收铂的方法，将含铂的有机醇废液用碱性试剂调节至碱性；再用还原试剂水合肼将铂离子还原为单质铂；然后经抽滤、与尾液分离、清洗后得到单质铂。申请号为201410407286.5的中国专利公开了一种分离、回收贵金属的方法，将含有贵金属的废液与硫脲改性的聚乙烯亚胺反应，硫脲改性的聚乙烯亚胺选择性地与金、铂、铱、锇、铑、钌和钯作用，得到沉淀物，而不跟银、铁、铜等金属离子作用，从而将贵金属元素分离，将所述沉淀物后处理，得到贵金属。申请号为201510799894.X的中国专利公开了一种从低浓度铂废液的回收方法，其调整低浓度铂废液的pH值，然后缓慢分批加入沉淀剂，加热，搅拌一段时间，直至溶液中的铂完全沉淀，固液分离后，用热的去离子水充分洗涤；将所述铂沉淀物在一定温度下煅烧后，获得海绵铂，铂的回收率大于99.5％。
采用上述方法从铂废液中回收的铂，多返回阳极泥冶炼系统进入大循环处理，未直接提取符合国标的高纯海绵铂或海绵铂产品。现有技术中铂提纯工艺中可将铑、钯、银等稀有金属去除，且收到满意的效果，但除金则较为困难。因此从铂废液中提取高纯海绵铂具有显著的经济效益。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法，本发明中的两步除金法有效解决了海绵铂中金的去除问题，该方法可提炼高纯海绵铂，且缩短了铂废液回收的有价金属物料进入阳极泥处理大循环系统的循环周期。
有鉴于此，本申请提供了一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法，包括以下步骤：
A)将铂废液浓缩后与铁粉反应，酸洗后得到置换渣；
B)将所述置换渣浆化，将得到的浆化液在酸性条件下与卤酸钠反应，过滤，得到滤液；
C)将所述滤液进行氧化分铁沉金，过滤得到铂铵盐固体；
D)将所述铂铵盐固体与硫代硫酸钠混合浆化溶解，过滤后滤液除杂，再加入卤酸钠、双氧水氧化，过滤后得到滤液，在所述滤液中加入氯化铵反应，得到铂铵盐；
E)将所述铂铵盐与水、水合肼反应，除杂，得到滤液，向所述滤液中加入水合肼进行还原，得到高纯海绵铂。
优选的，步骤A)中，所述反应的温度为60～100℃，所述反应的时间为1～5h；所述酸洗的溶液为50～437g/L的盐酸，所述酸洗的温度为50～100℃，时间为0.5～5h。
优选的，步骤B)中，所述反应的温度为70～98℃，所述浆化的试剂为超纯水，所述酸性条件的酸液为盐酸，所述超纯水和所述盐酸与置换渣的液固比(ml/g)＝3～8，所述盐酸在所述超纯水和所述盐酸得到的混合液中的浓度5～8mol/L；所述卤酸钠选自氯酸钠或溴酸钠。
优选的，步骤C)中，所述氧化分铁沉金的过程具体为：
在所述滤液中加入双氧水，加热煮沸，氧化后除杂再进行水解反应，过滤，得到溶液；
将得到的溶液采用盐酸调节pH至1～1.5，升温后加入氯化铵进行铂的沉淀，过滤后清洗，得到铂铵盐。
优选的，所述水解反应为采用氢氧化钠调整pH为8～10；所述升温的温度为70～80℃。
优选的，步骤D)中，所述混合的温度为50～100℃，所述氧化的时间为0.5～1h，所述加入氯化铵反应的温度为50～80℃。
优选的，步骤D)中，所述除杂为螯合树脂交换除杂；步骤E)中，所述除杂为阳离子树脂除杂。
优选的，步骤E)得到滤液的过程中，所述水和水合肼的体积比为(8～10):1，至铂铵盐完全溶解。
优选的，步骤E)中，所述阳离子树脂交换除杂之后滤液加水合肼溶液还原为海绵铂，还包括：
将得到的产物采用稀硝酸洗涤，再依次进行过滤、洗涤和烘干。
优选的，所述洗涤的温度为90～100℃，时间为30～50min。
本申请提供了一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法，该方法根据铂废液化学成分及含量，通过依次进行的铂废液Fe粉置换、卤酸钠溶解、氧化分铁沉金、还原溶铂分金、水合肼溶解还原的步骤，选择性的实现了铂和其他杂质分离，有效提高了铂的回收率，且缩短了铂废液进入阳极泥处理大循环系统的循环周期。
附图说明
图1为本发明提供的铂废液中提取高纯海绵铂的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
针对铂提取过程中产生的铂废液，且因铂的回收提纯过程中，金往往生成类似铂的铵盐-氯金酸铵[NH4AuCl4]与氯铂酸铵[(NH4)2PtCl6]一道沉淀下来，经煅烧或还原后残留于海绵铂中，不利于铂的优越性的发挥。本申请提供一种从铂废液直接提炼高纯海绵铂的方法，该方法是根据铂废液化学成分及其含量，通过该发明的技术方案，选择性的分离铂和其它杂质金属，有效提升了经济效益，缩短了铂废液回收的有价金属物料进入阳极泥处理大循环系统的循环周期，提高了冶炼厂铂工序金属回收率。本申请提供的铂废液提取高纯海绵铂的方法具体如图1所示，其包括依次进行的铂废液置换、卤酸钠溶解、氧化分铁沉金、还原溶铂分金以及水合肼溶解还原；具体的，本发明实施例公开了一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法，包括以下步骤：
A)将铂废液浓缩后与铁粉反应，酸洗后得到置换渣；
B)将所述置换渣浆化，将得到的浆化液在酸性条件下与卤酸钠反应，过滤，得到滤液；
C)将所述滤液进行氧化分铁沉金，过滤得到铂铵盐固体；
D)将所述铂铵盐固体与硫代硫酸钠溶液混合浆化溶解，过滤后滤液除杂，再加入卤酸钠、双氧水氧化，过滤后得到滤液，在所述滤液中加入氯化铵反应，得到铂铵盐；
E)将所述铂铵盐与水、水合肼反应，除杂，得到滤液，向所述滤液中加入水合肼进行还原，得到高纯海绵铂。
具体的，在本申请铂废液中提取高纯海绵铂的方法中，本申请首先进行了铂废液Fe粉置换，其具体为：将铂废液浓缩后升温，缓慢加入高纯铁粉，反应至不冒气泡为止，溶液冷却过滤；用超纯水洗涤置换渣，用分析纯浓盐酸升温洗涤，将酸洗渣过滤；在此过程中，所述反应的温度为60～100℃，所述反应的时间为1～5h；所述酸洗的溶剂为50～437g/L的盐酸，所述酸洗的温度为60～80℃，时间为0.5～5h。此过程发生的反应具体为：Fe粉置换：Fe+PtCl6 2-+H2O＝Pt+Fe2++6Cl-+2H+；酸洗：2Fe+2H+＝Fe2++H2。
本申请然后将上述得到的置换渣进行卤酸钠溶解，具体为：将酸洗渣加超纯水浆化后得到浆化液，补加分析纯盐酸控制在一定酸度，将浆化液加热至一定温度，边搅拌边加入分析纯卤酸钠反应直至置换渣完全溶解，溶液冷却过滤。在此过程中，所述反应的温度为70～100℃，所述卤酸钠选自氯酸钠或溴酸钠；在具体实施例中，所述卤酸钠选自氯酸钠；所述超纯水和所述盐酸与置换渣的液固比(ml/g)＝3～8，所述盐酸在所述超纯水和所述盐酸得到的混合液中的浓度5～8mol/L。以氯酸钠为例，上述具体发生的反应为：3Pt+2ClO3 -+12H++16Cl-＝3PtCl6 2-+6H2O；Au+ClO3 -+6H++7Cl-＝2Au Cl4 -+3H2O。
按照本发明，然后将上述得到的溶液进行氧化分铁沉金，以得到氯铂酸铵固体；所述氧化分铁沉金的过程具体为：
在所述滤液中加入双氧水，加热煮沸，氧化后除杂再进行水解沉淀，过滤，得到溶液；
将得到的溶液采用盐酸调节pH至1～1.5，升温后加入氯化铵进行铂的沉淀，过滤后清洗，得到氯铂酸铵。
上述过程中，所述水解沉淀采用氢氧化钠调整pH为8～9；所述升温的温度为70～80℃。
更具体地，所述氧化分铁沉金的过程为：将滤液加入双氧水，加热煮沸，待氧化完全后停止加热，除去杂质后用特级纯氢氧化钠调整溶液pH值，完成水解反应过程后形成带负电的金配合物[FeOAu(O)OH-]沉淀，过滤，获得纯净的溶液，冷却至室温，过滤，再用分析纯盐酸调整溶液pH值；将滤液升温，加入一定量的分析纯氯化铵进行铂的沉淀，过滤铂黄，用洗液清洗铂黄至洗液清澈。此阶段的反应具体为：2Fe2++H2O2+2H+→2Fe3++2H2O；Fe3++4OH-→Fe(OH2)2 +；Fe(OH2)2 ++Au3+→FeOAu(O)OH-↓。
本申请然后将上述得到的氯铂酸铵采用还原溶铂分金、阳离子交换法进行除杂。所述还原溶铂分金的过程具体为：氯铂酸铵加超纯水浆化，加分析纯硫代硫酸钠溶解，将所得的溶液通过聚硫醚型螯合树脂交换柱，进一步除去阳离子杂质，获得纯净的溶液；再加分析纯氯酸钠煮沸浓缩，浓缩后的溶液加双氧水氧化，煮沸反应；将滤液升温，加入一定量的分析纯氯化铵进行铂的沉淀，过滤铂黄，用洗液清洗铂黄至洗液清澈。铂精矿来源于金阳极泥，因此铂废液中不可避免的含有金，对于本领域技术人员而言提炼的铂粉含金一直是高纯海绵铂提取的难题；在本申请中，增加了还原溶铂分金的步骤，其利用硫代硫酸钠还原溶解氯铂酸铵，且金被为还原为单质沉淀，其他不溶的杂质过滤除去，通过聚硫醚型螯合树脂再进一步去除含金离子其他贵贱金属杂质离子，从而使后续海绵铂纯度达到国标。所述溶解的温度为50～100℃，所述煮沸的反应时间为0.5～1h，所述铂的沉淀温度为70～80℃。此阶段的反应具体为：(NH4)2PtCl6+S2O3 2-+H2O＝PtCl4 2-+2H++SO4 2-+S↓+2NH4 ++2Cl-；PtCl4 2-+ClO3 -+6H++5Cl-＝3PtCl6 2-+NaCl+3H2O；PtCl6 2-+2NH4 ++Cl-＝(NH4)2PtCl6↓+2HCl。
本发明最后进行水合肼溶解还原，以得到高纯海绵铂。在此过程中，将上述氯铂酸铵与水、水合肼反应溶解，过滤除杂，得到滤液，滤液阳离子交换除杂，向所述滤液中再加入水合肼进行还原，得到高纯海绵铂。所述水和水合肼的体积比为(8～10):1。上述过程具体为：上述得到的氯铂酸铵加超纯水浆化，滴加水合肼至固体完全溶解，将所得的溶液通过酸性阳离子交换柱，进一步除去阳离子杂质；再缓慢向溶液滴加水合肼彻底还原，过滤海绵铂；用稀硝酸加温洗涤，将海绵铂过滤、洗涤、烘干，得高纯海绵铂。上述过程具体发生了如下反应：(NH4)2PtCl6+2NH2·NH2＝(NH4)2PtCl4+2N2↑+3H2↑+2HCl；PtCl4 2-+2NH2 NH2＝Pt+2NH4 ++2Cl-+N2↑+3H2O。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的铂废液中提取高纯海绵铂的方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
表1铂废液成分数据表
1)铁粉置换：28.8L铂废液浓缩后加入高纯铁粉320g，温度75℃，反应时间2h，过滤，滤液14000ml，滤渣湿重726g；滤渣加1000ml分析纯盐酸酸洗，温度70℃，搅拌洗涤时间3h，静置澄清，过滤，滤渣湿重689g(水分50％左右)；
2)氯酸钠溶解：取上步滤渣，加500ml超纯水浆化，加500ml分析纯盐酸，反应温度78℃，加入170g分析纯氯酸钠，反应3h，至完全溶解，煮沸0.5h，冷却过滤，得滤液2000ml，滤渣湿重26.2g；滤液加180mL分析纯盐酸(盐酸加入量3mol/L)，温度95℃，由2200mL浓缩至1000mL；
3)氧化分铁沉金：将滤液加入双氧水，加热煮沸，待氧化完全后停止加热，除去杂质后用特级纯氢氧化钠调整溶液pH值至8～9，完成水解沉淀过程，获得纯净的溶液，冷却至室温，用分析纯盐酸调整溶液pH至1；将滤液升温至76℃，加170g分析纯氯化铵(氯化铵加入量为铂的1.5倍)，反应1h，过滤，滤渣湿重600g，滤液3800ml；
4)还原溶铂分金(阳离子交换)：缓慢滴加分析纯硫代硫酸钠溶液至氯铂酸铵固体溶解完全，温度75℃，将所得的溶液通过聚硫醚型螯合树脂交换柱，进一步除去阳离子杂质，获得纯净的溶液；加30g分析纯氯酸钠煮沸浓缩，浓缩液加双氧水，反应温度80℃，反应1h，过滤，滤液煮沸0.5h，滤液再加入170g分析纯氯化铵，溶液升温至77℃，反应1h，过滤，滤渣湿重634.8g，滤液3200ml；
5)水合肼溶解(阳离子交换)还原：将上步制得的氯铂酸铵加入1200mL水浆化，加入含50mL水合肼的溶液，直至氯铂酸铵完全溶解后，将所得的溶液通过7100酸性阳离子交换柱，进一步除去阳离子杂质，向滤液缓慢加入含200mL水合肼的溶液进行彻底还原，过滤海绵铂，海绵铂用热水彻底洗涤；用1000mL 10％稀硝酸加温至95℃，洗涤30min，将铂粉过滤、洗涤、烘干，得高纯海绵铂105g，高纯海绵铂纯度99.9958％。
6)对本发明制备的典型高纯海绵铂采用电感耦合等离子光谱发生仪进行杂质元素分析，结果如下表2所示；
表2实施例1制备的高纯海绵铂纯度分析数据表
实施例2
表3铂废液成分数据表
1)铁粉置换：23.6L铂废液浓缩后加入高纯铁粉320g，温度80℃，反应时间2h，过滤，滤液14000ml，滤渣湿重142g；滤渣加400ml分析纯盐酸酸洗，温度65℃，搅拌洗涤时间3h，静置澄清，过滤，滤渣湿重127g(水分50％左右)；
2)氯酸钠溶解：取上步滤渣，加150ml超纯水浆化，加170ml分析纯盐酸，反应温度80℃，加入90g分析纯氯酸钠，反应3h，至完全溶解，煮沸0.5h，冷却过滤，得滤液2000ml，滤液加180mL分析纯盐酸(盐酸加入量3mol/L)，温度95℃，由2000mL浓缩至1000mL；
3)氧化分铁沉金：将滤液加入双氧水，加热煮沸，待氧化完全后停止加热，再用特级纯氢氧化钠调整溶液pH值至8～9，完成水解沉淀过程，获得纯净的溶液，冷却至室温，用分析纯盐酸调整溶液pH至1；将滤液升温至65℃，加90g分析纯氯化铵(氯化铵加入量为铂的1.5倍)，反应1h，过滤，滤渣湿重230.7g，滤液1900ml；
4)还原溶铂分金(阳离子交换)：缓慢滴加分析纯硫代硫酸钠溶液500ml至氯铂酸铵176.3g固体溶解完全，温度70℃，将所得的溶液通过聚硫醚型螯合树脂交换柱，进一步除去阳离子杂质，获得纯净的溶液；加210g分析纯氯酸钠煮沸浓缩，浓缩液加双氧水，反应温度80℃，反应1h，过滤，滤液煮沸0.5h，滤液再加入210g分析纯氯化铵，溶液升温至65℃，反应1h，过滤，滤渣湿重155g，滤液3000ml；
5)水合肼溶解(阳离子交换)还原：将上步制得的氯铂酸铵加入600mL水浆化，加入含200mL水合肼的溶液，直至氯铂酸铵完全溶解后，将所得的溶液通过7100酸性阳离子交换柱，进一步除去阳离子杂质，向滤液缓慢加入含200mL水合肼的溶液进行彻底还原，过滤海绵铂，海绵铂用热水彻底洗涤；用100mL 10％稀硝酸加温至95℃，洗涤30min，将铂粉过滤、洗涤、烘干；得高纯海绵铂53g，高纯海绵铂纯度99.9967％。
6)对本发明制备的典型高纯海绵铂采用电感耦合等离子光谱发生仪进行杂质元素分析，结果如下表4所示。
表4实施例2制备的高纯海绵铂纯度分析数据表
| 元素 | 含量/％ | 元素 | 含量/％ |
| Cu | 0.000035 | Ni | 0.000026 |
| Fe | 0.00065 | Sn | 0.000005 |
| Au | 0.00025 | Al | 0.00016 |
| Pd | 0.00039 | Mn | 0.000013 |
| Ag | 0.0002 | Si | 0.00013 |
| Bi | 0.00024 | Cr | 0.00007 |
| Mg | 0.00017 | Ir | 0.000005 |
| Pb | 0.00005 | Rh | 0.00024 |
| Zn | 0.00066 | Ru | 0.000001 |
| Pt | 99.9967 |
实施例3
表5铂废液成分数据表
1)铁粉置换：14.5L铂废液浓缩后加入高纯铁粉150g，温度85℃，反应时间2h，过滤，滤液8000ml，滤渣湿重67g；滤渣加110ml盐酸酸洗，温度85℃，搅拌洗涤时间3h，静置澄清，过滤，滤渣湿重61.9g(水分50％左右)；
2)氯酸钠溶解：取上步滤渣，加80ml超纯水浆化，加110ml分析纯盐酸，反应温度82℃，加入100g分析纯氯酸钠，反应3h，至完全溶解，煮沸0.5h，冷却过滤，得滤液1200ml，滤液加80mL分析纯盐酸(盐酸加入量3mol/L)，温度95℃，由1500mL浓缩至1000mL；
3)氧化分铁沉金：将滤液加入双氧水，加热煮沸，待氧化完全后停止加热，再用特级纯氢氧化钠调整溶液pH值至8～9，完成水解沉淀过程，获得纯净的溶液，冷却至室温。用分析纯盐酸调整溶液pH至1；将滤液升温至65℃，加100g分析纯氯化铵(氯化铵加入量为铂的1.5倍)，反应1h，过滤，滤渣湿重189g，滤液5000ml；
4)还原溶铂分金(阳离子交换)：缓慢滴加分析纯硫代硫酸钠溶液1000ml至氯铂酸铵248.9g固体溶解完全，温度80℃，将所得的溶液通过聚硫醚型螯合树脂交换柱，进一步除去阳离子杂质，获得纯净的溶液；加300g分析纯氯酸钠煮沸浓缩，浓缩液加双氧水，反应温度80℃，反应1h，过滤，滤液煮沸0.5h，滤液再加入50g分析纯氯化铵，溶液升温至77℃，反应1h，过滤，滤渣湿重260.8g，滤液18000ml；
5)水合肼溶解(阳离子交换)还原：将上步制得的氯铂酸铵加入12000mL水浆化，加入含100mL水合肼的溶液，直至氯铂酸铵完全溶解后，将所得的溶液通过7100酸性阳离子交换柱，进一步除去阳离子杂质，向滤液缓慢加入含70mL水合肼的溶液进行彻底还原，过滤海绵铂，海绵铂用热水彻底洗涤；用100mL 10％稀硝酸加温至95℃，洗涤30min，将铂粉过滤、洗涤、烘干；得高纯海绵铂39.1g，高纯海绵铂纯度99.9985。
6)对本发明制备的典型高纯海绵铂采用电感耦合等离子光谱发生仪进行杂质元素分析，结果如下表6所示；
表6实施例3制备的高纯海绵铂纯度分析数据表
| 元素 | 含量/％ | 元素 | 含量/％ |
| Cu | ＜0.0001 | Ni | ＜0.0001 |
| Fe | 0.00031 | Sn | <0.0002 |
| Au | 0.00051 | Al | <0.0003 |
| Pd | 0.00011 | Mn | <0.0002 |
| Ag | ＜0.0001 | Si | <0.0003 |
| Bi | ＜0.0002 | Cr | <0.0002 |
| Mg | 0.00033 | Ir | <0.0002 |
| Pb | ＜0.0002 | Rh | 0.00028 |
| Zn | ＜0.0002 | Ru | <0.0002 |
| Pt | 99.9985 |
对比例1
表7铂废液成分数据表
1)铁粉置换：5.3L铂废液浓缩后加入高纯铁粉90g，温度85℃，反应时间2h，过滤，滤液1200ml，滤渣湿重162.4g；滤渣加200ml盐酸酸洗，温度85℃，搅拌洗涤时间3h，静置澄清，过滤，滤渣湿重126.16g(水分50％左右)；
2)氯酸钠溶解。将得到的滤渣湿量126.16g用160ml水进行浆化，补加160ml分析纯盐酸，将浆化液加热至85℃，边搅拌边加入22g分析纯氯酸钠，恒温搅拌氯铂酸铵固体，完全溶解，反应3h，溶液冷却过滤。将滤液升温至100℃恒温，直至无氯气冒出。将滤液升温至75℃，加入30g氯化铵进行沉铂，搅拌1h，过滤铂黄，滤渣湿量50g。
3)碱溶。用纯水浆化纯净的氯铂酸铵湿量50g，开启搅拌，边搅拌边加入200g/L液碱32ml，直至氯铂酸铵完全溶解，温度65℃，过滤,得滤液400ml。
4)水合肼还原。向碱溶液缓慢加入60mL水合肼进行彻底还原，过滤海绵铂，用纯水洗涤至滤液中性，热水洗涤3次，过滤。用硝酸300mL加温至95℃煮洗，洗涤30min，过滤。烘干，即得烘干海绵铂14.69g。
表8对比例1制备的海绵铂纯度分析数据表
| 元素 | 含量/％ | 元素 | 含量/％ |
| Cu | 0.0001 | Ni | <0.0001 |
| Fe | 0.00068 | Sn | <0.0002 |
| Au | 0.008 | Al | <0.0003 |
| Pd | 0.00095 | Mn | <0.0002 |
| Ag | 0.0002 | Si | <0.0003 |
| Bi | <0.0002 | Cr | <0.0002 |
| Mg | <0.0002 | Ir | <0.0003 |
| Pb | 0.00042 | Rh | 0.0088 |
| Zn | <0.0002 | Ru | <0.0003 |
| Pt | 99.9783 |
对比例2
表9铂废液成分数据表
1)铁粉置换：7L铂废液浓缩后加入高纯铁粉45g，温度80℃，反应时间2h，过滤，滤液800ml，滤渣湿重41g；滤渣加200ml盐酸酸洗，温度85℃，搅拌洗涤时间3h，静置澄清，过滤，滤渣湿重37.2g(水分50％左右)；
2)氯酸钠溶解。将得到的滤渣湿量37.2g用100ml水进行浆化，补加100ml分析纯盐酸，将浆化液加热至80℃，边搅拌边加入28g分析纯氯酸钠，恒温搅拌氯铂酸铵固体，完全溶解，反应2h，溶液冷却过滤。将滤液升温至100℃恒温，直至无氯气冒出。
3)水解。将上步溶液加150ml10％的氢氧化钠溶液，调整pH值为8，反应温度70℃，反应时间为0.5h，过滤，得滤液350ml。滤液加盐酸后升温至75℃，加入9.6g氯化铵进行沉铂，搅拌0.5h，过滤铂黄，得滤渣16.18g。
4)碱溶。用纯水浆化纯净的氯铂酸铵，开启搅拌，边搅拌边加入200g/L液碱100ml，直至氯铂酸铵完全溶解，温度70℃，过滤。得滤液400ml。
5)水合肼还原。缓慢加入20mL水合肼进行彻底还原，过滤海绵铂，用纯水洗涤至滤液中性，热水洗涤3次，过滤。用硝酸300mL加温至95℃煮洗，洗涤30min，过滤。烘干，即得烘干海绵铂6.53g。
表10对比例2制备的海绵铂纯度分析数据表
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种铂废液中提取高纯海绵铂的方法，包括以下步骤：
A)将铂废液浓缩后与铁粉反应，酸洗后得到置换渣；
B)将所述置换渣浆化，将得到的浆化液在酸性条件下与卤酸钠反应，过滤，得到滤液；
C)在所述滤液中加入双氧水，加热煮沸，氧化后除杂再采用氢氧化钠调整pH为8～10进行水解反应，过滤，得到溶液；
将得到的溶液采用盐酸调节pH至1～1.5，升温至70～80℃后加入氯化铵进行铂的沉淀，过滤后清洗，得到铂铵盐固体；
此阶段的反应具体为：2Fe2++H2O2+2H+→2Fe3++2H2O；Fe3++4OH-→Fe(OH2)2 +；Fe(OH2)2 ++Au3+→FeOAu(O)OH-↓；
D)将所述铂铵盐固体与硫代硫酸钠混合浆化溶解，过滤后滤液除杂，再加入卤酸钠、双氧水氧化，过滤后得到滤液，在所述滤液中加入氯化铵反应，得到铂铵盐；
E)将所述铂铵盐与水、水合肼反应，除杂，得到滤液，向所述滤液中加入水合肼进行还原，得到高纯海绵铂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，所述反应的温度为60～100℃，所述反应的时间为1～5h；所述酸洗的溶液为50～437g/L的盐酸，所述酸洗的温度为50～100℃，时间为0.5～5h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)中，所述反应的温度为70～98℃，所述浆化的试剂为超纯水，所述酸性条件的酸液为盐酸，所述超纯水和所述盐酸与置换渣的液固比(ml/g)＝3～8，所述盐酸在所述超纯水和所述盐酸得到的混合液中的浓度5～8mol/L；所述卤酸钠选自氯酸钠或溴酸钠。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D)中，所述混合的温度为50～100℃，所述氧化的时间为0.5～1h，所述加入氯化铵反应的温度为50～80℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D)中，所述除杂为螯合树脂交换除杂；步骤E)中，所述除杂为阳离子树脂除杂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤E)得到滤液的过程中，所述水和水合肼的体积比为(8～10):1，至铂铵盐完全溶解。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤E)中，所述向所述滤液中加入水合肼进行还原之后还包括：
将得到的产物采用稀硝酸洗涤，再依次进行过滤、洗涤和烘干。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述洗涤的温度为90～100℃，时间为30～50min。
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- 2022-02-24 CN CN202210176699.1A patent/CN114717418B/zh active Active
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| Publication number | Publication date |
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