PL109015B1 - Method of obtaining purified complex of triterpene saponizides from plant material - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania saponozydów trójterpenowych na drodze ekstrakcji z surowców roslinnych Aralia Mandshurica lub Avena sativa. Zespól saponozydów trójterpenowych moze miec zastosowanie w geriatrii jako lek adaptogenny i przeciwmiazdzycowy.Stan techniki. Znany jest z publikacji Kofler L., Dafert O. (Ber. dtsch. pharm. Ges. 1923, t. 33, s. 215) sposób wyodrebniania saponozydów z Gypsophilla paniculata. Sposób polega na 9-ciokrotnej ekstrakcji surowca goraca woda, straceniu saponozydów etano¬ lem i eterem etylowym oraz elektrodializie. Proces ten wymaga duzych ilosci etanolu i eteru oraz dodat¬ kowych czynnosci w postaci elektrodializy i posiada ograniczone zastosowanie w przemysle. Balansard B.(Buli. Pharm. Sud. Est. 1939, t. 43, s. 18. Wg. Pharm.Zentralhalle 1940, t. 81, s. 68) (ekstrahowal sapono- zydy trójterpenowe równiez goraca woda, balasty wytracal etanolem i octanem miedzi. Z przesaczu autor wytracal saponozydy obojetnym octanem olo¬ wiu. Po odsaczeniu osadu rozpuszczal go w malej ilosc etanolu i ponownie stracal dodatkiem acetonu.Jest to sposób malo wydajny, nieprzydatny w skali przemyslowej.Znany jest równiez z opisu patentowego ZSRR nr 238 097 sposób izolacji aralozydów, nalezacych do saponozydów trójterpenowych, z korzeni aralii man¬ dzurskiej. Surowiec ekstrahuje sie metanolem, pod¬ daje obróbce wodnej i usuwa zwiazki malopolarne mieszanina chloroformu i etanolu. Nastepnie zakwa- 2 szony roztwór reekstrahuje sie butanolem, a wyciag butanolowy oczyszcza na kolumnie wypelnionej tlen¬ kiem glinu. W skali przemyslowej najtrudniejszy jest fragment oczyszczania na kolumnie, wypelnionej 5 tlenkiem glinu, pociagajacy za soba zuzycie bardzo znacznych ilosci butanolu.Celem wynalazku jest otrzymywanie saponozydów trójterpenowych dla celów leczniczych z surowców roslinnych. 10 Istota wynalazku. Sposób wedlug wynalazku pole¬ ga na tym, ze wysuszony material roslinny Aralia mandshurica lub Avena sativa wstepnie odtluszcza sie chlorowcopochodnym rozpuszczalnikiem organicz¬ nym, korzystnie trójchloroetylenem. Po usunieciu 15 rozpuszczalnika pozostalosc ekstrahuje sie metano¬ lem, zawierajacym 0,05—0,0% wag. kwasu, korzyst¬ nie 0,1% wag. kwasu octowego, biorac na 1 cz. wa¬ gowa materialu roslinnego 10—15 cz. obj. rozpusz¬ czalnika. Przy braku zanieczyszczen tluszczowych 20 nie przeprowadza sie oczyszczania wstepnego, lecz od razu ekstrahuje sie surowiec zakwaszonym meta¬ nolem. Nastepnie ekstrakt pozbawia sie rozpuszczal¬ nika przez oddestylowanie, a pozostalosc rozpuszcza w 2—8 cz. obj. wody, korzystnie w 4 cz. obj. wody. 25 Roztwór wody oczyszcza sie celem usuniecia zwiazków towarzyszacych, zwlaszcza barwnych, przez dwu¬ krotna ekstrakcje octanem etylu — biorac kazdorazo¬ wo na 1 cz. obj. roztworu 0,5 cz. obj. octanu etylu, po czym odrzuca sie warstwe octanu etylu. Do roz- so tworu wodnego dodaje sie kwasu w takim stosunku, 109 015\ 109 015 3 10 zeby jego zawartosc w roztworze wynosila 0,02— —2,0% wag., korzystnie 0,1% kwasu winowego przy pij roztworu 2—5, a potem reekstrahuje saponozydy trzykrotnie butanolem, nasyconym woda, biorac na 4 cz. obj. wodnego ekstraktu kolejno 4, 3, 2 cz. obj. butanolu. Po przemyciu wyciagów butanolowych równa iloscia wody oddestylowuje sie rozpuszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem do sucha. Oczyszczanie roztworu wodnego za pomoca ekstrakcji octanem etylu mozna pominac, wówczas oczywiscie zawartosc zanieczyszczen w produkcie koncowym jest wieksza, co jednak w niektórych przypadkach moze byc bez wiekszego znaczenia.—JLaJeta wynalazku jest zastosowanie prostych ope- lL^ij ^hnplo^icznycTi, nie wymagajacych skompliko¬ wanej aparatury, prty uzyciu-latwo dostepnych roz¬ puszczalników. Istotny Wplyw na rozdzial zwiazków pósf&t5tin^ia^,tos» pH jsrodowiska wodnego, co zmniej- 3uszc'z*alnoSc| saponozydów w wodzie, a tym samym ulatwia ich przejscie do butanolu. Równo¬ czesnie obnizeniu ulega rozpuszczalnosc w butanolu niektórych zwiazków towarzyszacych.Sposób wedlug wynalazku objasnia blizej, nie ograniczajac jego zakresu, nastepujace przyklady.Przyklad I. 10,0 kg rozdrobnionych korzeni aralii mandzurskiej ekstrahuje sie wyczerpujaco trójchloroetylenem, a nastepnie uwalnia surowiec od tego rozpuszczalnika. Odtluszczony surowiec ekstra¬ huje sie do wyczerpania oleanozydów trójterpeno- wych metanolem, zawierajacym 0,1% wag. kwasu octowego. Ekstrakt kwasny, pozbawiony rozpuszczal¬ nika przez oddestylowanie, rozpuszcza sie (zawiesza) w 4 cz. obj. wodnego roztworu 0,1% wag. kwasu wi¬ nowego, którego pH wynosi 4,5. Reekstrakcje sapo¬ nozydów trójterpenowych prowadzi sie trzykrotnie butanolem nasyconym woda, biorac na 4 cz. obj. roz¬ tworu wodnego kolejno 4, 3, 2 cz.obj. butanolu. Wy¬ ciag butanolowy przemywa sie równa objetoscia wo¬ dy i oddestylowuje rozpuszczalnik do sucha pod 40 zmniejszonym cisnieniem. Wydajnosc w stosunku do ilosci saponozydów w surowcu wynosi 86,0%.Przyklad II. 10,0 kg owsa ekstrahuje sie wy¬ czerpujaco trójchloroetylenem, po czym uwalnia od tego rozpuszczalnika, odtluszczony surowiec ekstra- 45 huje sie do wyczerpania saponozydów trójterpeno¬ wych metanolem, zawierajacym 0,1% wag. kwasu octowego. Ekstrakt uwalnia sie od rozpuszczalnika przez oddestylowanie, zawiesza w 4 cz. obj. wody i oczyszcza przez dwukrotna ekstrakcje octanem ety- 50 lu, biorac kazdorazowo 0,5 cz. obj. octanu etylu na 1 cz. obj. roztworu wodnego.Oczyszczony roztwór wodny uwalnia sie od octanu etylu i dodaje tyle kwasu winowego, zeby jego za¬ wartosc w roztworze wynosila 0,1 % wag., a pH=2,0. 65 Nastepnie reekstrahuje sie saponozydy butanolem, nasyconym woda trzykrotnie, biorac na 4 cz. obj. roz¬ tworu wodnego kolejno 4, 3, 2 cz. obj. butanolu. Wy¬ ciag butanolowy przemywa sie równa objetoscia wo- 25 30 35 dy i oddestylowuje rozpuszczalnik do sucha pod zmniejszonym cisnieniem. Wydajnosc w stosunku do ilosci saponozydów w surowcu wynosi 84,0%.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania oczyszczonego zespolu sa¬ ponozydów trójterpenowych z materialu roslinnego na drodze ekstrakcji metanolem, znamienny tym, ze surowiec roslinny z roslin Aralia mandshurica lub Avena sativa, ewentualnie oczyszczony chlorowcopo¬ chodnym rozpuszczalnikiem organicznym, korzystnie trójchloroetylenem, ekstrahuje sie metanolem, za¬ wierajacym 0,05%—0,6% wagowego kwasu, korzyst¬ nie 0,1% wagowego kwasu octowego, biorac na 1 czesc wagowa materialu roslinnego 10—15 czesci objetosciowych rozpuszczalnika, ekstrakt pozbawia rozpuszczalnika przez oddestylowanie, pozostalosc rozpuszcza w 2—8 czesciach objetosciowych wody, korzystnie w 4 czesciach objetosciowych, oczyszcza dwukrotnie octanem etylu, biorac kazdorazowo na 1 czesc objetosciowa roztworu 0,5 czesci objetoscio¬ wej octanu etylu, odrzuca warstwe octanu etylu, a do roztworu wodnego dodaje kwasu w takim sto¬ sunku, zeby jego zawartosc w roztworze wynosila 0,02—2,0% wagowych, korzystnie 0,1% wagowego kwasu winowego do osiagniecia pH roztworu 2—5, nastepnie reekstrahuje saponozydy trójterpenowe trzykrotnie butanolem nasyconym woda, biorac na 4 czesci objetosciowe wodnego ekstraktu kolejno, 4, 3, 2 czesci objetosciowe butanolu, przemywa wyciagi butanolowe równa objetoscia wody i oddestylowuje rozpuszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem do sucha. 2. Sposób otrzymywania oczyszczonego zespolu sa¬ ponozydów trójterpenowych z materialu roslinnego na drodze ekstrakcji metanolem, znamienny tym, ze surowiec roslinny z roslin Aralia mandshurica lub Avena sativa, ewentualnie oczyszczony chlorowcopo¬ chodnym rozpuszczalnikiem organicznym, korzystnie trójchloroetylenem, ekstrahuje sie metanolem, zawie¬ rajacym 0,05%—0,6% Wagowego kwasu, korzystnie 0,1% wagowego kwasu octowego, biorac na 1 czesc wagowa materialu roslinnego 10—15 czesci objetos¬ ciowych rozpuszczalnika, ekstrakt pozbawia rozpusz¬ czalnika przez oddestylowanie, pozostalosc rozpusz¬ cza w 2—8 czesciach objetosciowych, korzystnie w 4 czesciach objetosciowych, wodnego roztworu kwasu dodanego w takim stosunku, zeby jego zawartosc w roztworze wynosila 0,02—2% wagowe, korzystnie 0,1% wagowego kwasu winowego do osiagniecia pH roztworu 2—5, nastepnie reekstrahuje saponozydy trójterpenowe trzykrotnie butanolem nasyconym wo¬ da, biorac na 4 czesci objetosciowe wodnego eks¬ traktu kolejno 4, 3, 2 czesci objetosciowe butanolu, przemywa wyciagi butanolowe równa objetoscia wody i oddestylowuje rozpuszczalnik pod zmniej¬ szonym cisnieniem do sucha.LDA. Zakl. 2. Zam. 2560/80. 95 egz.Cena 45 zl PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania oczyszczonego zespolu sa¬ ponozydów trójterpenowych z materialu roslinnego na drodze ekstrakcji metanolem, znamienny tym, ze surowiec roslinny z roslin Aralia mandshurica lub Avena sativa, ewentualnie oczyszczony chlorowcopo¬ chodnym rozpuszczalnikiem organicznym, korzystnie trójchloroetylenem, ekstrahuje sie metanolem, za¬ wierajacym 0,05%—0,6% wagowego kwasu, korzyst¬ nie 0,1% wagowego kwasu octowego, biorac na 1 czesc wagowa materialu roslinnego 10—15 czesci objetosciowych rozpuszczalnika, ekstrakt pozbawia rozpuszczalnika przez oddestylowanie, pozostalosc rozpuszcza w 2—8 czesciach objetosciowych wody, korzystnie w 4 czesciach objetosciowych, oczyszcza dwukrotnie octanem etylu, biorac kazdorazowo na 1 czesc objetosciowa roztworu 0,5 czesci objetoscio¬ wej octanu etylu, odrzuca warstwe octanu etylu, a do roztworu wodnego dodaje kwasu w takim sto¬ sunku, zeby jego zawartosc w roztworze wynosila 0,02—2,0% wagowych, korzystnie 0,1% wagowego kwasu winowego do osiagniecia pH roztworu 2—5, nastepnie reekstrahuje saponozydy trójterpenowe trzykrotnie butanolem nasyconym woda, biorac na 4 czesci objetosciowe wodnego ekstraktu kolejno, 4, 3, 2 czesci objetosciowe butanolu, przemywa wyciagi butanolowe równa objetoscia wody i oddestylowuje rozpuszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem do sucha. 2. Sposób otrzymywania oczyszczonego zespolu sa¬ ponozydów trójterpenowych z materialu roslinnego na drodze ekstrakcji metanolem, znamienny tym, ze surowiec roslinny z roslin Aralia mandshurica lub Avena sativa, ewentualnie oczyszczony chlorowcopo¬ chodnym rozpuszczalnikiem organicznym, korzystnie trójchloroetylenem, ekstrahuje sie metanolem, zawie¬ rajacym 0,05%—0,6% Wagowego kwasu, korzystnie 0,1% wagowego kwasu octowego, biorac na 1 czesc wagowa materialu roslinnego 10—15 czesci objetos¬ ciowych rozpuszczalnika, ekstrakt pozbawia rozpusz¬ czalnika przez oddestylowanie, pozostalosc rozpusz¬ cza w 2—8 czesciach objetosciowych, korzystnie w 4 czesciach objetosciowych, wodnego roztworu kwasu dodanego w takim stosunku, zeby jego zawartosc w roztworze wynosila 0,02—2% wagowe, korzystnie 0,1% wagowego kwasu winowego do osiagniecia pH roztworu 2—5, nastepnie reekstrahuje saponozydy trójterpenowe trzykrotnie butanolem nasyconym wo¬ da, biorac na 4 czesci objetosciowe wodnego eks¬ traktu kolejno 4, 3, 2 czesci objetosciowe butanolu, przemywa wyciagi butanolowe równa objetoscia wody i oddestylowuje rozpuszczalnik pod zmniej¬ szonym cisnieniem do sucha. LDA. Zakl.
2. 2. Zam. 2560/80. 95 egz. Cena 45 zl PL