PL100199B1 - Sposob otrzymywania aktywnego tlenku glinu o duzej czystosci i zroznicowanej strukturze porowatej - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania aktywnego tlenku glinu o duzej czystosci i zróznicowa¬ nej strukturze porowatej, przeznaczonego do wytwarzania katalizatorów, sorbentów, nosników faz stacjonarnych dla chromatografii itp.

Znany z opisu polskiego patentu nr 49754 sposób otrzymywania aktywnego tlenku glinu polega na stracaniu wodorotlenku glinu mieszanina kwasu azotowego i siarkowego. Niedogodnoscia tego sposobu jest to, ze otrzymany z wodorotlenku glinu po uformowaniu i kalcynacji tlenek glinu zawiera znaczne ilosci jonów siarczanowych oraz powyzej 0,01% sodu. Zanieczyszczenia te sa niekorzystne dla zastosowania takiego tlenku glinu jako nosnika katalizatora do reformowania i izomeryzacji frakcji weglowodorowych.

Znany jest równiez sposób otrzymywania aktywnego tlenku glinu polegajacy na hydrolizie alkoholanu glinu. Niedogodnoscia tego sposobu jest to, ze otrzymany tym sposobem tlenek glinu charakteryzuje sie niewielka iloscia makroporów o srednicy powyzej 30 nm i ich udzialem wynoszacym ponizej 0,2 cm3/g, co jest niekorzystne dla zastosowania takiego tlenku glinu jako nosnika katalizatora dla procesu reformowania.

Istota wynalazku polega na tym, ze stracanie wodorotlenku glinu z glinianu sodu za pomoca kwasów, najlepiej azotowego, prowadzi sie w obecnosci soli amonowych, korzystnie chlorku amonu, w srodowisku alkalicznym, korzystnie przy pH = 8-10, i w temperaturze 40-80°C.

Sole amonowe w srodowisku alkalicznym rozkladaja sie z wydzieleniem gazowego amoniaku, którego obecnosc zapewnia otrzymanie wodorotlenku glinu o odpowiednich wlasnosciach teksturowych. Pozostajace w roztworze jony amonowe i chlorkowe ulatwiaja odmycie jonów sodowych z wodorotlenku glinu, w wyniku czego zawartosc sodu w wodorotlenku glinowym jest znacznie nizsza od 0,01%. Otrzymany sposobem wedlug wynalazku wodorotlenek glinu po przemyciu i wysuszeniu w temperaturze 100-110°C, w zaleznosci od przezna¬ czenia, poddaje sie odpowiednim zabiegom granulacyjnym i kalcynacji, w wyniku czego otrzymuje sie tlenek glinu o duzej czystosci i zróznicowanej strukturze porowatej.2 100-199 Zasadnicze korzysci wynikajace ze stosowania sposobu wedlug wynalazku to otrzymywanie aktywnego tienku glinu nie zawierajacego jonów siarczanowych, zawierajacego ponizej 0,01% sodu oraz charakteryzujacego sie makroporami o srednicy powyzej 30 nm, których udzial wynosi powyzej 0,2 cm3/g. Dalsza korzyscia jest wyeliminowanie kwasu siarkowego z mieszaniny stracajacej.

Przyklad I. Do wytracalnika ze stali kwasoodpornej wprowadza sie roztwór skladajacy sie z 500 cm3 wody i 100 g chlorku amonu, a nastepnie podgrzewa sie do temperatury 70°C. Przy ciaglym mieszaniu tego roztworu wprowadza sie 3 dm3 glinianu sodu o stezeniu 70 g Al203/1 dm3 roztworu i równoczesnie dozuje sie % kwas azotowy tak, aby pH roztworu w wytracalniku wynosilo 9 ±0,5, przy czym w czasie procesu wytracania utrzymuje sie stala temperature 70 C. Po zakonczeniu dozowania glinianu sodu dodaje sie taka ilosc kwasu azotowego, aby pH roztworu wynosilo 7. Otrzymany wodorotlenek glinu odsacza sie na lejku Buhntra, przemywa woda destylowana do zaniku reakcji na jony chlorkowe w przesaczu, suszy w temperaturze 110°C w czasie 16 godzin, a nastepnie rozdrabnia sie w mlynie kulowym. 200 g rozdrobnionego wodorotlenku glinu zarabia sie ze 180 cm3 0,7% kwasu fluorowodorowego, po czym tak otrzymana mase formuje sie na wytlaczarce slimakowej, suszy w temperaturze 110°C, a nastepnie kalcynuje w temperaturze 500-510°C przez 6 godzin. Tak otrzymany aktywny tlenek glinu zawiera 0,005% wagowego sodu, ma calkowita objetosc porów wynoszaca 0,75cm3/g i udzial makroporów o srednicy powyzej 30 nm wynoszacy 0,225 cm3/g, zas jonów siarczanowych nie zawiera.

Przyklad II. Do wytracalnika ze stali kwasoodpornej wprowadza sie roztwór skladajacy sie z 500 cm3 wody i 120 g azotanu amonu, a nastepnie podgrzewa do temperatury 50°C. Przy ciaglym mieszaniu tego roztworu wprowadza sie 3 dm3 glinianu sodu o stezeniu 70 g Al203/1 dm3 roztworu i równoczesnie dozuje sie mieszanine 4 n kwasów azotowego i solnego, sporzadzona w stosunku objetosciowym HN03 : HCI = 3:1 tak, aby pH roztworu w wytracalniku wynosilo 8—9, przy czym w czasie wytracania utrzymuje sie stala temperature 50°C. Po zakonczeniu dozowania glinianu sodu dodaje sie taka ilosc kwasu azotowego, aby pH roztworu wynosilo 7. Otrzymany wodorotlenek glinu odsacza sie na lejku Bichnera, przemywa 6 dm3 wody destylowanej podgrzanej do temperatury 70°C, suszy w temperaturze 110°C w czasie 16 godzin, a nastepnie rozdrabnia sie w mlynie kulowym. 200 g rozdrobnionego wodorotlenku glinu zarabia sie z 190 cm3 1% kwasu azotowego, po czym tak otrzymana mase formuje sie na wytlaczarce slimakowej, suszy w temperaturze 110°C przez 16 godzin, a nastepnie kalcynuje w temperaturze 510°C przez 5 godzin. Tak otrzymany aktywny tlenek glinu zawiera 0,006% wagowego sodu, ma calkowita objetosc porów wynoszaca 0,88 cm3/g i udzial makroporów o srednicy powyzej 30 nm wynoszacy 0,31 cm3/g, zas jonów siarczanowych nie zawiera.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania aktywnego tlenku glinu o duzej czystosci i zróznicowanej strukturze porowatej, polegajacy na stracaniu wodorotlenku glinu z glinianu sodu za pomoca kwasów, z n a m i e n ny tym, ze stracanie wodorotlenku glinu prowadzi sie w obecnosci soli amonowych, korzystnie chlorku amonu, w srodowis¬ ku alkalicznym, korzystnie przy pH = 8—10 i w temperaturze 40—80°C,po czym postepuje sie w znany sposób. Prac Poligraf. UP PRL naklad 120+13 Cena 45 zl