Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwa¬ rzania sadzy, zwlaszcza do baterii galwanicznych.Do produkcji baterii galwanicznych uzywa sie sadzy jako skladnika mas depolaryzacyjnych. Sa¬ dza uzywana do produkcji ogniw musi sie cha¬ rakteryzowac odpowiednimi wlasciwosciami, a glównie duza chlonnoscia cieczy, okreslona chlon¬ noscia 10%. roztworu wodnego acetonu, orac duza powierzchnia wlasciwa i duza przewodnoscia e- lektryczna. Sadza o takich wlasciwosciach znaj¬ duje równiez zastosowanie do produkcji tworzyw sztucznych jako dodatek antystatyczny, do pro¬ dukcji powlok Jcabli elektrycznych, do produkcji plyt gramofonowych, w przemysle gumowym, w przemysle hutniczym do wyrobu odlewów metali kolorowych, itp.Obecnie sadze do tych celów, a zwlaszcza do produkcji baterii galwanicznych, wytwarza sie przez termiczny rozklad acetylenu. Sadza otrzy¬ mana tym sposobem charakteryzuje sie bardzo dobrymi wlasciwosciami; przykladowo jej chlon¬ nosc 10%: roztworu wodnego acetonu wynosi 20 do 40 ml/5-g.Wytwarzanie sadzy z acetylenu jest jednak nie¬ zwykle kosztowne, co powoduje, ze tym sposobem sadza jest wytwarzana tylko w nielicznych kra¬ jach.Znany jest równiez sposób wytwarzania sadzy o wymaganych wlasciwosciach z polskiego opi¬ su ipatentowego nr 94 677. Sposób ten polega na 10 15 tym, ze stanowiaca surowiec sadze o chlonnosci 10% roztworu wodnego acetonu nie mniejszej niz 16 ml/5 g, powierzchni wlasciwej, mierzonej me¬ toda BET, nie mniejszej niz 150 m2/g i sredniej srednicy czastek nie mniejszej niz 30 [xm, umiesz¬ cza sie w atmosferze ochronnej na okres nie mniejszy niz 30 minut w piecu o dzialaniu pe¬ riodycznym lub ciaglym ogrzanym do tempera¬ tury od 1000° C do 1300° C, korzystnie 1100° C.Atmosfere ochronna stanowi atmosfera azotu lub warstwa koksu i piasku.Surowcem do wytwarzania sadzy sposobem we- , dlug wynalazku jest sadza kanalowa olejowa nie- zageszczona o chlonnosci 10% roztworu wodnego acetonu nie mniejszej niz 13 ml/5 g i powierzchni wlasciwej, mierzonej metoda BET, nie mniejszej niz 70 m2j/g. Sadze o wskazanych wlasciwosciach zwilza sie Toztworem slabego kwasu kaTboksy- lowego i poddaje wygrzewaniu w temperaturze 800 do 1600° C w warunkach zapobiegajacych u- tlenieniu sie sadzy. Czas wygrzewania surowca jest zalezny miedzy innymi od jego wlasciwosci, od temperatury' wygrzewania i od osiagniecia przez gotowy produkt wymaganych wlasciwosci.W ciaglym sposobie wytwarzania sadzy wedlug wynalazku szadze kanalowa olejowa niezageszczona o chlonnosci 10% roztworu wodnego acetonu nie mniejszej niz 13 ml/5 i powierzchni wlasciwej, mierzonej metoda BET, nie mniejszej niz 70 m#/g zwilza sie Toztworem slabego kwasu karboksy- 107 9023 107 902 4 lowego i poddaje wygrzewaniu w temperaturze 800 do 1600° C w warunkach zapobiegajacych u- Uenieniu sie sadzy. Poddawana wygrzewaniu sa¬ dza znajduje sie w masie fluidalnej, która w spo¬ sób ciafgly przepuszcza sie przez obszar podwyz¬ szonej temperatury. Nastepnie w sposób ciagly z masy fluidalnej wydziela sie gotowy produkt.Sadza wytworzona sposobem wedlug wynalazku cechuje sie wlasciwosciami nie odbiegajacymi od .wlasciwosci sadzy acetylenowej, przy czym, po¬ niewaz surowcem jest sadza stosunkowo tania i latwodostepna, wytwarzanie sadzy sposobem we¬ dlug- wynalazku rokuje znaczne korzysci ekono¬ miczne a : zwlaszcza* przyczynia sie do racjonal¬ niejszego wykorzystania deficytowego acetylenu.Istotna role w procesie wytwarzania sadzy od¬ grywa „zwilzenie surowca roztworem slabego kwa¬ su -karboksylowego. Wplywa to korzystnie na po¬ wtarzalnosc efektów w zakresie wlasciwosci go¬ towego produktu, przy czym w porównaniu z wlasciwosciami surowca, które sa mniej korzyst¬ ne- od wlasciwosci surowca podanego w opisie pa¬ tentowym nr 94 677, igotowy produkt wykazuje dla przykladu: 8 do 10-krotny spadek opornosci e- lektrycznej, 60 do ponad 100% wzrost chlonnosci 10% roztworu wodnego acetonu oraz 3-krotnie wieksza powierzchnie wlasciwa.Wlasnosci sadzy otrzymanej sposobem wedlug wynalazku oraz sposobem podanym w opisie pa¬ tentowym nr 94 677 obrazuje taibela: 10 15 25 Przyklad I. Sadze kanalowa olejowa nie- zageszczona o chlonnosci 10% roztworu wodnego acetonu wynoszacej 14 ml/5 g i powierzchni wlas¬ ciwej, mierzonej metoda BET, wynoszacej 90,1 m2/g, zwilza sie roztworem kwasu szczawio¬ wego i poddaje wygrzewaniu w temperaturze 900° C przez okres 5 minut.Uzyskana sadza charakteryzuje sie chlonnoscia 10% roztworu wodnego acetonu wynoszaca 29 ml/5 g i powierzchnia wlasciwa, mierzona me¬ toda BET, wynoszaca 268 m2/g. Opornosc elek¬ tryczna sadzy jest 9-krotnie mniejsza od opor¬ nosci sadzy stanowiacej surowiec i wynosi 0,0920 Qcm.Przyklad II. Sadze kanalowa olejowa nie- zageszczona o chlonnosci 10% roztworu wodnego acetonu wynoszacej 14 ml/5 g i powierzchni wlas¬ ciwej mierzonej metoda BET, wynoszacej 92 m2/g zwilza sie roztworem kwasu octowego i dozuje do strumienia powietrza tworzac mase fluidalna, która wprowadza sie w sposób ciagly w obszar plomienia uzyskanego ze spalania gazu koksowni¬ czego w obecnosci powietrza zawartego w masie fluidalnej. Stosunek ilosciowy powietrza zawarte¬ go w masie fluidalnej — wprowadzanego w ob¬ szar plomienia — oraz gazu koksowniczego do¬ brany jest tak, aby nalstapilo imozliwie zupelne zu¬ zycie tlenu zawartego w powietrzu. Sadza za¬ warta w masie fluidalnej jest wygrzewana w temperaturze 1300° C przez okres 4 do 5 sekund.Tabela ¦ 1. Chlonnosc 10% wodnego r-ru acetonu 2. Powierzchnia wlasciwa BET 3. Srednica czastek sadzy 4. a) Opornosc wlasciwa przy .60 kg/cm2 J b) Opornosc wlasciwa przy 220 kg/cm2 5. Zawartosc ekstraktu acetonowego 6. Zawartosc popiolu 7. Ciezar nasypowy sadzy luznej 8; Ciezar nasypowy po utrzesieniu Jedn. ml/5 g. [ m2/g firn cm • cm cm • cm % % g/l g/l 1 Wlasnosci sadz wg opisu patento¬ wego nr 94 677 Przyklad I Sadza przed obrób. 18,3 151 34 0,89 — 0,23 0,10 50 102 Sadza po obrób. 28 114 30 0,23 — 040 0,15 50 100 Przyklad II Sadza przed obrób. i 17*5 215 33 Ml — 0,26 0,15 48 86 Sadza po obrób. 26 155 32 0,15 — — 0,12 45 90 | Wlasnosci sadz wg wynalazku Przyklad I Sadza przed obrób. 14 90,1 30 Ml 0,80 0,80 0,03 40 1 — Sadza po obrób. 29 268 30 0,22 0,09 0,1 0,04 30 - 1 Przyklad II Sadza przed obrób. 14 92 29 1.1 0,75 0,9 0,02 45 — Sadza po dbrób. 32 253 29 0,20 0,0732 0,2 0,03 35 — 1107 902 Gotowy produkt z masy fluidalnej, zawiera¬ jacej spaliny, wydziela sie w sposób ciagly wpra¬ wiajac mase fluidalna w ruch wirowy i dalej przepuszczajac ja przez filtr mechaniczny. Uzys¬ kana sadza charakteryzuje sie chlonnoscia 10% roztworu wodnego acetonu wynoszaca 32 ml/5 g i powierzchnia wlasciwa, mierzona metoda BET, wynoszaca 2i53 mZ/ig. Opornosc elektryczna sadzy jest 10-krotnie mniejsza od opornosci sadzy sta¬ nowiacej surowiec i wynosi 0,0732 ftcm.Zastrzezenie patentowe 1. Sposób wytwarzania sadzy, zwlaszcza do ba¬ terii galwanicznych, polegajacy na obróbce ciepl- 6 nej surowca w warunkach zapobiegajacych jego utlenieniu, znamienny tym, ze stanowiaca suro¬ wiec sadze kanalowa olejowa niezageszczona o chlonnosci lO^/o roztworu wodnego acetonu nie 5 mniejszej niz 13 ml/5 g i powierzchni wlasciwej , nie mniejszej niz 70 m2/g zwilza sie roztworem slabego kwasu karboksylowego i poddaje wygrze¬ waniu w temperaturze 800 o 1600° C. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze io poddawana wygrzewaniu sadza znajduje sie w stanie fluidalnym, która w sposób ciagly prze¬ puszcza sie przez obszar podwyzszonej tempera¬ tury, po czym w sposób ciagly wydziela sie go¬ towy produkt. PL