PL100017B1 - Sposob wytwarzania wysokowartosciowych surowcow do otrzymywania sadzy - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 31.03.1979 100017 Int.

[CZYTELNIA] U edu Ptrte»tW»ego 1 P i| lnciTPR|nitltq Iriwei 1 Cl.8 C09C 1/50 Twórca wynalazku: Uprawniony z patentu: Deutsche Gold — und Silber — Scheideanstalt yormals Roessler, Frankfurt n/Menem (Repub¬ lika Federalna Niemiec) Sposób wytwarzania wysokowartosciowych surowców do otrzymywania sadzy Przedmiotem omawianego wynalazku jest sposób wytwarzania wysokowartosciowych surowców do otrzymywania sadzy.

Sposób wytwarzania sadzy piecowej, jest dzi¬ siaj najwazniejszym sposobem wytwarzania sadzy dla przemyslu gumowego, tworzyw sztucznych i barwników. Produkcja sadzy stale wzrasta, zwlasz¬ cza ze wzgledu na rosnace zapotrzebowanie prze¬ myslu opon. Równolegle ze zwiekszajacym sie zu¬ zyciem sadzy rosnie zapotrzebowanie na odpowie¬ dnie do stosowania surowce do jej otrzymywania.

Ze wzgledu na kryzys energetyczny wystapily bra¬ ki na tym odcinku. Przedstawiony tu sposób we¬ dlug wynalazku rozszerza baze wysokowartoscio¬ wych surowców do otrzymywania sadzy.

Przy wytwarzaniu sadzy piecowej powstaja przez spalenie paliwa gorace gazy spalinowe, do któ¬ rych wtryskuje isie weglowodór. W endotermicz- nej reakcji weglowodór wyparowuje i rozklada sie na wegiel, czyli sadze i wodór. Okazalo sie, ze nie wszystkie weglowodory w jednakowym stopniu od¬ powiednie sa do wytwarzania sadzy. W zasadzie istnieja weglowodory w postaci gazowej, cieklej olbo stalej. Sklasyfikowanie ich jest nieco plyn¬ ne, poniewaz dla stanu skupienia istotna jest. tem¬ peratura. Najbardziej odpowiednie do wytwarza¬ nia sadzy okazaly sie, z malymi wyjatkami, we¬ glowodory ciekle. W przypadku weglowodorów ga¬ zowych stezenie weglowodoru na jednostke obje¬ tosci jest bardzo male ze wzgledu na mala ge- stosc. Natomiast w przypadku weglowodorów sta¬ lych w temperaturze 100—200°C jest zbyt powol¬ ne przechodzenie ich do fazy gazowej, która po¬ przedza utworzenie sadzy. Ale równiez ciekle we¬ glowodory nie sa w jednakowym stopniu odpo¬ wiednie do wytwarzania sadzy. W czasie oszczed¬ nego stosowania energii wyróznia sie taki suro¬ wiec do otrzymywania sadzy, który w porówny¬ walnych warunkach wytwarzania daje najwiekszy uzysk sadzy na jednostke czasu oraz najwieksza wydajnosc, to znaczy najwieksza ilosc sadzy na kilogram uzytego surowca do otrzymywania sadzy.

W czasie prowadzenia doswiadczen okreslono nie¬ które parametry charakteryzujace wartosc surowca do wytwarzania sadzy.

Jednym z tych parametrów jest ciezar wlasciwy cieklego weglowodoru, który oznacza sie latwo piknometrem albo areometrem. Dalszym istotnym parametrem jest stosunek atomów wegla do ato¬ mów wodoru, oznaczany w suroweu do otrzymy¬ wania sadzy krótko jako stosunek C/H. Stosunek ten. oblicza sie latwo z analizy elementarnej su¬ rowca do otrzymywania sadzy. W tablicy 1 przed¬ stawione sa te obydwa parametry dla stosowane¬ go normalnie zakresu typowych, wysokowartoscio¬ wych surowców do otrzymywania sadzy. Przy czym najczesciej powszechnie stosowane surowce do otrzymywania sadzy piecowej podane sa tak, ze wartosc cieklego surowca do otrzymywania sadzy rosnie od góry do dolu. 100 017100 017 Tablica 1 Gestosc, analiza elementarna i stosunek atomowy C/H korzystnych surowców do otrzymywania sadzy i paku ze smoly weglowej 1 * koncentrat aromatyczny */ lekki olej krakowany para */ ciezki olej krakowany para */ lekki olej antracenowy */ ciezki olej antracenowy */ pak ze smoly weglowej Gestosc w tempe- raturze °C g/ml' 0,976 1,035 1,070 1,085 1,136 1,279 Analiza elementarna w % wagowych C 87,2 91,1 92,1 91,0 91,4 91,9 H 9,2 8,4 7,0 6,2 ,9 4,3 N 0,2 0,8 0,8 1,2 S 1,8 0,1 0,1 0,6 0,7 1,0 O 1,6 0,4 0,9 1,4 1,3 1,6 Stosunek atomowy C/H 0,79 0,91 1,10 rosnaca jakosc surow- 1,22 ca do otrzymywania 1,31 sadzy 1,78 */ oleje stosowane jako surowiec do otrzymywania sadzy Jako skala porównawcza w tyni przypadku slu- .zy na przyklad wydajnosc oleju przy przerobie w takich samych warunkach na sadze o takiej samej jakosci. W okreslonych warunkach uzyskuje sie na przyklad ze 100 kg ciezkiego oleju antraceno¬ wego 41 kg sadzy, a z koncentratu aromatycznego w takich samych warunkach tylko 25 kg takiej samej sadzy. Wyzsza gestosc i wiekszy stosunek atpmowy C/H uwaza sie za skale wartosci albo jakosci surowca przy ocenie jago zastosowania do wytwarzania sadzy.

Najbardziej wartosciowe surowce sa do dyspo- .zycji niestety tylko w ograniczonych ilosciach tak, ze czesto trzeba siegac do surowców przedstawio¬ nych w górnej strefie tablicy 1. W celu rozszerze¬ nia zakresu wysokowartosciowych surowców do otrzymywania sadzy powstala idea wlaczenia do ich kregu równiez paków na bazie produktów naf¬ towych, a zwlaszcza na bazie smoly weglowej, oraz innych produktów odpadowych, które w zwiazku z uprzednia silna obróbka termiczna wykazuja cha¬ rakter podobny do paku.

U dolu tablicy 1 przedstawione sa dla porówna¬ nia z przedstawionymi wyzej konwencjonalnymi surowcami do wytwarzania sadzy dane doswiad¬ czalne dla paku ze smoly weglowej. Zgodnie z poprzednio przedstawiona teoria surowiec ten ze wzgledu na swoja gestosc i stosunek atomowy po¬ winien byc doskonalym surowcem do wytwarzania sadzy. Nie wcho3zil on zapewne w rachube przede wszystkim dlatego, ze jest twarda substancja o .przelomie muszlowym i w takiej postaci nie moz- ,na go stosowac w normalnych reaktorach do wy¬ twarzania sadzy piecowej. • : Prowadzono wiec prace w tym kierunku, ze pak o stalym stanie skupienia, na przyklad pak ze smo¬ ly weglowej, przerabia sie w ten sposób, ze roz¬ puszcza sie > go w innych, wystepujacych w wy¬ starczajacej ilosci cieklych surowcach do otrzymy- 40 45 50 55 60 65 wania sadzy i tak przeprowadza w postac nadaja¬ ca sie lepiej do przerobu.

W tablicy 2 stosunki ilosciowe miedzy stosowa¬ nymi substancjami, na przyklad olejem krakowa- nym para i pakiem smolowym, podane sa w pro¬ centach wagowych.

Tablica 2 lekki olej krakowany para 100% lekki olej krakowany para 80% pak ze smoly weglowej 20% lekki olej krakowany para 60% pak ze smoly weglowej 40% lekki olej krakowany para 40% pak ze smoly weglowej 60% pak ze smoly weglowej 100% Lepkosc w cP w temperaturze 100°C 40 100 300 - >10 000 Z tablicy 2 wynika, ze czysty pak ze smoly we¬ glowej ma za wysoka lepkosc, aby nadawal sie do prostego technicznego przerobu. Przez rozpuszcze¬ nie paku w rzadkim surowcu do otrzymywania sa¬ dzy tak silnie zostaje obnizona jego lepkosc, ze bez zastrzezen nadaje sie do przerobu. Mieszanina, skladajaca sie z 60% lekkiego oleju krakowanego para i 40% paku ze smoly weglowej, nie wykazu¬ je lepkosci wiekszej niz wiele konwencjonalnych surowców do otrzymywania sadzy. Latwo zauwa¬ zyc zwiekszona mozliwosc osiagniecia wyzszej wy-6 ' : 6 dajnosci oleju przy wytwarzaniu sadzy, jesli sie porówna przedstawione w tablicy 3 dwa najwaz¬ niejsze parametry, gestosc i stosunek atomowy C/H przed, i po dodaniu paku.

Tablica 3 lekki olej krakowany para 60% lekkiego oleju kra- kowanego para 40% paku ze smoly weglowej —gv>^.j,v,,.* Gestosc w tempera¬ turze 20°C • g/ml / 1,035 1,133 ' Stosunek atomowy C/H 0,91 1,26 | \ Wedlug gestosci i stosunku atomowego C/H mie¬ szanina zostaje przesunieta w zakres miedzy lekki i ciezki olej antracenowy, to znaczy w zakres wy- sokowartosciowych znanych surowców do otrzy¬ mywania sadzy.

Przeprowadzono próby wytwarzania sadzy z mie¬ szanin opisanych w tablicy 2. Przy stosowaniu opi¬ sanych mieszanin osiagnieto wprawdzie pozadane dobre wydajnosci oleju, jednak wytwarzane sadze posiadaly nieoczekiwanie zle wlasciwosci. Mieszan¬ ki kauczukowe sporzadzone z tymi sadzami wyka¬ zywaly wyjatkowo zla odpornosc na scieranie, a mianowicie do 40% nizsza od odpornosci uzyskiwa¬ nej w przypadku stosowania normalnych surow¬ ców do otrzymywania sadzy. To jest wlasciwy po¬ wód,, dla którego nie stosowano dotychczas do wy¬ twarzania sadzy paków ze smoly weglowej i takze innych paków. - Sposobem wedlug wynalazku wytwarza sie nie¬ oczekiwanie sadze wysokowartosciowa przy jedno¬ czesnie wyzszej wydajnosci oleju dp otrzymywa¬ nia sadzy. Przedmiotem omawianego wynalazku jest sposób wytwarzania wysokowartosciowych su¬ rowców do otrzymywania sadzy piecowej z duza wydajnoscia nadajacej mieszankom kauczukowym bardzo duza odpornosc na scieranie, polegajaca na tym, ze pak rozpuszcza sie w zwyklych rzadkich olejach do otrzyrhywania sadzy i z otrzymanej mieszaniny mechanicznie oddziela sie nieopadajaca zawiesine.

Sposób wedlug wynalazku nie ma nic wspólnego ze znanym juz oddzielaniem z cieklych olejów do otrzymywania sadzy grubych nieorganicznych za¬ nieczyszczen, które to oddzielanie stosuje sie na przyklad celem unikniecia uszkodzen ceramiczne¬ go Wylozenia w reaktorze do wytwarzania sadzy.

Sposób wedlug wynalazku wymaga na ogól ool- , dzielania znacznie wiekszych ilosci materialu, niz wymagaloby tego oczyszczenie od zwyklych gru¬ bych zanieczyszczen nieorganicznych. W nieprzezro¬ czystej, czarno zabarwionej, cieklej mieszaninie 'otrzymanej przez rozpuszczenie paku w oleju do Wytwarzania sadzy stwierdzono raczej udzial orga¬ nicznych, nieopadajacych zawiesin, które oddziela¬ no przez wirowanie albo filtrowanie i otrzymywa¬ no jednorodny roztwór paku. Roztwór ten uzyty jako. surowice do otrzymywania sadzy dawal nie tylko dobre wydajnosci sadzy i podwyzszony uzysk sadzy na godzine, ale ponadto nieoczekiwana po- prawe jakosci wytworzonej z niego sadzy, polega¬ jaca na doskonalych wlasciwosciach technicznych, a zwlaszcza na nadawaniu mieszankom kauczuko¬ wym bardzo wysokiej odpornosci na scieranie.

Stwierdzono, ze zawartosc nieopadajacej zawie- io siny w mieszaninie paku z o lejem do otrzymywa-t nia sadzy na ogól jest bliska zawartosci w miesza¬ ninie substancji nierozpuszczalnych w czystym ben¬ zenie, ale najwyzej przypadkowo zbiega sie z nia, poniewaz kazdy surowiec do otrzymywania sadzy wykazuje indywidualna, rózna od benzenu mozli¬ wosc rozpuszczania paku. Stosownie do tego, za^ wartosc w mieszaninach wytwarzanych wedlug wy¬ nalazku substancji nierozpuszczalnych w benzenie sluzy do ich wzglednej oceny i optymalizacji pro¬ zo cesu wedlug wynalazku.

W sposobie wedlug wynalazku najpierw pak pod-' daje sie procesowi rozpuszczania.. Korzystnie poste¬ puje sie w ten sposób, ze wstepnie rozdrobniony pak miele sie, a nastepnie podczas mieszania wpro- wadza go do oleju do otrzymywania sadzy ogrza¬ nego do temperatury powyzej 100°C, korzystnie 110—150°C, a zwlaszcza 120°C i proces rozpuszcza¬ nia przerywa sie, gdy tylko mieszanina przejdzie przez sito o wymiarze otworu okolo 0,4 mm, nie dajac pozostalosci na nim.

Olej do otrzymywania sadzy powinien wykazy¬ wac wzglednie niska lepkosc, przy czym najko¬ rzystniejszy jest olej o lepkosci 5—30 cP.

W celu' mechanicznego oddzielenia nieopadaja- cej zawiesiny stosuje sie przede wszystkim wiro¬ wanie przy liczbie obrotów 3000—60 0OÓ, zaleznie od srednicy wirnika, korzystnie 6000—45 000, a zwlaszcza 40 000 obr./min., oraz filtrowanie przez filtr o wielkosci porów 3—20 ^m, korzystnie 5— 40 —10 ^m, zwlaszcza 6 urn.

Zaleznie od stosunku paku do oleju do otrzy¬ mywania sadzy w mieszaninie, oraz rodzaju ole¬ ju, ewentualnie konieczne jest ogrzewanie miesza¬ niny przed przeprowadzeniem rozdzielania. Wy- 45 próbowana forma prowadzenia procesu sposobem wedlug wynalazku przewiduje odwirowanie albo przefiltrowanie mieszaniny ogrzanej do temperar tury 100—170°C.

Warunki do mechanicznego oddzielania nieopa- 50 dajacych zawiesin dopasowuje sie w korzystny sposób do rodzaju i skladu substancji wyjsciowych, paku i oleju do otrzymywania sadzy, w celu uzys¬ kania optymalnego wyniku, to znaczy otrzymania surowca do wytwarzania sadzy odpowiedniego do 55 przerobu na szczególnie wysokowartosciowe pod wzgledem jakosciowym sadze. Uzyskuje sie to za¬ sadniczo wówczas, gdy mechaniczne oddzielanie prowadzi sie w tajciej temperaturze mieszaniny, przy takiej ilosci obrotów wirówki wzglednie wiel- 60 kosci porów filtra oraz takiej ilosci mieszaniny przepuszczonej przez sito na jednostke czasu, ze z procesu otrzymuje sie produkt o zawartosci czesci . nierozpuszczalnych w benzenie ponizej 0,6% wago¬ wych, a zwlaszcza ponizej 0,2% wagowych. 65 W procesie sposobem wedlug wynalazku ko-100017 8 ragrstnie stosuje sie paki ze smoly weglowej, po¬ niewaz sa one bardzo przydatne, latwo dostepne i ekonomiczne. Jako oleje do otrzymywania sadzy wykorzystuje sie .przede wszystkim rzadkie oleje krafeowane para albo oleje antracenowe. Odmiana procesu sposobu wedlug wynalazku polega na tym, te wychodzi sie z termicznie krakowanych, juz za¬ wierajacych pak olejów do otrzymywania sadzy, Jako mieszanin do mechanicznego oddzielania. Od¬ pada tu wiec proces rozpuszczania. Otrzymywana juz mieszanine pak/olej do wytwarzania sadzy pod¬ daje sie wirowaniu wzglednie filtrowaniu przy utrzymaniu odpowiednich warunków, Przeetoiotein wynalazku jest dalej surowiec do wytwaraznia sadzy otrzymywany wedlug opisa¬ nego sposobu oraz jego stosowanie do wytwarza¬ nia sadz piecowych o poprawionych wlasciwos¬ ciach zwlaszcza nadajacych mieszankom kauczu¬ kowym wysoka odpornosc na scieranie.

Ponizsze przyklady przedstawiaja i objasniaja osiagalne korzysci sposobu wedlug wynalazku.

Przyklad I. Zastosowano lekki olej krako¬ wany para o nastepujacych danych doswiadczal¬ nych gestosc w temperaturze 20°C analiza frakcyjna % objetosciowych Wl* objetosciowych % objetosciowych % objetosciowych 40% objetosciowych 50% objetosciowych €fl% objetosciowych 70*/j objetosciowych 80% objetosciowych g/ml 1,035 pozostalosc po destylacji czecsi nierozpuszczalne w benzenie analiza elementarna wegiel wodór siarka tlen stosunek atomowy C/H Poza tym uzyto pak i iej przedstawionych danych doswiadczalnych. Ze wzgledu na bardzo wysoka temperature wrzenia paku niemozliwe bylo wykonanie analizy frakcyj¬ nej. °c °c °c °c °c °c oc °c °c % wagowych % wagowych % wagowych % wagowych % wagowych % wagowych % wagowych tnoly weglowe 215 228 237 244 260 289 320 331 392 11,4 0,0 91,1 8,4 — 0,1 0,4 0,91 j o ni- 40 45 50 Wytworzono ciekla mieszanine z 40% wagowych paku ze smoly weglowej i 60% wagowych oleju krakowanego para. Pak ze smoly weglowej o twar¬ dosci szkla dostarczony w kawalkach o srednicy —25 cm zmielono na czastki o .wielkosci 1—2 mm. Olej krakowany para ogrzano do temperatu¬ ry okolo 120°C, mieszajac go mieszadlem o szyb¬ kosci 100—120 obr./min. i nastepnie wsypywano powoli sproszkowany pak ze smoly weglowej. Po —15 minutach mieszania w wymienionej tempe¬ raturze przelano próbke mieszaniny przez sito o wymiarze otworu 0,4 mm. Brak czastek paku na sicie wskazywal na odpowiednie jego rozpuszcze¬ nie i proces rozpuszczania uwazano za skonczo¬ ny.

Najwazniejsze dane doswiadczalne otrzymanej mieszaniny pak/olej do otrzymywania sadzy sa: gestosc w temperaturze 20°C g/ml 1,135 czesci nierozpuszczalne w benzenie % wagowe 7,1 Lekki olej krakowany para i przyrzadzona mie¬ szanine poddano równolegle w malym reaktorze piecowym przemianie na sadze o jednakowych wlasciwosciach analitycznych. Przy próbie wytwa¬ rzania stosowano nastepujace dane procesu i otrzy¬ mano sadze o nastepujacych danych analitycz¬ nych: lekki olej krakowany para Nm8/h 21,5 2,5 3,96 dane procesu: calkowita ilosc powietrza ilosc gazu ogrzewczego Nm8/h ilosc oleju kg/h ilosc wyprodukowanej sadzy kg/h wydajnosc oleju % wlasciwosci wytworzonej sadzy adsorpcja jodu wedlug DIN 53 552 mg/h liczba ftalanu dwubutylo- wego wedlug ASTM D 2414-70 ml/g sila barwienia wedlug DIN 53 204 wartosc pH wedlug DIN 53 200 mieszanina lekki olej krakowany para/pak ze smoly weglo* wej 60:40 21,5 1,28 32,3 110 1*1 100 2,5 4,55 1,82 40,0 107 1,23 100 6,7 gestosc w temperaturze 20aC g/ml temperatura mieknlenia °C czesci nierozpuszczalne w benzenie % wagowych 1,279 70 18,2 analiza elementarna wegiel wodór azot siarka tlen stosunek atonfowy C/H % wagowych % wagowych % wagowych % wagowych % wagowych $1,9 4,3 1,2 1,0 1,6 1,78 55 65 Zgodnie z przewidywaniami z mieszaniny zawie¬ rajacej pak otrzymano znacznie wyzszy uzysk sa¬ dzy na godzine. W przypadku stosowania miesza:- niny wydajnosc sadzy z oleju jest znacznie wyz¬ sza, przy czym jej najwazniejsze dane analityczne sa na poziomie porównywalnym. Duze róznice wy¬ stepowaly jednak, gdy sadze zastosowano do mie¬ szanek kauczyukowych.

Wykorzystano do tego nizej podana recepture i opisany w czasopismie Kautschuk und Gtnnmi 19 /196G/, zeszyt 8r strony 470—474 /23/ 1970/ zeszyt 1, strony 7—14 sposób postepowania dla ustalenia100 017 watrosci wlasciwego napelnienia.

Mieszanka ze sztucznego kauczuku Buna Huls 15 sadza tlenek cynku RS kwas stearynowy siarka przyspieszacz Vulcazit CB/CBS/ 100 czesci wagowych 40 czesci wagowych 3 czesci wagowe 2 czesci wagowe 2 czesci wagowe 1 czesc wagowa lekki olej krakowany para okres inkubacji ti sekundy 644 stala szybkosc K—min-1 196 stala zmiennego dzialania napelniacza kauczukowego aF 1,99 mieszanina lekki olej krakowany para/pak ze. smoly weglo¬ wej 60:40 746 181 1,96 Tu zauwazono juz tendencje do dluzszego okresu inkubacji i wolniejszej wulkanizacji. Najwieksza róznica wystapila wlasciwie przy przeprowadzaniu prób na scieranie, które powinny decydowac o przydatnosci wytwarzanej sadzy do stosowania w mieszankach na opony.

Wzgledna odpornosc na scieranie sadza standardowa 100 sadza wytworzona z lekkiego oleju krakowanego para 124 sadza wytworzona z mieszaniny olej krakowany para/pak ze smoly weglowej — 60:40 87 Próba ta wykazala bardzo duzy epadek w naj¬ wazniejszej próbie odpornosci na scieranie i w zwiazku z tym zupelna nieprzydatnosc sadzy wy¬ tworzonej z mieszaniny z pakiem do mieszanek kauczukowych odpornych na zuzycie.

Przyklad II. .Wychodzac z surowców podsta¬ wowych takich samych, jak opisane w przykladzie I przeprowadzono druga serie prób wytwarzania sadzy. Róznica polegala jednak na tym, ze mie¬ szanine przygotowana jak w przykladzie I z 40% paku ze smoly weglowej i 60%i oleju krakowane¬ go para nie stosowano od razu,, ale poddano ja wstepnej obróbce. Mieszanine ogrzana do tempera¬ tury 140°C przepuszczono przez" wirówke o 40 000 obr./min. Natezenie przeplywu mieszaniny wyno¬ silo 15 kg/godz. Z uzytej calkowitej ilosci odrzu¬ cono okolo 9%. Surowiec po przepuszczeniu przez wirówke wykazywal nastepujace zasadnicze dane: gestosc w temperaturze £0°C g/ml 1,133 czesci nierozpuszczalne w benzenie % wagowych 0,18 W dalszych badaniach poddano go w reaktorze piecowym przemianie na sadze porównujac z lek¬ kim olejem krakowanym para. Nizej podano sto¬ sowane dane procesu oraz dane analityczne wy¬ tworzonej sadzy. 40 45 50 55 60 Dane procesu: calkowita ilosc powietrza ilosc paliwa gazowego ilosc surowca do - otrzymania sadzy ]Lekki olej krakowany Nm8/h Nm8/h kg/h ilosc wypordukowanej sadzy wydajnosc oleju Dane analityczne: adsorpcja jodu wedlug DIN 53 552 kg/h •/• mg/g liczba ftalanu dwubutylo- wego wedlug ASTM 2414-70 sila barwienia wedlug DIN 53 204 wartosc pH wedlug DIN 53 200 ml/g para 21,5 2,5 3,96 1,28 32,3 110 1,21 100 6,7 • mieszanina lekki cflej krakowany para/pak ze smoly weglo-: wej' 60:40 przewirowana 21,5 f 2,5 4,60 1,89 41,1 109 1,20 99 ..' 6,7 Jak w przykladzie I takze i tu otrzymano wyz¬ szy uzysk sadzy na godzine i wieksza wydajnosc oleju przy jednakowych danych analitycznych wy¬ tworzonej sadzy. Takze tu sporzadzono doswiad¬ czalna mieszanke kauczukowa jak w przykladzie I. Jako zasadnicze dane dla mieszanki kauczuko¬ wej oznaczano nastepujace dane: okres inkubacji ti sek. stala szybkosci K—min-1 V stala zmiennego dzialania napelniacza aF sadza wy¬ tworzona z lekkiego oleju kra¬ kowanego p?ra 644 196 1,99 sadza wytwo¬ rzona z mie¬ szaniny lekki olej krakowa- wany para/ /pak ze smoly weglowej 60:40 przewirowana 650 197 2,00 Obydwie sadze maja praktycznie jednakowe da¬ ne doswiadczalne. Decydujacej informacji oczeki¬ wano od pzrerpowadzonej próby na scieranie wy¬ tworzonych mieszanek kauczukowych.

Wzgledna odpornosc na scieranie sadza standardowa 100 sadza wytworzona z lekkiego oleju krakowanego para # . ' 124 sadza wytworzona z mieszaniny olej krakowany para/pak ze smoly weglowej — 60:40 przewirowanej 129 Z liczb tych jasno wynika wyrazny i nieoczeki¬ wany efekt sposobu wedlug wynalazku. Pomimo zwiekszonego uzysku sadzy na godzine i podwyz¬ szonej wydajnosci oleju spowodowanych zastoso-100 017 li 12 waniem paku otrzymano sadze nadajaca gumie doskonale wlasciwosci techniczne i doskonala od¬ pornosc na scieranie.

Przyklad II. W przykladzie tym zastosowa¬ no lekki olej krakowany para z przykladu I i mieszanine, jaka opisana w przykladzie I, to zna¬ czy skladajaca sie z 60°/o oleju krakowanego para i 40% paku ze smoly weglowej. Mieszanine - prze- filtrowano w temperaturze 140°C na urzadzeniu filtracyjnym o sredniej wielkosci porów okolo 6 ^m. Przesacz o nastepujacych danych doswiadczal¬ nych gestosc w temperaturze 20°C g/ml 1,134 czesci nierozpuszczalnych w benzenie % wagowych 0,57 zastosowano jako surowiec do wytwarzania sadzy znowu w porównaniu z olejem krakowanym para, jako surowcem do wytwarzania sadzy. Warunki procesu wytwarzania sadzy i wartoaci analityczne otrzymanej sadzy przedstawiono, ponizej: / Dane procesu: calkowita ilosc powietrza ilosc paliwa gazowego ilosc surowca do otrzymania sadzy :Lekki olej krakowany Nms/h Nmyh kg/h ilosc wyprodukowanej sadzy wydajnosc oleju kg/h % : para 21,5 2,6 3,84 1,25 32,5 lekki olej krakowany para mieszanina lekki crlej kra¬ kowany pa¬ ra/pak ze smo¬ ly weglowej 60:40 filtrowana • 21,5 2,7 4,58 1,84 • 40,2 mieszanina lekki olej krakowany para/pak ze. smoly weglo¬ wej 60:40 filtrowana Dane analityczne: adsorpcja jodu wedlug DIN 53 532 liczba ftalanu dwubutylo- wego wedlug ASTM D 2414-70 sila barwienia wedlug DIN 53 204 wartosc pH wedlug DIN 53 200 mg/g 113 ml/g 1,26 98 6,8 104 1,23 97 6,4 40 45 50 lekki olej krakowany para 590 mieszanina lekki olej krakowany : para/pak ze smoly weglo¬ wej 60:40 filtrowana 550 Badania techniczne wytworzonej mieszanki gu¬ mowej daly nastepujace wyniki: okres inkubacji ti sekund I stala szybkosci K min-1 180 190 v stala zmiennego dzialania napelniacza cif 2,08 2,04 W decydujacej próbie oznaczania odpornosci na scieranie mieszanki gumowej przefiltrowana mie¬ szanina okazala sie równiez odpowiednia do sto¬ sowania.

Wzgledna odpornosc na scieranie sadza standardowa 100 sadza wytworzona z lekkiego oleju krakowanego para 123 sadza wytworzona z mieszaniny olej krakowany para/pak ze smoly weglowej — 60:40 przefiltrowanej 118 Odpornosc na scieranie w porównaniu z sadza wytworzona z oleju krakowanego para jest tego samego rzedu, ale równiez przepuszczenie miesza¬ niny przez wirówke wydaje sie jeszcze nieco sku¬ teczniejsze.

Claims (3)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób wytwarzania wysokowartosciowych, su¬ rowców do otrzymywania sadzy piecowej z duza wydajnoscia, nadajacej mieszankom kauczukowym wysoka odpornosc na scieranie, znamienny tym, ze pak rozpuszcza sie w zwyklych, rzadkich ole¬ jach do otrzymywania sadzy, przy czym zmielony pak wprowadza sie przy mieszaniu do cieklego oleju do wytwarzania sadzy o lepkosci 5—30 cP ogrzanego do temperatury powyzej 100°C, korzyst¬ nie 110 do 150°C, zwlaszcza okolo 120°C i proces rozpuszczania przerywa sie, gdy tylko mieszanina przechodzi przez sito o wielkosci otworu okolo 0,4 mm, nie dajac pozostalosci i z otrzymanej mie¬ szaniny oddziela sie mechanicznie w temperaturze 100—170°C za pomoca wirowania przy liczbie obro¬ tów 3000—60 000, korzystnie 6000—45 000 zwlasz¬ cza 40 000 obr/min. albo filtrowania przez filtr o sredniej wielkosci porów 3—20 jim, korzystnie 5— —10 nm, zwlaszcza 6 jim nieopadajaca mieszani¬ ne.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako pak stosuje sie pak ze smoly weglowej.

3. Sposób wedlug ;zastrz. 1, znamienny tym, ze jako 'olej do wytwarzania sadzy stosuje sie oleje krakowane para albo oleje antracenowe. Bltkr 179i5i/78 r. 90 egz. A4 Cena 45 zt