PL100642B1 - Sposob wytwarzania pochodnych chlorowych kwasu 2-metylofenoksyoctowego - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania pochodnych chlorowych kwasu 2-metylofenoksy¬ octowego (kwas MPA) polegajacy na chlorowaniu kwasu MPA w obecnosci rozpuszczalnika organicz¬ nego oraz wody i soli mineralnych.

Znane sposoby wytwarzania pochodnych chloro¬ wych kwasu MPA polegaja na chlorowaniu roz¬ tworu lub zawiesiny organicznej czystego MPA.

Chlorowanie prowadzi sie w temperaturze poko¬ jowej lub na goraco za pomoca chloru lub innego czynnika chlorujacego, najczesciej w obecnosci ka¬ talizatorów ulatwiajacych chlorowanie. Niedostat¬ kiem znanych sposobów jest koniecznosc stosowa¬ nia duzych objetosci rozpuszczalnika organicznego z reguly 7- do 15-krotnie wiekszych, anizeli uzyty kwas MPA. Inna niedogodnosc stanowi stosowanie kwasu MPA w postaci odwodnionej i oczyszczo¬ nej. Kwas MPA otrzymywany jest w przemysle zazwyczaj w postaci uwodnionej jaasty, silnie zaso¬ lonej, zanieczyszczonej o-krezolem i kwasem gli- kolowym. Wysoki punkt topnienia kwasu MPA le¬ zacy w granicach 155—156°C, trudna rozpuszczal¬ nosc w konwencjonalnych rozpuszczalnikach oraz silna sublimacja w temperaturze powyzej 100°C, w sposób istotny utrudniaja operacje oddzielania wody i zanieczyszczen oraz suszenia kwasu MPA jak tez bezposredniego chlorowania kwasu MPA w postaci stopu.

Sposób wedlug wynalazku polega na chlorowa¬ niu w temperaturze powyzej 50°C stopu kwasu 2 MPA otrzymanego przez ogrzewanie uwodnionego i zasolonego kwasu MPA, w obecnosci rozpusz¬ czalnika organicznego, obnizajacego temperature topnienia mieszaniny do granicy ponizej 105°C i umozliwiajacego rozdzial na dwie fazy ciekle — organiczna i wodna. Faze wodna, zawierajaca sole mineralne oraz wolny kwas solny oddziela sie od produktu zawartego w fazie organicznej, na gora¬ co, przed lub po chlorowaniu. Zaleta sposobu we- dlug wynalazku jest mozliwosc stosowania tech¬ nicznego kwasu MPA w postaci silnie uwodnionej i zasolonej pasty oraz operowanie malymi ilosciami rozpuszczalnika organicznego. Rozpuszczalnik orga¬ niczny z grupy chlorowanych weglowodorów, ko- rzystnie czterochloroetan, stosuje sie w ilosci 1 do czesci wagowych na 1 czesc kwasu MPA, krzyst- nie 3 czesci na 1 czesc kwasu. Ograniczenie ilosci rozpuszczalnika organicznego, który spelnia role czynnika obnizajacego temperature topnienia kwa- su MPA oraz mozliwosc oddzielenia wody i zanie¬ czyszczen mineralnych, obok korzysci technicznych i ekonomicznych, sprzyja takze ograniczeniu wy¬ stepujacej w procesie ubocznej reakcji powstawania spirolaktonu, obnizajacej wydajnosc syntezy. *5 Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie, jako produkt chlorowania, kwas 2-metylo-4-chlorofeno- ksyoctowy, z wydajnoscia rzedu 95*/o, o czystosci 90—95%.

Przyklad I. 1 cz. wagowa kwasu 2-metylo- *• fenoksyoctowego, w postaci uwodnionej i zasolo- 100 6423 100 642 4 nej 40% pasty, miesza sie z 2 cz. wagowymi czterochloroetanu i ,po ogrzaniu do 90°C, powstala mieszanine chloruje sie bezposrednio równomolowa iloscia gazowego chloru, stale mieszajac w czasie okolo 1 godziny. Nastepnie zatrzymuje sie miesza¬ dlo i po rozdzieleniu sie faz oddziela sie dolna warstwe organiczna zawierajaca produkt, podczas gdy górna warstwa zawiera chlorek sodu, kwas solny i kwas glikolowy w roztworze wodnym.

Warstwe organiczna wychladza sie, filtruje i prze¬ mywa na filtrze czterochloroetanem. Otrzymuje sie kwas 2-metylo-4-chlorofenoksyoctowy o czystosci 98%, z wydajnoscia 88%.

Przyklad II. 1 cz. wagowa 30% soli sodowej kwasu 2-metylofenoksyoctowego, silnie zasolonej, zadaje sie 1 cz. wagowa czterochloroetanu, zakwa¬ sza stezonym kwasem solnym do pH 2 i ogrzewa, mieszajac, do temperatury 90—95°C. Po wylacze¬ niu mieszadla, oddziela sie dolna warstwe orga¬ niczna zawierajaca stopiony kwas MPA. Faze or¬ ganiczna chloruje sie bezposrednio, lub po dodatko¬ wym osuszeniu sladów wody, równomolowa iloscia gazowego chloru, w temperaturze 90—100°C, po czym calosc przedmuchuje sie powietrzem w celu odpedzenia pozostalosci gazowego chloru i chloro¬ wodoru. Po usunieciu czterochloroetanu za pomoca destylacji prózniowej lub z para wodna otrzymuje sie kwas 2-metylo-4-chlorofenoksyoctowy o czy¬ stosci 91—93%, z wydajnoscia 95%.

Przyklad III. 1 cz. wagowa mokrej, zasolo¬ nej 60% pasty kwasu 2-metylofenoksyoctowego miesza sie z 2,5 cz. wagowymi perchloroetylenu i ogrzewa do temperatury 90—95°C. Przy tej tem¬ peraturze mieszanine chloruje sie równomolowa iloscia gazowego chloru, a nastepnie wylacza mie¬ szadlo i otrzymane dwie fazy ciekle rozdziela sie.

Faze organiczna, zawierajaca produkt, ekstrahuje sie 5% roztworem sody, kilkoma porcjami, do zo¬ bojetnienia perchloroetylenu. Otrzymuje sie okolo % roztwór kwasu 2-metylo-4-chlorófenoksy- octowego, w postaci soli sodowej, który suszy sie w suszarni rozpylowej. Wydajnosc 95%, czystosc 90%.

Claims (2)

Zastrzezenie patentowe

1. Sposób wytwarzania pochodnych chlorowych kwasu 2-metylofenoksyoctowego przy uzyciu chlo¬ ru oraz rozpuszczalnika organicznego, znamienny tym, ze techniczny kwas

2. -metylofenoksyoctowy w postaci uwodnionej i zasolonej pasty ogrzewa sie do stopienia w obecnosci rozpuszczalnika orga¬ nicznego z grupy chlorowanych weglowodorów, korzystnie czterochloroetanu, obnizajacego tempe¬ rature topnienia kwasu ponizej 105°C, uzytego w stosunku 1 do 5 czesci wagowych na 1 czesc kwasu, a nastepnie otrzymana mieszanine dwóch faz cie¬ klych lub tylko oddzielona warstwe organiczna chloruje sie do pozadanej zawartosci chloru, przy temperaturze powyzej 50°C. 15 20 25 OZGraf. Lz. 2153 (95+17) Cena 45 zl