PL112171B1 - Method of manufacture of cycloethyleneurea - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania cykioetylenomocznika z mocznika i etylenodwuaminy w srodowisku wodnym w podwyzszonej temperaturze z zagospodarowaniem gazów poreakcyjnych zawieraja¬ cych amoniak, etylenodwuamine i jej pochodne oraz 5 wode.Znane metody otrzymywania cykioetylenomocznika polegaja w pierwszym etapie na reakcji etylenodwuaminy z mocznikiem w srodowisku wodnym do aminoetyleno- mocznika i innych liniowych pochodnych oraz w drugim 10 etapie do cykioetylenomocznika (opis patentowy polski nr 49405). Otrzymany cykloetylenomocznik w reakcji z formalina tworzy wodne roztwory dwumetylolocykloe- tylenomocznika (opis patentowy polski nr 56816) sze¬ roko stosowane do uszlachetniania wyrobów wlókien- 15 niczych zawierajacych wlókna celulozowe.Podczas reakcji etylenodwuaminy i mocznika z utwo¬ rzeniem kondensatu liniowego,anastepnie cykioetyleno¬ mocznika, wydziela sie amoniak w ilosci dwóch moli na jeden mol przereagowanej etylenodwuaminy. Wysokie 20 temperatury tej reakcji powoduja, ze wraz z amoniakiem i para wodna odparowuje równiez etylenodwuamina w ilosci 10—20% wagowych w stosunku dowydzielajacego sie amoniaku oraz w strumieniu gazów sa porywane niewielkie ilosci pochodnych etylenodwuaminy imoczni- 25 ka. Tak duza zawartosc etylenodwuaminy w gazach poreakcyjnych bardzo powaznie zwieksza koszty pro¬ dukcji cykloetylenoinocznika, jak równiez uniemozliwia wykorzystanie wydzielajacego sie amoniaku do zastoso¬ wantechnicznych. 30" Tradycyjne metody wydzielania etylenodwuaminy z gazów poreakcyjnych polegajace na wykraplaniu etyle¬ nodwuaminy, lub rezdestylowaniu mieszaniny gazowej nie sa efektywne, gdyz pierwsza z nich nawet przy inten¬ sywnym chlodzeniu skraplacza pozwala odzyskac 40— 50% porywanej etylenodwuaminy, druga zas wymaga kosztownej i zlozonej aparatury destylacyjnej.Inny sposób odzysku etylenodwuaminy z gazów poreakcyjnych polegajacy na absorpcji etylenodwua¬ miny w wodnym roztworze mocznikowo-amoniakalnym (opis patentowy polski nr 81577) stwarza powazne trud¬ nosci w stosowaniu z uwagi na intensywny rozklad mocznika w temperaturze powyzej 80°C. Wefekcie roz¬ kladu mocznika w obecnosci wody, powstaje amoniak i dwutlenek wegla, które po ochlodzeniu do temperatury ponizej 60°C krystalizuja w aparaturze w postaci weg¬ lanu i karbaminianu amonu. Zjawisko to bardzo powa¬ znie utrudnia prowadzenie procesu produkcyjnego i powoduje nieuzasadnione straty surowcowe.Celem wynalazku jest wyeliminowanie podanych strat i trudnosci w prowadzeniu procesu produkcyjnego.Wedlug wynalazku cykloetylenomocznik otrzymuje sie przez reakcje etylenodwuaminy z mocznikiem wpod¬ wyzszonej temperaturze, w srodowisku wodnym z odzy¬ skiwaniem etylenodwuaminy uchodzacej z gazami poreakcyjnymi. Gazy poreakcyjne powstale przywytwa¬ rzaniu cykioetylenomocznika, zawieraja przede wszyst¬ kim etylenodwuaminc amoniak ipare wodna,przyczym zawartosc etylenodwuaminy wynosi 10—20% wagowych w stosunku do amoniaku. Gazy te wprowadza sie do3 132 171 4 cieklej etylenodwuaminy o temperaturze powyzej 11°C, korzystnie najnizej.Proces absorpcji etylenodwuaminy prowadzi sie do uzyskania w roztworze stosunku molowego etylenod¬ wuaminy i wody jak 1—1,2 : 0,5—1, korzystnie 1,1 : 1.Celem zwiekszenia efektywnosci absorpcji stosuje sie korzystnie intensywne chlodzenieoraz mieszanie. Wtych warunkach ulega absorpcji okolo 80%gazowej etylenod¬ wuaminy, a amoniak opuszczajacy absorber, jakkolwiek zawiera jeszcze 3—5% wagowych etylenodwuaminy, moze byc stosowany do produkcji wody amoniakalnej przeznaczonej do celów technicznych.Uzyskany roztwór absorpcyjny miesza sie z moczni¬ kiem tak, aby proporcja etylenodwuaminy wolnej i zwia¬ zanej, mocznika i wody wynosila korzystnie 1—1,2 : 1: 0,5—1 mola, najkorzystniej zas 1,1 : 1 : 1 mola. Miesza¬ nine ta nastepnie poddaje sie kondensacji do aminoetyle- nomocznika i jego liniowych polimerów, które w dalszej kolejnosci ulegaja przemianie do cykloetylenomocznika.Prowadzac sposób wytwarzania cykloetylenomo¬ cznika wedlug wynalazku uzyskuje sie prawie calkowity odzysk etylenodwuaminy uchodzacej z gazami poreak¬ cyjnymi jak równiez uzyskuje sie duze oczyszczenie amo¬ niaku z etylenodwuaminy co z kolei pozwala uzyc ten amoniak do produkcji wody amoniakalnej nadajacej sie do celów technicznych. Dodatkowa korzyscia zagospo¬ darowania etylenodwuaminy i wody amoniakalnej jest ochrona srodowiska naturalnego.Przyklad I. Gazy poreakcyjne przy otrzymywaniu cykloetylenomocznika wprowadza sie do kolumny absorpcyjnej o wysokosci 150 cm i srednicy 6 cm. Kolu¬ mna zaopatrzona jest w chlodzenie plaszczowe, termo¬ metr oraz chlodnice zwrotna i jest napelniona ciekla etylenodwuamina w ilosci 1500 ml. Po uruchomieniu chlodzenia przez rurke szklana siegajaca dna kolumny, wprowadza sie gazy poreakcyjne zawierajace 20% wago¬ wych etylenodwuaminy w stosunku do amoniaku. Dop¬ rowadzenie gazów przerywa sie z chwila osiagniecia w roztworze absorpcyjnym stosunku molowego etylenod¬ wuaminy i wody 1,1:1. Amoniak wychodzacy zkolumny zawiera okolo 4% wagowych etylenodwuaminy.Roztwór absorpcyjny miesza sie zmocznikiem tak, aby proporcja etylenodwuaminy, mocznika i wody wynosila 1,1:1:1 mola, a nastepnie kondensuje sie do cykloetyle¬ nomocznika zgodnie z opisem patentowym polskim nr 49405.Przykladu. W absorberze o pojemnosci 12001, zaopatrzonym w wezownice chlodzaca, szybko-obroto- we mieszadlo turbinowe, termometr i chlodnicezwrotna, umieszcza sie 750 kg cieklej etylenodwuaminy. Po uru¬ chomieniu chlodzenia i mieszania, wprowadza sie do absorbera przez rure umieszczona wspólosiowo na wale mieszadla, gazy poreakcyjne zawierajace okolo 20% wagowych etylenodwuaminy w stosunku do amoniaku.Proces absorpcji prowadzi sie w temperaturze 20—30°C do uzyskania w roztworze stosunku molowego etylenod¬ wuaminy wolnej i zwiazanej oraz wody 1,1 : 1.Otrzymany roztwór miesza sie z mocznikiem tak, aby stosunek molowy etylenodwuaminy i mocznik wynosil 1,1 : 1, a nastepnie przerabia sie do cykloetylenomo¬ cznika znanymi metodami.Amoniak opuszczajacy absorber zawiera 3—5% wagowych etylenodwuaminy, jest kierowany do kolu¬ mny wypelnionej pierscieniami Raschiga, gdzie jest absorbowany w wodzie. Otrzymana w ten sposób 25% woda amoniakalna zawieraokolo 1% etylenodwuaminy i moze byc z powodzeniem stosowana do celów technicznych.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania cykloetylenomocznika przez reakcje etylenodwuaminy z mocznikiem, w podwyzszo¬ nej temperaturze, w srodowisku wodnymz wydzieleniem gazów poreakcyjnych zawierajacych przede wszystkim amoniak, etylenodwuamine w ilosci 10—20% wagowych w stosunku do amoniaku oraz pare wodna, znamienny tym, ze gazy poreakcyjne absorbuje sie w cieklej etyle- nodwuaminie o temperaturze powyzej 11°C, korzystnie najnizej, do uzyskaniastosunku molowegoetylenodwua¬ miny i wody jak 1—1,2 : 0,5—1 a nastepnie uzyskany roztwór absorpcyjny miesza sie z mocznikiem i prowadzi reakcje w znany sposób do utworzenia cykloetyleno¬ mocznika. 2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, zeroztwór absorpcyjny miesza sie z mocznikiem tak, aby stosunek molowy etylenodwuaminy wolnej i zwiazanej, mocznika i wody wynosil 1—1,2 : 1 : 0,5—1. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, zepodczas absorpcji prowadzi sie chlodzenie oraz mieszanie. 10 15 20 25 30 35 40 Prac. Poligraf. UP PRL. Naklad 120 egz.Cena 45 zl PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania cykloetylenomocznika przez reakcje etylenodwuaminy z mocznikiem, w podwyzszo¬ nej temperaturze, w srodowisku wodnymz wydzieleniem gazów poreakcyjnych zawierajacych przede wszystkim amoniak, etylenodwuamine w ilosci 10—20% wagowych w stosunku do amoniaku oraz pare wodna, znamienny tym, ze gazy poreakcyjne absorbuje sie w cieklej etyle- nodwuaminie o temperaturze powyzej 11°C, korzystnie najnizej, do uzyskaniastosunku molowegoetylenodwua¬ miny i wody jak 1—1,2 : 0,5—1 a nastepnie uzyskany roztwór absorpcyjny miesza sie z mocznikiem i prowadzi reakcje w znany sposób do utworzenia cykloetyleno¬ mocznika.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, zeroztwór absorpcyjny miesza sie z mocznikiem tak, aby stosunek molowy etylenodwuaminy wolnej i zwiazanej, mocznika i wody wynosil 1—1,2 : 1 : 0,5—1.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, zepodczas absorpcji prowadzi sie chlodzenie oraz mieszanie. 10 15 20 25 30 35 40 Prac. Poligraf. UP PRL. Naklad 120 egz. Cena 45 zl PL