PL10560B3 - Sposób otrzymywania zwiazków zawierajacych siarke. - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do 20 pazdziernika 1943 r.Patent glówny Nr 9561 ochrania trak¬ towanie alicyklicznych amin drugorze¬ dowych siarczkiem wegla. Skoro wyjsc przytem z zasady swoistej, natenczas o- trzymuje sie sól kwasu dwutiokarbamino- wego, w której kation jest drugorzedowa alicykliczna amina, a mianowicie taka sa¬ ma, jaka posluzyla za podstawe kwasu dwutiokarbaminowego.Wykryto obecnie, ze z alicyklicznych drugorzedowych amin mozna równiez o- trzymac inne sole kwasów dwutiokarbami- nowych, majace znaczenie przemyslowe np, przyspieszajace wulkanizacje, skoro siarczkiem wegla dzialac na alicykliczne drugorzedowe aminy w obecnosci drugiej organicznej lub nieorganicznej zasady wzglednie tlenku lub wodorotlenku zasa¬ dowego. Obróbka pewnej ilosci amin dru¬ gorzedowych siarczkiem wegla w obecno¬ sci wodorotlenków alkalicznych jest juz opisana, nieznane jest jednak stosowanie innych tlenków lub wodorotlenków alka¬ licznych, jak np, wodorotlenków ziem al¬ kalicznych albo tlenków lulb wodorotlen¬ ków innych metali, albo stosowanie dru¬ giej organicznej zasady, nie mniej stoso¬ wanie alicyklicznych drugorzedowych amin jako substancji macierzystej kwasów dwu- tiokarbaminowych, dzieki czemu otrzy-muje sie cenne nowe sole rzeczonych kwa¬ sów typu: przyczem i?x oznacza reszte alicykliczna i R2 dowolny rodnik, jako to alkil, aryl, a- ralkil i t. d., podczas gdy R3 oznacza me¬ tal lub reszte amonowa, któref atomy wo¬ doru calkowicie lub czesciowo mozna za¬ stapic alkilem, arylem, aralkilem i t. d.Przyklad L Do mieszaniny 127 cz. sze- sciohydroetyloaniliny, 99 cz. szesciohydro- aniliny i 400 cz. wody lodowatej wlewa sie powoli, mieszajac i ochladzajac, 76 cz. siarczku wegla. Sól heksahydroanilinowa kwasu etyloszesciohydrofenylodwutiokarba- minowego osadza sie poczatkowo w posta¬ ci oleju, który po pewnym czasie krysta¬ lizuje.Przyklad IL Do mieszaniny 141 cz. e- tyloheksahydro-o-toluidyny i 40 cz. wodo¬ rotlenku sodowego, rozpuszczonego w wo¬ dzie, wlewa sie powoli, mieszajac i ochla¬ dzajac, 76 cz. siarczku wegla. Sól sodowa kwasu etyloszesciohydro-o-tolylodwutio- karbaminowego otrzymuje sie zapomoca wysolenia sola kuchenna.Przyklad IIL 127 cz. heksahydroetylo- aniliny miesza sie z 500 cz. wody i 85 cz. 48%-ego lugu sodowego i wlewa w tempe¬ raturze ponizej 10°C 76 cz. siarczku weglo¬ wego. Z chwila gdy wszystko sie rozpusci, roztwór odparowuje sie w prózni w tem¬ peraturze niskiej. Otrzymuje sie etylosze- scioahydroifenyl^dwutiokanbaminiciii sodo¬ wy w postaci suchego, niehigroskopijnego bialego proszku o punkcie topliwosci 92— 98°C. Proszek ten jest latworozpuszczalny w wodzie i alkoholu i w nieznacznym stop¬ niu w benzenie. Wydajnosc wynosi prawie 100%.Przyklad IV. 113 cz. szescioahydromety- loaniliny zadaje sie woda lodowata i 200 cz. lugu potasowego o 30° Be mieszajac i ochladzajac, dodaje 76 oz. sianczku wegla.Metyloheksahydrofenylodwutiokarbaminian potasowy osadza sie w postaci igiel, które topia sie w temperaturze 120°. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Postac wykonania opisanego w paten¬ cie glównym Nr 9561 sposobu obróbki ali- cyklicznych drugorzedowych amin siarcz¬ kiem wegla, znamienna tern, ze rzeczona obróbke przedsiebierze sie w obecnosci in¬ nych organicznych lub nieorganicznych za¬ sad, wzglednie tlenków lulb wodorotlenków alkalicznych. I. G. Farbenin dus trie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL