PL23764B1 - Sposób wytwarzania cennych preparatów leczniczych z kwasu pyrokatechinosulfonowego i jego pochodnych, zwlaszcza pochodnych gwajakolowych. - Google Patents

Sposób wytwarzania cennych preparatów leczniczych z kwasu pyrokatechinosulfonowego i jego pochodnych, zwlaszcza pochodnych gwajakolowych. Download PDF

Info

Publication number
PL23764B1
PL23764B1 PL23764A PL2376436A PL23764B1 PL 23764 B1 PL23764 B1 PL 23764B1 PL 23764 A PL23764 A PL 23764A PL 2376436 A PL2376436 A PL 2376436A PL 23764 B1 PL23764 B1 PL 23764B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
bases
compounds
mixtures
give
derivatives
Prior art date
Application number
PL23764A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL23764B1 publication Critical patent/PL23764B1/pl

Links

Description

Przedmiotem wynalazku luniej szego jest sposób wytwarzania cennych prepara¬ tów leczniczych, pochodnych zwiazków o wzorze ogólnym: OR ! I OR w którym litery R i R oznaczaja wodór lub grupe allkylowa. Wedlug wynalazku niniejszego zwiazki te w znany sposób sul¬ fonuje sie, poczem otrzymane kwasy sulfo¬ nowe poddaje sie reakcji z zasadami or- ganicznemi albo zwiazkami wzglednie mie¬ szaninami, zasady te wydzielaj acemi.Z posród zwiazków o podanym wyzej wzorze ogólnym najwieksze zastosowanie w lecznictwie ma dotychczas gwajakol, czyli eter jednometylowy pyrokatechiny.Znany jest szereg pochodnych gwajakolu, wykazujacych cenne wlasciwosci leczni¬ cze, miedzy innemi równiez sole kwasów gwajakolosulfoinowyoh. Z soli tych opisane byly dotychczas jedynie sole potasowco- we, najwieksze zas zastosowanie znalazla sól potasowa kwasu gwajakolosulfonowego.Obecnie okazalo sie, ze mozna otrzy¬ mac -sole kwasu gwajakolosulfonowego znacznie lepsze pod wzgledem dzialaniafarimakologicznegot, jezeli kwas gwajako- losmjfomowy podda sie reakcji z zasadami qrg£nicznomi^*"/ i ..¦ W mysl wynalazku niniejszego do reak¬ cji z kwasem gwajakolosulfonowym mozna uzyc zasady organicznej, która sama wy¬ kazuje wlasciwosci farmakologiczne i uzy¬ skac w rezultacie preparaty o cennych wlasciwosciach leczniczych.Sposobem wedlug wynalazku niniejsze¬ go otrzymywac mozna mietylko sole kwa¬ su gwajakoloi^fonidwego. Genjne prepara¬ ty uzyskuje sie równiez, stosujac do reak¬ cji z zasadami organiczmemi inne kwasy sulfonowe ortodwufemoli: pyrokatechino- sulfonowe, weratrolosullfonowe, gwaj ako- lodwuisulfonowe i inne.Jako zasady organiczne moga byc uzy¬ te zwiazki najrozmaitsze. Bardzo odpo- wiedniemi zasadami okazaly sie, naprzy- klad, aminy alkylowe i alkaryiowe, aminy oksyalkylowe, dwuaminy, zasady hetero¬ cykliczne, pochodne ksantyny i inne.Z pomiedzy tych zasad specjalne zna¬ czenie posiadaja te zwiazki, które wyka¬ zuja pozyteczne wlasciwosci farmakolo¬ giczne, albo nadaja produktom, otrzymy¬ wanym wedlug wynaJlazku niniejszego, in¬ ne wlasciwosci dodatnie, jak np. dobra rozpuszczalnosc, wchlanialnosc.Zamiast zasad wolnych moga byc uzy¬ te do reakcji zwiazki wzglednie miesza¬ niny je wydzielajace. Mozna np. zamiast aminy wolnej uzyc chlorowodorku aminy oraz odpowiedniej ilosci lugu i wytwo¬ rzony chlorek metalu oddzielic nastepnie od produktu.Przyklad I. 40 g kwasu gwajakolosulfo- nowego • w postaci 50%-owego roztworu wodnego poddaje sie reakcji z 4,5 g jedno- etyloaminy w postaci 30%-owego roztworu wodnego. Otrzymany roztwór soli etylo- aminowej odparowuje sie pod cisnieniem zimnie jszonein. Sucha sól przemywa sie acetonem. Otrzymuje sie sól jedno - etylo- aminowa kwasu gwajako!osulfonowego w postaci bialego proszku krystalicznego, który przekrystalizowuje sie z alkoholu absolutnego. Sól ta topnieje w temperatu¬ rze 177°C, nadzwyczaj latwo rozpuszcza ' sie w! wodzie i w alkoholu, natomiast slabo w acetonie.Postepujac w sposób zupelnie podobny, a stosujac zamiast jednoetyloaminy dwu- etyloamime (kwasu gwa jakolosulfomowego 400 g i dwuetyloaminy 73 g) otrzymuje sie sól dwueityloaminowa kwasu gwajakolo- suifomowego (punkt topnienia 143°C), a przy zastosowaniu trójetyioaminy (10,1 g) i kwasu gfwajakolosulfomowego (40 g w 50%-owym roztworze) uzyskuje sie sól trójetyloaminowa kwasu gwajakolosulfo- nowego o punkcie topnienia 140° — 143°C.Przyklad II. 40 g kwasu gwajakolosul- fonowego w postaci 50%-owego roztworu wodnego poddaje sie reakcji z 8,5 g pipe- rydyny w postaci 30%-owego roztworu wodnego. Otrzymany roztwór soli pipery- dynowej odparowuje sie pod cisnieniem zimnie jszomem. Sól p^perydynowa kwasu gwajakolosullfonowego otrzymuje sie w postaci gestego syropu, bardzo trudno krystalizujacego. Sól ta rozpuszcza sie bar¬ dzo latwo w wodzie i alkoholu, trudno zas w acetonie.Przyklad III. 80 g kwasu gwajakolosul- fomowego- w postaci 50%-owego roztworu wodnego poddaje sie reakcji z 6 g etyleno- dwfuaininy w postaci 30%-owego roztworu wodnego. Otrzymany roztwór soli etyleno- dwuamimowej chlodzi sie w mieszaninie oziebiaj acej, przyczem wykrystalizowuj e sól pod postacia bezbarwnych krysztalów.Krysztaly te odsacza sie i przekrystalizo¬ wuje z 95%-owego alkoholu. Czysta sól etylenodwuaminowa kwasu gwajakolosul- fomowego krystalizuje z czterema czastecz¬ kami wody, topnieje w temperaturze 226°C, rozpuszcza sie bardzo latwo w wodzie, trudniej w alkoholu, natomiast nie rozpu¬ szcza sie w acetonie i w eterze.Zastepujac w powyzszym przykladzie - 2 —etylenodwuamine dwuamiina cykliczna, ja¬ ka jest piperazyna (stosujac na 200 g 50% -owego roztworu kwasu — 48,5 g wó¬ dziami piperazyny) otrzymuje sie w spo¬ sób podobny sól piperazynowa kwasu gwa- jakolosulfonowegO' (punkttopnienia 228°C).Przyklad IV. 40 ^ kwasu gwajakolosul- fonowego w postaci 50% -owego roztworu wodnego poddaje sie reakcji z 16,5 g 1 - efedryny. Otrzymany roztwór soli efedry- nowej odparowuje sie pod cisnieniem zminiej&zonecm. Sól efedrynowa kwasu gwa- jakolosulfonowego otrzymuje sie w postaci bezbarwnej, przezroczystej masy, trudno krystalizujacej. Sól ta bardzo latwo roz¬ puszcza sie w wodzie i w alkoholu, trud¬ no zas w acetonie.Przyklad V. 60 g kwasu gwajakolosul- fonowego w postaci 50%-owego roztworu wodnego poddaje sie reakcji z 21,2 g ko¬ feiny. Do otrzymanego roztworu soli ko- feinowej dodaje sie alkoholu, przyczem wytraca sie sól w postaci krysztalów, które odsacza sie. Czysta sól kofeinowa kwasu gwajakolosulfonowego topnieje w tempera¬ turze 220°C z rozkladem. Przy rozpu¬ szczaniu jej w wodzie nastepuje rozklad z wydzieleniem wolnej kofeiny.W sposób zupelnie podobny otrzymane moga byc latwo sole kwasu gwajakolosuil- fonowego: teobrominowa (o punkcie top¬ nienia 203°C z rozkladem) i teofilinowa (punkt topnienia 228°C z rozkladem).Przyklad VI. 285 g kwasu gwajakolo- dwusulfonowego w postaci roztworu wod¬ nego poddaje sie reakcji z 73 g dwuetylo¬ aminy w postaci 30%-owego roztworu wodnego. Roztwór reakcyjny odparowuje sie pod cisnieniem zimniejszonem. Otrzy¬ mana sól d^etyfloaminowa kwasu gwa- jakolodwusulfonowego przekrystalizowuje sie z alkoholu. Sól ta topnieje w tempe¬ raturze 200°C z rozkladem. Rozpuszcza sie dobrze w wodzie, trudniej — w rozpu¬ szczalnikach organicznych.Przyklad VII. 220 g kwasu gwajetolo- sullfonowego w postaci 50%-owego roz¬ tworu wodnego poddaje sie reakcji z 73 g dwuetyloaminy w postaci 30%-owego roz¬ tworu wodnego. Roztwór wytworzonej soli dwuetyloaminowej kwasu gwajetolosulfo- nowego odpracowuje sie pod: cisnieniem zmniejszonemu Otrzymana sól przekrysta¬ lizowuje sie z alkoholu bezwodnego. Czy¬ sta sól dwuetyloaminowa kwasu gwajeto- losullfonowego stanowi bialy prosizek kry¬ staliczny, topnieje w temperaturze 150°Cf rozpuszcza sie latwo w wodzie i alkoholu, trudno zas — w acetonie i eterze.Przyklad VIII. 220 g kwasu weratrolo- sulfonowego w postaci roztworu wodnego poddaje sie reakcji z 73 g dwuetyloami¬ ny w postaci 30%-owego roztworu wodne¬ go. Roztwór wytworzonej soli odparowuje sie pod cisnieniem zmniejszonem. Otrizy- mana sól dwuetyloaminowa kwasu wera- trolosulfonowego przekrystalizowuje sie z alkoholu. Stanowi ona bialy proszek kry¬ staliczny 6 punkcie topnienia 150°C i roz¬ puszcza sie latwo w wodzie i alkoholu.Przyklad IX. 190 g kwasu pyrokate- chinosulfonowego poddaje sie reakcji z 73 g dwuetyloaminy w postaci 30%-owego roztworu wodnego. Roztwór wytworzonej soli odparowuje sie pod cisnieniem zmniej¬ szonem. Otrzymana sól dwuetyloaminowa kwasu pyrokatechinosulfonowego przekry¬ stalizowuje sie z alkoholu. Sól ta topnieje w temperaturze 200^0, rozpuszcza sie la¬ two w wodzie, trudno — w rozpuszczalni¬ kach organicznych, Przyklad X. 200 g kwasu gwajakolo- stdfomowego w postaci 50%-owego roz¬ tworu wodnego poddaje sie reakcji zi 120 g dwuetyloaminoetanolu w postaci 50% -owe^ go roztworu wodnego. Wytworzony roz¬ twór soli dwuetyloaminoetanolowej odpa¬ rowuje sie pod cisnieniem zimniejisizonem.Otrzymuje sie sól dwuetyloaminoetanolo- wa kwasu gwajafcolosullfonowego w posta¬ ci gestego syropu, bardzo trudno krysta¬ lizujacego. Sól ta rozpuszcza sie latwo w — 3 -wodzie i alkoholu, trudno zas — w aceto¬ nie.W sposób zupelnie podobny otrzymuje sie sól trójetanoloaminowa kwasu gwajako- losuilfomowego przy zastosowaniu trójeta- noloaminy (150 g) zamiast dwuetyloamino- -etanolu. Sól ta posiada wlasciwosci po¬ dobne do wlasciwosci soli poprzednio' o- pisanej. PL

Claims (11)

  1. Z a s t r ze z e nia p aten to we. 1. Sposób wytwarzania cennych pre¬ paratów leczniczych z kwasu pyrokatechi- nosulfonowego i jego pochodnych, zwla¬ szcza pochodnych gwajakolowych, zma- mienny tern, ze otrzymywane wedlug zna¬ nych sposobów produkty sulfonowania zwiazków o wzorze ogólnym ! OR /\ \/ w którym litery R i R* oznaczaja wodór luib grupe alkylowa, poddaje sie reakcji z zasadami organicznemi albo zwiazkami wzglednie mieszaninami, zasady te wydzie¬ lajacemL
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze kwasy pyrokatechinosulfonowe, za¬ wierajace jedna luib wieksza liczbe grup sulfonowych, poddaje sie reakcji z zasada¬ mi organicznemi albo zwiazkami wzglednie -mieszaninami, zasady te wydzielajacemi.
  3. 3. Sposób wedlug zastirz. 1, znamien¬ ny tern, ze kwasy gwajakolosulfonowe, za¬ wierajace jedna lub wieksza liczbe grup sulfonowych, poddaje sie reakcji z zasada¬ mi organicznemi albo zwiazkami wzglednie mieszaninami, zasady te wydziela jacemi.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze kwasy gwajetol©sulfonowe, za¬ wierajace jedna lub wieksza liczbe grup sulfonowych, poddaje sie reakcji z zasada- Druk L. Boguslawsk mi organicznemi albo zwiazkami wzgled¬ nie mieszaninami, zasady te wydziela ja¬ cemi.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tern, ze kwasy weratrolosulfonowe, zawie¬ rajace jedna lub wieksza liczbe grup sulfo¬ nowych, poddaje sie reakcji z zasadami or¬ ganicznemu albo -zwiazkami wzglednie mie¬ szaninami, zasady te Wydzielajacemi.
  6. 6. Sposób wedlug zastrz. 1 — 5, zna¬ mienny tern, ze jako zasady organiczne stosuje sie aminy alifatyczne albo zwiazki wzglednie mieszaniny, zasady te wydziela¬ jace.
  7. 7. Sposób wedlug zastrz. 6, znamien¬ ny tern, ze jako zasady organiczne stosuje sie aminy oksyalkylowe albo zwiazki wzglednie mieszaniny, zasady te wydziela¬ jace.
  8. 8. Sposób wedlug zasitrz. 6, znamien¬ ny tern, ze jako zasady organiczne stosuje sie dwuaminy alifatyczne albo zwiazki wzglednie mieszaniny, zasady te wydziela¬ jace.
  9. 9. Sposób wedlug zastrz. 1—5, zna¬ mienny tern, ze jako zasady organiczne stosuje sie aminy alkarylowe, np. benzylo- amine, homopiperonyiloamine, tyramine i zwiazki podobne, albo zwiazki wzglednie mieszaniny, zasady te wydzielajace.
  10. 10. Sposób wedlug zastrz, 1 —5, zna¬ mienny tern, ze jako zasady organiczne sto¬ suje sie zasady heterocykliczne albo zwiaz¬ ki wizgiednie mieszaniny, zasady te wydzie¬ lajace.
  11. 11. Sposób wedlug zastrz, 1 —5, zna¬ mienny tern, ze jako zasady organiczne stosuje sie pochodne kisantyny, np. kofeine, teobromine, teofiline i zwiazki podobne, albo zwiazki wzglednie mieszaniny, zasady te wydzielajace. Przemyslowo- Handlowe Zaklady Chemiczne Ludwik Spiess i Syn Spólka Akcyjna. *o i Ski, Warszawa. PL
PL23764A 1936-05-07 Sposób wytwarzania cennych preparatów leczniczych z kwasu pyrokatechinosulfonowego i jego pochodnych, zwlaszcza pochodnych gwajakolowych. PL23764B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL23764B1 true PL23764B1 (pl) 1936-09-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2275125A (en) Nu-cyclohexyl sulphamic acid and salts
PL23764B1 (pl) Sposób wytwarzania cennych preparatów leczniczych z kwasu pyrokatechinosulfonowego i jego pochodnych, zwlaszcza pochodnych gwajakolowych.
US2665277A (en) Monobasic morphine phosphate hemihydrate and process of preparing same
PL81549B1 (pl)
Johnson et al. Researches on amines. IV. 1 the alkylation and hydrolysis of aliphatic sulfonamides. A new synthesis of sarcosine. 2
DE817911C (de) Verfahren zur Darstellung von in 6-Stellung basisch substituierten Pyridin-3-carbonsaeureamiden
CH648297A5 (it) Tioestere di n-acetil-cisteina con l'acido p-isobutilfenilpropionico, procedimento per la sua preparazione e composizione farmaceutica.
US3947448A (en) Salts of novel p-dihydroxybenezene disulfonic acids
Seiber et al. Optically active organophosphoramides: O-2, 4-dichlorophenyl O-methyl isopropylphosphoramidothioate and some related compounds
US2237781A (en) Production of guanidine sulphamates
US2775608A (en) Sulfonic acid esters of 2-dialkylamine ethanols
US2187702A (en) Barbituric acids
US2086690A (en) Sulphonation products of acylated amines and process of making same
US2930799A (en) Bicyclic anhydride of meso-alpha, alpha'-dithioadipic acid and method of making the same
US2336826A (en) Pyrimtoine compounds
US1785955A (en) 1-omega-aminomethyl-naphthalene sulphonic acids
US3089878A (en) 3-alkyl-4-hydroxy-7-chlorocoumarin-6-sulfonamides
US1672000A (en) Wilmersdorf
US2017976A (en) Complex compound of alkali- and alkaline earth-metal halides
Clarke et al. BENZENESULFONYLGUANIDINES1
US2336825A (en) Pyrimidine compounds
Bagnall XXIX.—Methanetrisulphonic acid
US1863676A (en) Amino-hydroxy pyridine and process of preparing the same
US2187705A (en) Barbitlfric acid derivatives
JPH06345717A (ja) アミノエタンスルホン酸類の精製方法