PL10421B1 - Sposób otrzymywania kwasu octowego. - Google Patents

Sposób otrzymywania kwasu octowego. Download PDF

Info

Publication number
PL10421B1
PL10421B1 PL10421A PL1042127A PL10421B1 PL 10421 B1 PL10421 B1 PL 10421B1 PL 10421 A PL10421 A PL 10421A PL 1042127 A PL1042127 A PL 1042127A PL 10421 B1 PL10421 B1 PL 10421B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
acid
methyl alcohol
carbon monoxide
acetic acid
methyl
Prior art date
Application number
PL10421A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL10421B1 publication Critical patent/PL10421B1/pl

Links

Description

Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu otrzymywania kwasu octowego i innych zwiazków alifatycznych.W angielskim patencie Nr 262832 po¬ dano katalityczny sposób otrzymywania syntetycznego kwasu octowego z mieszani¬ ny tlenku wegla i wodoru.W angielskim patencie Nr 264558 opi¬ sano sposób otrzymywania kwasu octowe¬ go i acetonu droga ogrzewania mieszanin tlenku wegla z alkoholem metylowym, w obecnosci katalizatorów, wytwarzajacych octany rozszczepiajace sie w wyzszych temperaturach, nieprzekraczajacych jed- nak 400° — 450°C, na kwas octowy lub aceton lub tez na jedno i drugie.Stosownie do niniejszego wynalazku, znaleziono, ze kwas octowy mozna otrzy¬ mywac droga oddzialywania tlenku wegla na alkohol metylowy w obecnosci katali¬ zatorów o wlasciwosciach kwasowych. Na¬ stepuje wówczas reakcja wedlug równania: CO + CHzOH = CH3 CO OH Stosownie do warunków reakcji, kwas octowy otrzymuje sie w stanie wolnym lub w postaci estru, powstalego wskutek pola¬ czenia sie tego kwasu z alkoholem metylo¬ wym, obecnym w komorze reakcyjnej.Zamiast calej ilosci lub czesci alkoholu metylowego mozna uzyc eter metylowylub inny zwiazek (Zawierajacy jedna lub wiecej grup melóksylowych. Alkohol me¬ tylowy mozna równiez zastapic w calosci lub czesciowo cialami lub mieszaninami cial, mogacych wytwarzac alkohol metylo¬ wy i mogacych przetworzyc sie w obecno¬ sci tlenku wegla w kwas octowy lub 'octan metylowy w okreslonych warunkach re¬ akcji, szczególowo opisanych ponizej.Sposób niniejszy mozna przeprowadzac pod cisnieniem atmosferycznem, lecz prze¬ biega on szybciej pod wyzszem cisnieniem, które moze wynosic 100, 200, 300 lub je¬ szcze wiecej atmosfer.Temperatury stosowane wynosza za¬ zwyczaj od 200° — 250°C do 400° — 450°C, a najlepiej jest uzyc 300° do 400°C.Katalizator powinien byc nielotny lub bardzo malo lotny w warunkach reakcji.Pozadanem jest, aby katalizator sie nie re¬ dukowal lub nie ulegl podczas reakcji prze¬ mianie chemicznej na cialo niekwasne lub lotne, Szczególnie dobre wyniki osiaga sie, stosujac pochodne fosforu, jak np. kwasy wywodzace sie od fosforu, a w szczególno¬ sci kwasy fosforowe, jak np. kwasy: orto-, piro- i metafosforowe lub ich mieszaniny.W roli katalizatora moznk równiez uzyc kwasu bornego, arsenowego i fosforomolib- denowego. Mozna równiez uzyc mieszaniny zawierajace dwa lub wiecej z powyzszych katalizatorów. razie uzycia w roli katalizatorów kwasów, mozna je zobojetnic czesciowo ce¬ lem wytworzenia soli kwasnych, lecz jedy¬ nie w tym stopniu, aby otrzymane przez to cialo zawieralo nadal w temperaturze reak¬ cji wolna grupe wodorotlenowa stosownie do zwyklej formuly. Czesciowe zobojetnie¬ nie kwasu jest szczególnie korzystne w przypadkach, gdy chodzi o zmniejszenie lotnosci kwasu lub przetworzenie go w cia¬ lo stale. Mozna np. uzyc zwiazek skladaja¬ cy sie z jednej czasteczki zasady jednowar- tosciowej lub równowaznej ilosci zasady wielowartosciówej, polaczonej z wiecej niz jedna czasteczka kwasu ortofosforowego, wskutek czego otrzymana zlozona pochod¬ na fosforowa jest nadal kwasna w tempe¬ raturach od 300° do 400°C uzytych podczas reakcji. W roli katalizatora mozna wiec np. uzyc kwasny fosforan glinowy Al2 03. 12 #3 P04.Uzyty katalizator moze byc w tempera¬ turze reakcji ciekly, jak to ma miejsce w przypadku kwasu fosforowego, lub staly, jak to ma miejsce w przypadku kwasu bor¬ nego lub kwasnego fosforanu glinowego i moze byc umieszczony na obojetnym pod¬ kladzie stalym w postaci koksu, grafitu lub podobnych cial. Katalizatory mozna zala¬ dowac do komory reakcyjnej jeszcze przed rozpoczeciem procesu lub podczas jego trwania, wtryskujac do niej ciekly katali¬ zator, a w pewnych przypadkach kataliza¬ tor mozna wprowadzac w postaci pary lot¬ nego estru, jak np. estru metylowego, który w warunkach reakcji rozklada sie, wydzie¬ lajac katalizator kwasowy, który mozna zreszta wprowadzic lub wytworzyc w ko¬ morze reakcyjnej równiez i w inny sposób.Tlenek wegla wprowadza sie w natural¬ nej postaci lub w postaci mieszanin prze¬ myslowych z wodorem i (lub) gazami obo- jetnemi, jak np. azotem lub metanem. Za¬ miast tlenku wegla mozna wiec uzyc gaz wodny, gaz retortowy lub gaz z pieców ko¬ ksowych, lecz najlepiej jest uzyc czysty tlenek wegla.Zamiast alkoholu metylowego mozna uzyc eter dwumetylowy i wówczas produkt reakcji ma postac octanu metylowego lub, w razie obecnosci wody, postac wolnego kwasu octowego.Zamiast stosowac do reakcji czysty al¬ kohol metylowy mozna wprowadzic do ko¬ mory reakcyjnej ciala lub mieszaniny cial rozkladajacych sie lub wiazacych tak, iz wytwarzaja alkohol metylowy. Do komory reakcyjnej mozna wiec Wprowadzic oprócz — 2 —lub zamiesi alkoholu metylowego ester me¬ tylowy wraz z woda. Z posród cial, które mozna uzyc w powyzszej roli, ^alezy wy¬ mienic tytalem przykladu mrówczan ^ety¬ lowy i octaji jnetylowy.Nalezy zauwazyp, ze w przypadku us¬ zycia mrówczanu metylowego, podczas re¬ akcji powstaje tlenek wegla i alkohol mety¬ lowy wskutek rozkladu mrówczanu metylo¬ wego, poczem ten tlenek wegla wiaze sie z alkoholem metylowym w ohecnosci kata¬ lizatora kwasowego, ^ynikiejn przejscia mrówczanu metylowego ponad katalizato¬ rem kwasowym jest zawsze przemiana tego mrówczanu metylowego w j.ego izomeryczny kwas octowy.Widzimy wiec, iz mozna uzyc takie cia¬ la jak mrówczan metylowy, który ppsiada sam przez sie oba zasadnicze czynniki re¬ akcji, które zdolne sa wytworzyc zarówno alkohol metylowy jak i tlenek wegla.Kwas octowy mozna wiec otrzymywac bez stosowania cisnienia, przepuszczajac pary alkoholu metylowego ponad kataliza-* torem w teauperaturze 350° —- 450°C, przy- czem potrzebny tlenek wegla powstaje przez rozklad czesci alkoholu metylowego na tlenek wegla i wodór.Wybór potrzebnych materjalów suro¬ wych i warunków reakcji zalezy od miej¬ scowych danych. W razie uzycia alkoholu metylowego proces przeprowadza sie za¬ zwyczaj pod cisnieniem, dobierajac inne warunki reakcji tak, aby zmniejszyc jak najbardziej rozklad alkoholu metylowego.Zamiast rozpoczynac reakcje zapomoca czystego alkoholu metylowego, lub w posta¬ ci eteru dwumetylowego albo estrów mety¬ lowych, mozna uzyc mieszaniny cial lacza¬ cych sie z£ soba na alkohol metylowy, a w szczególnosci mieszaniny tlenku wegla z wodorem. Gaz wodny mozna np. przetwo¬ rzyc na alkohol metylowy zapomoca ogrze¬ wania i cisnienia w obecnosci tlenku cyn¬ kowego lub innego katalizatora. Otrzyma¬ ne wówczas ciala wprowadza sie Lez ochla¬ dzania wprost do kwaim* ^m^imsm J$& talizator kwasowy, cefem pj^e^pr^eftig. ich w kwas octowy. Tiejiek WZ&& RO&fcfh: ny do przepiiany alkol^lujjietykwagp &a kwas cctowy jest zazwyczaj ohacay yc po¬ czatkowej mieszaninie. t|enku wgygla z ,W0- dorem, przyozem ilosc tlenku wsfeU prze¬ wyzsza w typa przypadku ilosc {egoz po- trzehna da wytwotzenia alkohplu metylo¬ wego. Potrzebna proporcje tlenku yregia moz^a wprawad^ip do mieszaniny gazo¬ wej bezposrednio przed przepuszczaniem jej ponad katalizatorem kwasowym. Reak¬ cja przebiega wówczas w dwóch fazach wyrazajacych sie nastepujacemi równa¬ niami: £Q + 2 H2 = CH3 QH CH3 OH + CO = CH3 CO OH.Przekonano sie równiez, ze przedwstep¬ ne wytwarzanie alkoholu metylowego, ja¬ ko oddzielnego produktu, mozna pominac.Kwas octowy mozna wiec otrzymac, prze* puszczajac mieszanine tlenku wegla z wo¬ dorem v odpowiednich proporcjach po¬ nad katalizatorem kwasowym. Reakcja przebiega wtedy w dwóch okresach, wy¬ twarzajac alkohol metylowy i przetwa¬ rzajac jednoczesnie ten alkohol metylo¬ wy w kwas ociowy, albo lei reakcja prze¬ biega poprostu w jednej fazie, wyrazaja¬ cej sie równaniem nastepuj acem: 2C0+ 2H2 = CHzCOaM.Najlepiej jgst jednak u^yc przygetPYte- ny uprzednio alkohol ©etylowy hjfc eter dwumetylowy alfeo ester njstylftwy ^ffaj? $ tjenkieiji wegla.Sposób niniejszy naj^epfea }*& P^firo- w:adzac nieprzerwanie, agesgajac $%%& wegla, gaz wodny lub inny g^zt £^$r&JA- cy tlenek wegla z para alkoholu metyift- w„ego, eteru dwua^iylowe^, 8&ó^$#inu i»etyjpwegp k$ octom, i ^Sffoyf^S^iSfi n& — 3 -stepnie otrzymana mieszanine do komory reakcyjnej zawierajacej ciekly lub staly ka¬ talizator kwasowy i ogrzewanej do tempe¬ ratury 250° — 450°C, a najlepiej do 300°— 400°C, co jednak nie ogranicza wynalazku do tych tylko temperatur.Mieszanine tlenku wegla z para alko¬ holu metylowego przygotowuje sie, prze¬ puszczajac tlenek wegla lub gaz, zawiera¬ jacy go. przez ogrzewane naczynie, zawie¬ rajace alkohol metylowy, poczem otrzyma¬ na mieszanina wprowadza sie w zetkniecie z katalizatorem kwasowym. Mozna to jed¬ nak równiez wykonac w inny sposób, jak np. wprowadzic do naczynia alkohol me¬ tylowy lub eter dwumetylowy w postaci pary lub wtrysku i zmieszac je z tlenkiem wegla lub gazem go zawierajacym.Obecnosc wody w mieszaninie gazowej sprzyja wytworzeniu sie wolnego kwasu octowego, a zwlaszcza w przypadku uzy¬ cia zamiast lub wraz z alkoholem metylo¬ wym eteru dwumetylowego, estrów mety¬ lowych lub podobnych cial.W razie uzycia w roli materjalu poczat¬ kowego alkoholu metylowego lub jego po¬ chodnych, reakcja nastepuje pod zwyklem cisnieniem, lecz lepiej jest przeprowadzac ja pod cisnieniem np. 50 do 200 atmosfer lub jeszcze wyzszem. Cisnienie 100 atmo¬ sfer daje bardzo dobre wyniki.W raizie uzycia jednak w roli materjalu poczatkowego jedynie mieszaniny tlenku wegla z wodorem bez domieszki alkoholu metylowego lub eteru dwumetylowego, na¬ lezy zastosowac wyzsze cisnienie, jak np. 150 do 300 atmosfer lub jeszcze wyzsze.Doskonale wyniki osiaga sie, stosujac pod zwiekszonem cisnieniem duzy nad¬ miar tlenku wegla lub wodoru lub jednego i drugiego, poniewaz w warunkach tych zmniejsza sie lub zapobiega calkowicie po¬ wstawaniu niepozadanych produktów roz¬ kladu.Jak juz bylo powiedziane, kwas octo¬ wy otrzymuje sie w steinie wolnym lub w postaci estru metylowego powstalego wsku¬ tek polaczenia sie kwasu octowego z alko¬ holem metylowym obecnym w komorze re¬ akcyjnej. Reakcje nalezy tak przeprowa¬ dzac, aby otrzymac prawie wylacznie octan metylowy, czemu sprzyja obecnosc w ko¬ morze reakcyjnej nadmiaru alkoholu me¬ tylowego i nieobecnosc lub bardzo mala i- losc wody. Jezeli jednak niema nadmiaru alkoholu metylowego, a ilosc obecnej wody jest dostateczna, to wtedy otrzymuje sie kwas octowy, i w odpowiednich warunkach otrzymuje sie mieszaniny skladajace sie z rozmaitych proporcyj kwasu octowego i octanu metylowego.W razie uzycia mrówczanu metylowego nastepuje tak zwana izomeryzacja na kwas octowy.Jezeli otrzymany kwas octowy ma byc ijzyty do wyrabiania acetonu, to wtedy ga¬ zy, ulatujace z komory reakcyjnej mozna bez ochladzania wprowadzic w zetkniecie z katalizatorami tworzacemi aceton, jak np. produkty reakcji mozna przepuszczac bez¬ posrednio nad tlenkiem manganowym w temperaturze 400° — 500°G.Jezeli sposób niniejszy przeprowadza sie tak,aby otrzymac znaczne ilosci octanu metylowego, to wtedy produkt ten mozna zmydlic z latwoscia i przerobic go na kwas octowy i alkohol metylowy lub eter dwu¬ metylowy, przyczem te dwa ostatnie ciala zawraca sie do urzadzenia reakcyjnego ce¬ lem przemiany w kwas octowy.Sposób niniejszy mozna przeprowadzac rozmaicie, wobec czego wynalazek nie o- granicza sie do urzadzen i przykladów przeprowadzania tego sposobu przytoczo¬ nych ponizej jedynie tytulem przykladu.Urzadzenie potrzebne do przeprowadza¬ nia sposobu niniejszego moze sie skladac z zamknietego lancucha przyrzadów zawie¬ rajacych równiez pompe wywolujaca kra¬ zenie gazów, która przetlacza tlenek wegla, lub zawierajaca go mieszanine gazowa, naj¬ pierw przez komore, w której eter dwume- — 4 —tylowy lub alkohol metylowy i (lub) wo¬ da mieszaja sie W postaci pary z gazem lub w której mozna regulowac sklad gazu dro¬ ga np. dodawania wodoru. Otrzymana mie¬ szanine gazowa przepuszcza sie nastepnie przez podgrzewacz i wprowadza do komo¬ ry reakcyjnej. Produkty wychodzace z ko¬ mory reakcyjnej przeprowadza sie przez podgrzewacz do skraplacza zaopatrzone¬ go w odbiornik, w którym nieskroplone ga¬ zy oddzielaja sie od produktów cieklych, które odciaga sie, a pozostale gazy zawra¬ ca do wzmiankowanej pompy. Powyzszy obwód przyrzadów mozna wyposazyc w manometry, garnczki chwytajace kwas, podgrzewacze, przeplywomierze, termome¬ try i podobne przyrzady.Komora reakcyjna moze zawierac przy¬ rzad wprowadzajacy gaz w scisle zetknie¬ cie z katalizatorem. W przypadku np. ka¬ talizatora cieklego, gazy przepuszcza sie przez komore, której nadaje sie ksztalt wie¬ zy plóczkowej, zaopatruje ja w mieszadla lub tez nadaje jej ruch obrotowy, przyczem w razie potrzeby ciekly katalizator spoczy¬ wa na odpowiednim podkladzie. Jezeli na¬ tomiast katalizator jest staly, albo tez cie¬ kly i rozpostarty na stalym podkladzie, to wtedy nalezy mu nadac postac ziarnista.Najlepiej jest jednak stosowac duza mase katalizatora cieklego. Zarówno katalizator jak i gazy powinny byc mozliwie wolne od zanieczyszczen zobojetniajacych kwasy.Poszczególne czesci urzadzenia nalezy zabezpieczyc od przezerania przez kwasy i tlenek wegla. Trzeba wiec unikac wysta¬ wiania gazów na dzialanie zelaza, a w tym celu do wykonania urzadzenia mozna uzyc specjalnych stopów, niewytwarzajacych weglika zelaza. Naczynia zawierajace lub stykajace sie z kwasami powinny byc za¬ bezpieczone zaleznie od rodzaju kwasu.Czesci urzadzenia stykajace sie np. z kwa¬ sem octowym mozna wykonac lub powlec miedzia, a czesci stykajace sie z kwasem fosforowym mozna powlec grafitem lub zlotem lub wykonac z miedzi, a w tym o- statnim przypadku nalezy unikac nadmia¬ ru tlenu wewnatrz urzadzenia.Praktyczne zastosowanie wynalazku niniejszego opisane jest zapomoca poniz¬ szych przykladów, nieograniczajacych jed¬ nak istoty wynalazku.Przyklad L Tlenek wegla pod cisnie¬ niem 100— 180 atmosfer przepuszcza sie przez alkohol metylowy zawierajacy 5 — 20% wody i ogrzany do 60° — 80°C, a o- trzymana mieszanine gazów i par przepu¬ szcza sie przez komore reakcyjna ogrzana do 300° — 400°C. Komore reakcyjna napel¬ nia sie koksem lub grafitem zmoczonym kwasem fosforowym lub zmieszanyin z kwasnym fosforanem glinowym. Komora reakcyjna moze równiez obracac sie powo¬ li i byc wypelniona do Vs objetosci kwasem fosjforowym, i w calej objetosci brylkami grafitowemi lub innemi materjalami o du¬ zej powierzchni. Otrzymany kwas octowy skrapla sie w niskiej temperaturze, a w ra¬ zie potrzeby przedystylowuje ponownie i gazy nieskroplone zwraca do urzadzenia cyrkulacyjnego celem dalszej przeróbki.Jezeli w danym przykladzie uzyc odpo¬ wiedni nadmiar tlenku wegla, to wtedy reakcja przebiega w obecnosci bardzo ma¬ lej ilosci wody lub bez niej. Alkohol mety¬ lowy mozna równiez odparowac oddzielnie i otrzymane pary zmieszac z tlenkiem wegla.Przyklad II. Zamiast alkoholu metylo¬ wego zawierajacego wode, uzytego w przy¬ kladzie poprzednim, bierze sie bezwodny alkohol metylowy i ogrzewa do 100°—130° Cf przepuszczajac przezen tlenek wegla. O- tnzymana mieszanine gazowa wprowadza sie nastepnie w zetkniecie z katalizatorem i przerabia sie tak samo jak w przykladzie I, otrzymujac kwas octowy prawie calko¬ wicie w postaci octanu metylowego.Przyklad III. • Mieszanine skladajaca sie z 55 — 65% tlenku wegla i 35 — 45% wodoru, liczac objetosciowo, przepuszcza _ 5 _^e^pad cisnieniem 150 — 200 atm przez jj^fiygaue ^zawierajace .tlenek jcynku :w tem¬ peraturze 300° — 400°C. ,Qtrzymana mie- r6^U9dj3^rZawieraj^<^^enck wegla i pare al- Jwholu jA^yLaw.ego przepuszcza 7&ie .bez u- .jg^edniego ochlodzenia ponad katalizato¬ rem kwasowym w temperaturze 300° — A$QQ£. Otrzymane produkty reakcji oddzie- ia si£, m *nieskroplane *gazy zwraca sie do jurz^dzenia xyrkulacyjnego...Prz^dalad W.. .Oczyszczony gaz wodny japr&za-sje do 250 — 300 atm i po przepu- .szczeuiu przez .wode o -temperaturze 100° .^450°£jprziepuszcza pnzez komore .o tem- jftratiityff -280° ^- 400° C wypelniona ko- JLS(^,1iihiniiym meterjalem porowatym na- sycan^on kwasem 'fosforowym albo przez jodbrotowa komore reakcyjna jopistana w pp^ykladzig J,.zawierajaca,kwas fosforowy. flio^pnane^priMlukty .skrapla;sie, a nieskrx- plpiue gazy zwraca sie do urzadzenia cyr- jLulaayjnego .zapomoaa pompy .gazowsj, pr^yczj2m,skiL(^liaygromadzi sie:i destylu¬ jejuxoj3wjiie, otrzymujac kwas octowy.Azot iiinn^ gazy obQJetne,gromadzac£ sierw urza- di^niu juauwa jsie ciagle lub co pewien ,czas zasjtepjjie nowjemi porcjami gazu W .przykladach I i II zamiast alkoholu mstykwago mozna uzyc ,«ter dwumatylo- wyj 4U*ówczan jnetylowy, octan metylowy jUxb .inieszaniny lych xial Z£ .soba lub z al¬ koholem metylowym, po uprzedniem ,zmie- Sjzaniu ich parw odpowiednich stosunkach z ilenkiem wj$gla. Alkohol -metylowy lub ciala -ZJiim oizyte Jbb go nastepujace mozna wieszac vw dowolny -sposób z ilenkiem we¬ gle, jak.np. ciala te .mozna wytwarzac od¬ dzielnie w postaci pary lub przemieniac je wparef«ii£szajac }e nastepnie w tej posta¬ pi x ilankiem wegla.JLak .juz Jxylo powiedziane, zapomoca sposobu .nini&jjsiztego .mozna .równiez .otrzy¬ mywac Jedynie -.octan rHaetylowy; jrezdi ^pro- diuktem ostatecznym jtia *byc -kwas octowy, to wtedy octan metylowy zmydla sie, .a d- trzymany jednoczesnie .alkohol metylowy lub^eter-dwumelylowy przepuszcza .sie po¬ nownie przez urzadzenie jcyrkulacyjne, ce¬ lem przetworzenia go w kwas octowy. Ten sposób postepowania posiada doniosle .zna¬ czenie, poniewaz umozliwia on takie .nare¬ gulowanie zmydlenia estrów kwasów orga¬ nicznych, iz otrzymuje sie .wolne kwasy bezwodne. Aby to osiagnac, .zmydlanie przeprowadza1 sie zapomoca teoretyczfiej ilosci wody, potrzebnej do reakcji, przy- czem w roli czynnika zmydlajacego uzywa sie .mocny kwas .mineralny, jak np. kwas fosforowy lub siarkowy.Reakcja przebiega wedlug nastepujace¬ go wzoru: 2 CHS COO.CH3 + H20 =2 CM^WOH + {CHJ20, W roli czynnika zmydlajacego Jiajlepiej j.e$t uzyc .kwas .fosforowy, poniewaz w.sto¬ sowanych temperaturach Jiie dziala on u- tleniaiaco. Reakcja nastepuje wdemperatu- rze od 150° — 3O0°:C, a .zwlaszcza od 180° — 220°C. Przy 2Q00C.np. reakcja przebiega szybko i jest wydajna-ilosciowo.Bardziej uwodnione postacie Jtwasu io- stokowego, jak np. kwas ^ortofosforowy i pyrofosforowy, wprowadzaja wode potrzeb¬ na do zmydlania, odwadniajac sigvpraez to do kwasu metafosforowego. Wobec powyz¬ szego reakcje mozna przeprowadzac bez przerwy, wprowadzajac ciagle do .kwasu fosforowego odpowiednie ilosci esiru i wo¬ dy, ,£dyz kwas fosforowy sluzy w rzeczywi¬ stosci jako przenosnik wody.Zmydlanie mozna przeprowadzac w do¬ wolnym urzadzeniu przeznaczonym do prze¬ rabiania .gazów i cieczy, jak np. w wiezach plócizkowych, mieszarkach i podobnych ,u- rzadzeniach..Zmydlanie octanu metylowego mozira przeprowadzac Jb.cz przerwy w miare Jego produkcji, a w tym celu mieszanine tlenku wegla i pary alkoholu metylowego fprzepu- - 6 —szcza sie pod cisnieniem ponad kwasem fo¬ sforowym w temperaturze 300° — 400°C, a produkty reakcji, zawierajace octan me¬ tylowy rozprezone do nizszego cisnienia np. atmosferycznego, przepuszcza sie na¬ stepnie wraz z odpowiednia iloscia pary wodnej przez komore zawierajaca kwas fo¬ sforowy w niskiej temperaturze, jak np. 180° — 250°C, Z tego jest widocznem, ze do otrzymy¬ wania octanu metylowego i przetwarzania go w kwas octowy i eter dwumetylowy moz¬ na uzyc jeden katalizator, jak np. kwas fosforowy, w rozmaitych warunkach. O- trzymany kwas octowy mozna skroplic, a eter dwumetylowy, bedacy w zwyklej tem¬ peraturze w stanie gazowym, miesza sie z dalszemi porcjami tlenku wegla celem prze¬ miany w kwas octowy. Octan metylowy od¬ dziela sie jednak zazwyczaj od gazów nie- skroplonych, z któremi jest zmieszany, i przetwarza oddzielnie w lodowaty kwas oc¬ towy i eter dwumetylowy. Ten sposób zmydlania zilustrowany jest zapomoca przykladów ponizszych nieograniczajacych jednak wynalazku.Przyklad V. Wysokie zamkniete na¬ czynie miedziane cylindrycznego ksztaltu, zaopatrzone w szybkobiezne mieszadla lo¬ patkowe, wypelnia sie prawie calkowicie kwasem fosforowym i ogrzewa z zewnatrz do 180° — 220°C. Wpoblizu dna wprowa¬ dza sie do tego naczynia pare octanu mety¬ lowego oraz odpowiednia ilosc pary wod¬ nej, a szczyt naczynia laczy sie ze skrapla¬ czem i odbiornikiem. Gazy uchodzace z od¬ biornika sa czystym eterem metylowym, a skropliny — lodowatym kwasem octowym, zawierajacym mniej lub wiecej niezmienio¬ ny octan metylowy, który mozna oddestylo¬ wac z latwoscia.Przyklad VI. Wieze plóczkowa, zawie¬ rajaca rozmieszczone w zwykly sposób plyty miedziane, ogrzewa sie do 180° — 200°C i wlewa do niej od szczytu kwas fo¬ sforowy, który zawraca sie nastepnie zdo- lu wiezy do jej szczytu zapomoca strumie¬ nia pary wodnej, dzialajacej jednoczesnie jako czynnik nawadniaj acty. Para octanu metylowego wznosi sie w tej wiezy ku gó¬ rze, napotykajac opadajacy ku dolowi na¬ wodniony kwas. Otrzymuje sie wówczas te same produkty, co w przykladzie I.Wynalazek nie ogranicza sie do opisa¬ nych powyzej przykladów zarówno pod wzgledem przeprowadzania reakcji glów¬ nej, jak i reakcyj pomocniczych, gdyz moz¬ na go wykonac w inny sposób, nie oddala¬ jac sie przez to od istoty wynalazku. Tem¬ peratury i inne warunki, wymienione powy¬ zej jako najlepsze dla danych katalizato¬ rów i materjalów surowych, nie ogranicza¬ ja wynalazku, gdyz temperatury te jedynie w pewnych przypadkach stwierdzonych zapomoca doswiadczenia pozwalaja otrzy¬ mywac najwieksze ilosci kwasu octowego lub octanu metylowego z minimalnym do¬ datkiem niepotrzebnych produktów ubocz¬ nych. Jezeli np. uzyc katalizator, rozklada¬ jacy sie w wysokiej temperaturze, a miano¬ wicie mocny kwas organiczny lub kwasny zwiazek, zawierajacy grupy organiczne, to wtedy reakcje nalezy przeprowadzac w od¬ powiednio niskiej temperaturze i pod odpo- wiedniem cisnieniem chcac zapobiec lub zmniejszyc przemiane katalizatora w postac nieczynna.Przestrzegajac takiez ostroznosci pod wzgledem temperatury i cisnienia, sposób niniejszy mozna uzyc do przerabiania alko¬ holi wyzszych, jak np. alkoholu etylowego, jego eterów lub innych pochodnych celem otrzymania wyzszych kwasów, jak np. kwasu pfopjonowego lub jego odpowiednich estrów. PL

Claims (28)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania kwasu octowe¬ go w stanie wolnym lufo w postaci jego e- stru metylowego znamienny tern, ze alkohol metylowy poddaje sie dzialaniu tlenku we- - i -gla w obecnosci katalizatora o wlasciwo¬ sciach kwasowych.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tsm, ze zamiast calosci lub czesci alkoholu metylowego uzywa sie zwiazki, zawieraja¬ ce jedna lub wiecej grup metoksylowych albo tez ciala lub ich mieszaniny rozklada¬ jace sie, laczace lub przetwarzajace na al¬ kohol metylowy.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze zamiast calosci lub czesci alkoholu metylowego uzywa sie eter metylowy, a w szczególnosci eter dwumetylowy lub ester metylowy, jak np. mrówczan metylowy lub octan,
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tern, ze reakcje przeprowadza sie w temperaturach od 200° — 250CC do 400°— 450°C, a najlepiej od 300° — 400°C.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, zna¬ mienny tern, ze reakcje przeprowadza sie» pod cisnieniem 50, 100, 200 lub 300 atmo¬ sfer albo jeszcze wyzszem.
  6. 6. Sposób wedlug zastrz. 1 — 5, zna¬ mienny tern, ze reakcje przeprowadza sie w obecnosci pary wodnej.
  7. 7. Sposób wedlug zastrz. 1 — 6, zna¬ mienny tern, ze uzywa sie pewien nadmiar tlenku wegla i (lub) wodoru.
  8. 8. Sposób wedlug zastrz. 1 — 7, zna¬ mienny tern, ze w razie uzycia mrówczanu metylowego, alkoholu metylowego lub in¬ nych cial, zawierajacych lub wywiazujacych skladniki alkoholu metylowego i tlenku we¬ gla, reakcje przeprowadza sie z mniejsza iloscia tlenku wegla lub bez niego.
  9. 9. Sposób wedlug zastrz. 1 — 8, zna¬ mienny tern, ze mieszanine gazowa, zawie¬ rajaca alkohol metylowy, jego eter lub estry oraz tlenek wegla wprowadza sie bez przerwy w zetkniecie z katalizatorem o wla¬ sciwosciach kwasowych, który to kataliza¬ tor jest w stanie cieklym lub stalym lub spoczywa na stalym podkladzie.
  10. 10. Sposób wedlug zastrz. 9, znamienny tern, ze produkty reakcji ochladza sie, a nieskroplone gazy zwraca sie 4p komory reakcyjnej celem ponownej przeróbki.
  11. 11. Sposób wedlug zastrz. 1 — 10, zna¬ mienny tern, ze uzyty katalizator jest kwa¬ sem pochodnym jednego z tlenków fosforo¬ wych.
  12. 12. Sposób wedlug zastrz. 11, znamien¬ ny tern, ze katalizator jest jakimkolwiek kwasem fosforowym, jak np. kwasem orto, pyro, lub metafosforowym albo ich miesza¬ nina.
  13. 13. Sposób wedlug zastrz. 12, znamien¬ ny tern, ze zamiast kwasu pochodnego tlen¬ ku fosforu uzywa sie w roli katalizatora kwas nieorganiczjiy, nielotny lub malo lot¬ ny w warunkach przebiegu reakcji, jak np. kwas borny, arsenowy lub iosiforomolib- denowy.
  14. 14. Sposób wedlug zastrz, 11 — 13, zna¬ mienny tern, ze kwas uzyty w roli kataliza¬ tora zobojetnia sie czesciowo celem utwo¬ rzenia zlozonej soli kwasowej jak np. Al203, 12H3 P04.
  15. 15. Sposób wedlug zastrz. 1 — 14, zna¬ mienny tern, ze tlenek wegla stosuje sie w postaci gazów przemyslowych, jak np. ga¬ zu wodnego, retortowego, koksowego lub innych mieszanin gazowych zawierajacych wodór i (lub) gazy obojetne.
  16. 16. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze mieszanine gazowa zawierajaca tle¬ nek wegla i wodór przetwarza sie w alkohol metylowy, który nastepnie przemienia sie w kwas octowy droga polaczenia z tlenkiem wegla w obecnosci katalizatora o wlasciwo¬ sciach kwasowych.
  17. 17. Sposób wedlug zastrz. 16, znamien¬ ny tern, ze mieszanine gazowa tlenku wegla z wodorem przemienia sie katalitycznie w mieszanine gazowa zawierajaca alkohol metylowy i tlenek wegla, która wprowadza sie nastepnie w zetkniecie z katalizatorem o wlasciwosciach kwasowych.
  18. 18. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze mieszanine gazowa tlenku wegla z wodorem ogrzewa sie i poddaje cisnieniuw obecnosci katalizatora o wlasciwosciach kwasowych.
  19. 19. Sposób wedlug zastrz. 16 — 18, zna- mienny tern, ze kwas octowy wytwarza sie pod cisnieniem 150 — 300 atm lub wyzszem w temperaturze od 200°—250°C do 400°— 450°C, a najlepiej od 300° — 400°C.
  20. 20. Sposób wedlug zastrz. 16 — 19, zna¬ mienny tern, ze kwas octowy wytwarza sie w obecnosci pary wodnej.
  21. 21. Sposób wedlug zastrz. 16 — 20, zna¬ mienny tem, ze sie stosuje katalizatory w postaci cial lub grup cial wymienionych w zastrz. 11 — 14.
  22. 22. Sposób wedlug zastrz. 1 — 21, zna¬ mienny tem, ze po otrzymaniu octanu me¬ tylowego zmydla sie go na kwas octowy, a alkohol metylowy i (lub) eter dwumetylo- wy, alkohol lub eter przerabia sie ponow¬ nie celem przemiany w kwas octowy.
  23. 23. Sposób wedlug zastrz. 22, znamien¬ ny tem, ze octan metylowy zmydla sie, sto¬ sujac teoretyczna ilosc wody potrzebnej do wytworzenia lodowatego kwasu octowego.
  24. 24. Sposób wedlug zastrz. 22, znamien¬ ny tem, ze czynnikiem zmydlajacym jest kwas fosforowy.
  25. 25. Sposób wedlug zastrz. 24, znamien¬ ny tem, ze w roli czynników zmydla jacych uzywa sie kwasy orto, lub pyrofosforowe, a odwodniony kwas fosforowy uwadnia sie i uzywa sie ponownie.
  26. 26. Sposób wedlug zastrz. 23 — 25, zna¬ mienny tem, ze zmydlanie przeprowadza sie w temperaturze od 150° — 300° C.
  27. 27. Sposób wedlug zastrz. 1 — 21, zna¬ mienny tem, ze produkty wychodzace z komory reakcyjnej przetwarza sie zapomo- ca katalizy w aceton.
  28. 28. Sposób wedlug zastrz. 1 — 27, zna¬ mienny tem, ze jezeli uzyc zamiast alko¬ holu metylowego alkohole wyzsze, to wte¬ dy otrzymuje sie wyzsze kwasy tluszczowe lub ich estry. Henry Dreyfus. Zastepca: L Myszczynski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawo. PL
PL10421A 1927-07-19 Sposób otrzymywania kwasu octowego. PL10421B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL10421B1 true PL10421B1 (pl) 1929-06-28

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3459678A (en) Olefin hydration catalyst
AT265476B (de) Verfahren zur Herstellung einer, ein wasserlösliches Alkaliphosphathydrat enthaltenden Reinigungsmischung
KR880012269A (ko) 칼슘을 주성분으로 하는 촉매를 사용한 알콕시화 방법
Fromentin et al. Mechanism of 1-Acetyl-2-methoxynaphthalene Isomerisation over a HBEA Zeolite
AU2011267490B2 (en) Catalytic conversion of alcohols and aldehydes
CN102725265A (zh) 磺基琥珀酸酯
US3004049A (en) Production of ester type anionic surface active agents
PL10421B1 (pl) Sposób otrzymywania kwasu octowego.
DE2131742C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Alkenylsilanen
JPH05148287A (ja) アルキルポリグリコシドの製造方法
CN118005541A (zh) 一种双牛磺酸盐及其制备方法与应用
JP6916364B1 (ja) メタホウ酸の製造方法および当該メタホウ酸を用いた第2級アルコールの製造方法
CN101485999B (zh) 一种路易斯酸催化剂及其制备方法和其在醋酸异丙烯酯转位法生产乙酰丙酮工艺中的应用
US1884628A (en) Manufacture of aliphatic acids and their esters
JPS588027A (ja) エチレングリコ−ルの製法
US1914785A (en) Production of oxygenated organic compounds
US1879606A (en) Manufacture of aliphatic acids and their esters
US1864531A (en) Manufacture of acetic acid and methyl acetate
JP6883696B1 (ja) 第2級アルコールの製造方法
US2017069A (en) Synthesis of amines
US1961987A (en) Production of ethers
US1933696A (en) Manufacture of aliphatic compounds
US1950027A (en) Manufacture of acetic acid
PL19723B1 (pl) Sposób wytwarzania alkoholu etylowego.
CA1238055A (en) Dehydration of 2,5-dimethyl-2,5-hexanediol